SN T 2798-2011 进出口蜂王浆中苯酚残留量的测定方法 高效液相色谱法.pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口蜂王浆中苯酚残留量的测定方法高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准按照给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:黄超群、谢文、陈笑梅、刘海山、史颖珠。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售进

2、出口蜂王浆中苯酚残留量的测定方法高效液相色谱法范围本标准规定了蜂王浆中苯酚残留量液相色谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中苯酚残留量的测定。方法提要样品用甲醇沉淀蛋白质后,上层清液经固相萃取柱净化。用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。试剂和材料除另有规定外,试剂均为分析纯,水为超纯水。甲醇:液相色谱纯。乙腈:液相色谱纯。甲醇水(,体积比)。甲醇水(,体积比)。苯酚标准物质(,编号,):纯度大于等于。苯酚标准储备液:准确称取适量的苯酚标准物质(),用甲醇()配制成浓度为的标准储备液,保存。有效期为个月。苯酚标准工作液:根据需要用甲醇水()溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液,保存。有效期为

3、个月。固相萃取柱(或相当者):,。使用前用甲醇水预洗并保持柱体湿润。仪器和设备高效液相色谱仪,配有荧光检测器。固相萃取仪。高速离心机:犵。振荡器。试样制备和保存取代表性蜂王浆样品,在室温下解冻,等样品全部融化后搅匀,将试样均分成两份,分别装入样品瓶中,密封,并标明标记。一份作为试验样,另一份在保存。在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售测定步骤提取称取试样(精确至),置于离心管中,加入水,振荡,再加入甲醇至,混匀,离心(犵)。移取上层清液至离心管中,加水至,待净化。净化将上述提取液过预先淋洗好的固相萃取柱,再用甲醇水(,体积比)溶液淋洗,在

4、真空负压下,减压抽干,弃去全部淋出液。用甲醇以的流速洗脱,收集全部洗脱液,摇匀后加入水,混匀,氮吹至,用甲醇定容至,滤膜过滤,供液相色谱测定。测定液相色谱条件色谱柱:柱,(内径)或相当者。流动相:乙腈水(,体积比)。流速:。检测波长:激发波长,发射波长。进样量:。色谱测定根据试样溶液中苯酚含量情况,选定峰面积相近的苯酚标准工作溶液。标准工作溶液和试样溶液中苯酚的响应值均应在仪器测定的线性范围内。对标准工作溶液和试样溶液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下,苯酚的参考保留时间为。苯酚标准物质的色谱图参见图。空白试验除不加试样外,均按上述步骤进行。结果计算和表述蜂王浆中苯酚残留量按式()计算:

5、犡犃犮犞犃犿()式中:犡试样中苯酚的残留含量,单位为毫克每千克();犃试样溶液中苯酚的峰面积;犮标准工作液中苯酚的浓度,单位为微克每毫升();犞样液最终定容体积,单位为毫升();犃标准工作液中苯酚的峰面积;犿最终样液所代表的试样量,单位为克()。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售测定低限和回收率测定低限本方法对蜂王浆中苯酚的测定低限为。回收率采用本法时,蜂王浆中苯酚添加浓度及平均回收率的试验数据如下:添加量为时,回收率范围为;添加量为时,回收率范围为;添加量为时,回收率范围为。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃(资料性附录)标准物质液相色谱图图犃苯酚标准物质(犵犿犔)液相色谱图犛犖犜版权

6、所有 禁止翻制、电子发售犉狅狉犲狑狅狉犱犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犻狀犪犮犮狅狉犱犪狀犮犲狑犻狋犺狋犺犲犌犅犜犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲狅犳犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犪犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犣犺犲犼犻犪狀犵犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犲犿犪犻狀犱狉犪犳狋犲狉狊狅犳狋犺犻狊狊狋

7、犪狀犱犪狉犱犪狉犲犎狌犪狀犵犆犺犪狅狇狌狀,犡犻犲犠犲狀,犆犺犲狀犡犻犪狅犿犲犻,犔犻狌犎犪犻狊犺犪狀,犛犺犻犢犻狀犵狕犺狌犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱犛犮狅狆犲犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犫狔犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狅犳狆犺犲狀狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪

8、犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔狊犪犿狆犾犲犘狉犻狀犮犻狆犾犲犘狉犲犮犻狆犻狋犪狋犲狋犺犲狆狉狅狋犲犻狀犻狀狊犪犿狆犾犲犫狔犿犲狋犺犪狀狅犾犪狀犱狋犺犲狌狆狆犲狉狊狅犾狌狋犻狅狀狑犪狊狆狌狉犻犳犻犲犱犫狔犎犔犅狊狅犾犻犱狆犺犪狊犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀犮犪狉狋狉犻犱犵犲犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狋犺犲狆犺犲狀狅犾犫狔犎犘犔犆狑犻狋犺犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲犱犲狋犲犮狋狅狉,狌狊犻狀犵犲狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱,犪犾犾狉犲犪犵犲狀狋狊狌狊犲犱狊

9、犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲,狑犪狋犲狉犻狊犱狅狌犫犾犲犱犻狊狋犻犾犾犲犱狑犪狋犲狉犕犲狋犺犪狀狅犾:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犕犲狋犺犪狀狅犾狑犪狋犲狉:(,犞犞)犕犲狋犺犪狀狅犾狑犪狋犲狉:(,犞犞)犘犺犲狀狅犾(犆犃犛犖狅,犆犎犗):犘狌狉犻狋狔犛狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾:犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔狑犲犻犵犺犪狆狆狉狅狆狉犻犪狋犲狊狋犪狀犱犪狉犱(),犱犻狊狊狅犾狏犲狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾,狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊犿犵犿犔,狊犺狅狌犾犱犫犲狊狋狅狉犲犱犪狋犛狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅

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11、犫犲犳狅狉犲狌狊犻狀犵犃狆狆犪狉犪狋狌狊犪狀犱犲狇狌犻狆犿犲狀狋犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狑犻狋犺犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲犱犲狋犲犮狋狅狉犛狅犾犻犱狆犺犪狊犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀狑犻狋犺狏犪犮狌狌犿狆狌犿狆犆犲狀狋狉犻犳狌犵犲(犵)犞狅狉狋犲狓犿犻狓犲狉犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犚狅狔犪犾犼犲犾犾狔犻狊犪犫狅狌狋犵犜犺犲狊犪犿狆犾犲犻狊犿犲犾狋犲犱狌狀犱犲狉狉狅狅犿狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲,犽犲犲狆狋犺犲狆狉犲狆犪狉犲犱狊犪犿狆犾犲犻狀狋狅狋狑狅狊犪犿狆犾犲犫狅狋狋犾犲狊,狊犲犪犾犪狀犱犾犪犫犲犾犜犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狊狊狋狅

12、狉犲犱犪狋狉狅狅犿狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犜犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狊狊狋狅狉犲犱犻狀犐狀狋犺犲犮狅狌狉狊犲狅犳狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀,狆狉犲犮犪狌狋犻狅狀狊犿狌狊狋犫犲狋犪犽犲狀狋狅犪狏狅犻犱犮狅狀狋犪犿犻狀犪狋犻狅狀狅狉犪狀狔犳犪犮狋狅狉狊,狑犺犻犮犺犿犪狔犮犪狌狊犲狋犺犲犮犺犪狀犵犲狅犳狉犲狊犻犱狌犲犮狅狀狋犲狀狋犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犘狉狅犮犲犱狌狉犲犈狓狋狉犪犮狋犻狅狀犃狊犪犿狆犾犲狅犳狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔(犵)狑犪狊狑犲犻犵犺狋犲犱犻狀狋狅犪狆狅犾狔狆狉狅狆狔犾犲狀犲狋狌犫犲犪狀犱犱犻狊狊狅犾狏犲犱犻狀犿犔狅犳狑犪狋犲狉,狋犺犲狀犿犲狋犺犪狀狅犾狑犪狊犪犱犱犲犱犪狊

13、犪狆狉犲犮犻狆犻狋犪狋狅狉犳狅狉狆狉狅狋犲犻狀狋狅犿犔犃犳狋犲狉狏犻狅犾犲狀狋狊犺犪犽犻狀犵,狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀狑犪狊犮犲狀狋狉犻犳狌犵犲犱犪狋犵犳狅狉犿犻狀犿犔狅犳犜犺犲狌狆狆犲狉狊狅犾狌狋犻狅狀狑犪狊狋狉犪狀狊犳犲狉狉犲犱犻狀狋狅犪犿犔狆狅犾狔狆狉狅狆狔犾犲狀犲狋狌犫犲犠犪狋犲狉狑犪狊狌狊犲犱狋狅犱犻犾狌狋犲狋犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀狋狅犿犔犆犾犲犪狀狌狆犫狔犎犔犅犛犘犈犮犪狉狋狉犻犱犵犲犜犺犲犲狓狋狉犪犮狋犲犱狊狅犾狌狋犻狅狀狑犪狊犪狆狆犾犻犲犱狋狅犪犎犔犅犮犪狉狋狉犻犱犵犲(犿犵,犿犔,犠犪狋犲狉狊)狆狉犲犮狅狀犱犻狋犻狅狀犲犱犮狅狀狊犲犮狌狋犻狏犲犾狔狑犻狋犺犿犔狅犳犿犲

14、狋犺犪狀狅犾犪狀犱犿犔狅犳犱犲犻狅狀犻狕犲犱狑犪狋犲狉犃犳狋犲狉狊犪犿狆犾犲犾狅犪犱犻狀犵,狋犺犲犮犪狉狋狉犻犱犵犲狑犪狊狑犪狊犺犲犱狑犻狋犺犿犔狅犳犿犲狋犺犪狀狅犾犪狇狌犲狅狌狊狊狅犾狌狋犻狅狀,犪狀犱犳犻狀犪犾犾狔狆犺犲狀狅犾狑犲狉犲犲犾狌狋犲犱狑犻狋犺犿犔狅犳犿犲狋犺犪狀狅犾犿犔狅犳狑犪狋犲狉狑犪狊犪犱犱犲犱犻狀狋狅狋犺犲犲犾狌狋犲,狋犺犲狀犻狋狑犪狊狌狀犱犲狉犪犵犲狀狋犾犲狊狋狉犲犪犿狅犳狀犻狋狉狅犵犲狀犵犪狊狋狅犿犔犿犔犃犱犼狌狊狋狏狅犾狌犿犲狅犳犲犾狌犪狋犲狋狅犿犔狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾犜犺犲狊狅犾狌狋犻狅狀狑犪狊狆犪狊狊犲犱犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售狋犺狉狅狌犵犺犿犳犻

15、犾狋犲狉犪狀犱狌狊犲犱犳狅狉犎犘犔犆犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犎犘犔犆犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犮狅犾狌犿狀:犆,犿,犿犿犿犿(犻犱),狅狉狋犺犲犲狇狌犻狏犪犾犲狀狋犕狅犫犻犾犲狆犺犪狊犲:犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犠犪狋犲狉(,犞犞)犉犾狅狑狉犪狋犲:犿犔犿犻狀。犠犪狏犲犾犲狀犵狋犺:犲狓狀犿,犲犿狀犿。犐狀犼犲犮狋犻狅狀狏狅犾狌犿狀:犔犆犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犪狆狆狉狅狓犻犿犪狋犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾犻狀狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀,狊犲犾犲犮狋狋犺犲狊狋

16、犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀狑犻狋犺狊犻犿犻犾犪狉狉犲狊狆狅狀狊犲狊狋狅狋犺犪狋狅犳狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀犜犺犲狉犲狊狆狅狀狊犲狊狅犳狆犺犲狀狅犾犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀犪狀犱狋犺犲狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺狅狌犾犱犫犲犻狀狋犺犲犾犻狀犲犪狉狉犪狀犵犲狅犳狋犺犲犻狀狊狋狉狌犿犲狀狋犪犾犱犲狋犲犮狋犻狅狀犝狀犱犲狉狋犺犲犪犫狅狏犲狅狆犲狉犪狋犻狀犵犮狅狀犱犻狋犻狅狀,狋犺犲狉犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲狅犳狆犺犲狀狅犾犻狊犿犻狀犉狅狉犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狊狅犳狆犺犲狀狅犾狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀,狊犲犲犪狀狀犲狓犃犅

17、犾犪狀犽狋犲狊狋犜犺犲狅狆犲狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犫犾犪狀犽狋犲狊狋犻狊狋犺犲狊犪犿犲犪狊狋犺犪狋犱犲狊犮狉犻犫犲犱犻狀狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀,犫狌狋狑犻狋犺狅狌狋犪犱犱犻狋犻狅狀狅犳狊犪犿狆犾犲犆犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀犪狀犱犲狓狆狉犲狊狊犻狅狀狅犳狉犲狊狌犾狋犜犺犲犮犪犾犮狌犾犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊狌犾狋犻狊犮犪狉狉犻犲犱狅狌狋犪犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犳狅犾犾狅狑犻狀犵犳狅狉犿狌犾犪():犡犃犮狊犞犃狊犿()犠犺犲狉犲犡狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳狆犺犲狀狅犾犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲,犿犵犽犵;犃狋犺犲狆犲犪犽犪狉犲犪狅犳狆犺犲狀狅犾犻狀狊犪犿狆犾犲

18、狊狅犾狌狋犻狅狀;犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犮狊狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀,犵犿犔;犞狋犺犲犳犻狀犪犾狏狅犾狌犿犲狅犳狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀,犿犔;犃狊狋犺犲狆犲犪犽犪狉犲犪狅犳狆犺犲狀狅犾犻狀狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀;犿狋犺犲犮狅狉狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵犿犪狊狊狅犳狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狀狋犺犲犳犻狀犪犾狊犪犿狆犾犲狊狅犾狌狋犻狅狀,犵犔犻犿犻狋狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犪狀犱狉犲犮狅狏犲狉狔犔犻犿犻狋狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犜犺犲犾犻犿犻狋狅犳犱犲狋犲狉犿犻

19、狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犻狊犿犲狋犺狅犱犻狊犿犵犽犵犳狅狉狉狅狔犪犾犼犲狉狉狔犚犲犮狅狏犲狉狔犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犲狓狆犲狉犻犿犲狀狋犱犪狋犪,狋犺犲犮狅狉狉犲狊狆狅狀犱犻狀犵狉犲犮狅狏犲狉犻犲狊狅犳犳狅狉狋犻犳狔犻狀犵犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狊犪狉犲:犛狆犻犽犲犿犵犽犵,狋犺犲狉犲犮狅狏犲狉狔犻狊;犛狆犻犽犲犿犵犽犵,狋犺犲狉犲犮狅狏犲狉狔犻狊;犛狆犻犽犲犿犵犽犵,狋犺犲狉犲犮狅狏犲狉狔犻狊犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犃狀狀犲狓犃(犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓)犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狅犳狆犺犲狀狅犾狊狋犪狀犱犪狉犱犉犻犵狌狉犲犃犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿狅犳狆犺犲狀狅犾狊狋犪狀犱犪狉犱(犵犿犔)犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口蜂王浆中苯酚残留量的测定方法高效液相色谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码:网址电话:中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号:定价元版权所有 禁止翻制、电子发售

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