1、ICS 13.280 C 57 WS 中华人民共和国 卫生行业 标准 WS/T 184 2017 代替 WS/T 184-1999 空气中放射性核素的能谱分析方法 Determination of radionuclides in air by gamma spectrometry 2017-10-27 发布 2018-05-01 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布 WS/T 184 2017 I 前 言 本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 WS/T 184-1999 空气 中放射性核素的 能 谱分析方法。与 WS/T 184-1999 相比， 除
2、编辑性修改外 主要技术 变化如下 ： 修改了标准的“范围” （ 见第 1 章， 1999 年版 的 第 1 章 ） ； “引用标准” 修改 为 “规范性引用文件” （见第 2 章， 1999 年版的第 2 章） ； “定义 ” 修改为 “ 术语和定义 ” （见第 3 章， 1999 年版的第 3 章） ， 删除了“工作场所和环境空气监测” 和 “呼吸带取样” （ 1999 年版 的 3.1 和 3.4） ，修改了 “ 气溶胶 ” 、 “空气取样器” 、“呼吸带”和“个人空气取样器” （见 3.1、 3.2、 3.3 和 3.4， 1999 年版 的 3.6、 3.2、 3.3 和 3.5） ；
3、 删除了“ 方法概述 ” （见 1999 年版 的 第 4 章） ； 删除了 “仪器与设备”中 “空气采样系统组成示意图” 、 “组合取样器示意图” 以及滤料的相关内容 （见 1999 年版 的 5.1） ，“仪器与设备” 修 改为“材料与设备” （见第 4 章， 1999 年版 的 第5 章） ； “滤料”修改为“过滤介质” （见 4.2， 1999 年版 的 5.1.2） ； “采样方法” 修 改 为“采样” ，按监测类型分为“环境空气采样”、“工作场所空气采样”和“个人空气采样” （见第 5 章， 1999 年版 的 第 6 章） ； 修改了“最小采 气 量” （见 5.6， 1999
4、年版 的 6.7） ； 删除了“采样效率 的 确定” （见 1999 年版 的 6.9） ； 修改了“谱仪刻度” （见第 6 章， 1999 年版 的 第 7 章） ，增加了“无源效率刻度” （见第 6 章） ； “测量与核素分析” 修改为“测量与分析” （见第 7 章， 1999 年版 的 第 8 章） ； 修改了“空气放射性浓度的计算” 和“衰变校正” （见第 7 章， 1999 年版 的 8.4 和 8.5） ； 修改了“结果报告” （见第 8 章， 1999 年版的第 9 章） ，增加了 A 类不确定度、 B 类不确定度和 扩展不确定度 （见第 8 章） ； 删除了附录 A、附录 B、
5、附录 C 和附录 D（见 1999 年版 的 附录 A、附录 B、附录 C 和附录 D） 。 本标准起草单位： 国家 卫生计生委核事故医学应急中心 、中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、黑龙江省疾病预防控制中心、 山东省医学科学院放射医学研究所 、 新疆维吾尔疾病预防控制中心 、 北京市疾病预防控制中心 、 江苏省疾病预防控制中心 。 本标准主要起草人： 张庆 、 刘长安 、徐翠华、拓飞、周强、张京、李文红、丁艳秋、袁龙 、 赵宇 、李慧娟、孟庆华 、 扈鹏超 、 许家昂 、 杨小勇 、 余宁乐、王玉文、郝建梅 。 WS/T 184 2017 1 空气中放射性核素的能谱分析方法 1 范
6、围 本标准规定了 高纯锗（ HPGe） 能谱仪测定空气中放射性核素组成及其活度浓度的方法， Ge（ Li）探测器和碘化钠探测器可参照本标准执行。 本标准适用于 空气中 放射性核素的 能谱 分析 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 11713 2015 高纯锗 能谱分析 通用 方法 GB/T 11743 2013 土壤中放射性核素的能谱分析方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 气溶胶 aerosol 固体或液体微粒物质在
7、空气或其他气体介质中形成的 气体 分散 体 系。含有放射性核素的气溶胶称为放射性气溶胶。 3.2 空气取样器 air sampler 利用抽吸 的方法把气溶胶 微粒 或气态碘等 收集或阻留在 过滤介质 上的装置。 3.3 呼吸带 breathing zone 操作人员的口腔和鼻孔附近的区域。操作人员在完成规定任务的过程中，该处的空气经口和 鼻吸入人体。 3.4 个人空气取样器 personal air sampler 工作人员个人佩带 的 空气取样器，用以 得到有代表性的呼吸带的空气样品 。 WS/T 184 2017 2 4 材料 与设备 4.1 空气采样系统 空气采样 系统 主要包括空气取
8、样器、 流量测量与控制装置 和抽气 动力 。 4.2 过滤介质 应 根据取样目的和采集对象，选用合适的 过滤介质 。 过滤介质 的有效采样面积 应 与空气取样器采样窗面积相符。本 文件 推荐 常用 的 三种用途的 过滤介质 ： a）超细玻璃纤维滤纸：用于采集气溶胶 微粒 ； b）活性炭滤纸：用于采集 气态 元素态碘和气溶胶 微粒 ； c） 活性炭滤筒：用于 采 集气态有机碘化物。 4.3 流量测量 与 控制装置 流量测量与 控制 装置 宜具有 即时流量显示、 流量调节 和 采 集 体积累 积 等 功能， 流量测量装置应经法定计量单位标定，精度应 好于 5%。 4.4 抽气动力 抽气动力 应与
9、流量控制装置联动实现 流量调节和 维持流量恒定功能。 4.5 样品盒 它 用于装 过滤介质 样品供 能 谱仪直接测量 ， 样品盒材质宜选用聚乙烯。 4.6 能 谱仪 HPGe 能谱仪 是测定放射性物质 射线能量的仪 器，它 由屏蔽室、探测器、电子学系统、计算机和输出打印等设备组成，其相关性能指标 要求参见 GB/T 11713-2015的第 3章 。 能谱仪应 按规定周期 由法定计量部门检定 。 5 采样 5.1 采样原则 根据监测类型分为环境空气采样、工作场所空气采样和个人空气采样。空气样品的采样位置、时间和采样数量要有代表性。 5.2 环境空气采样 环境空气采样 指 在 核设施、 辐射源或
10、 非密封源放射 工作场所 等 边界外的环境中进行的空气采样，主要用于环境空气辐射水平的监测和控制。环境空气采样应按具体的 辐射环境 空气 监测方案 进行。空气的采样点应选择在周围没有树木、没有建筑物影响的开阔地，或 在 没有高大建筑物影响的建筑物的无遮盖平台上 。 在事故空气污染监测时，要特别注意采样的时效性和地理分布情况。 5.3 工作场所空气采样 工作场所空气采样指在 核设施、 辐射源或非密封源放射 工作场所 等 边界内进行的空气采样，主要用于工作场所空气辐射水平的监测 。 在没有个人 空气取 样器的情况下，可用于吸入空气的内照射个人剂量WS/T 184 2017 3 的估算。这时的采 样
11、 点应设置在可能发生空气放射性污染的关键位置，通常采用固定点采样，其采样高度距地面 1.5 m。 5.4 个人空气采样 对放射性工作人员吸入工作场所中放射性污染空气进行监测宜采用个人空气取样器进行采样。 个人空气取样器 应 佩带在呼吸带相应的人体部位 进行采样，其空气采 样 速率应与人的呼吸率近似 ， 佩 带 的时间 取决 于污染核素的类型和空气中的放射性核素活度浓度水平。 5.5 采样信息记录 采样信息包括但不仅限于采样开始时间 、 结束时间、采样流量 、采样现场温度和气压、 采样 位置及周围环境特征 、采样人、样品编号等信息。 5.6 最小采样 体积 最小采样体积视取样目的、预估空气放射性
12、活度浓度及 分析方法的 探测下限而定 。 5.7 空气采样体积 由式（ 1）得到采样状态下的采样体积 Vr： tQV r (1) 式中： rV 采样状态下的采样体积，单位为立方米（ m3） ； Q 空 气流量， 单位为立方米每分（ m3/min）； t 采样时间 ，单位为分（ min）。 5.8 空气采样体积修正 气压和温度 会影响气体采样的体积， 当 采样 位置 温度低于 5 或 高于 35、大气压低于 98.8kPa或 高于 103.4 kPa时， 用 式（ 2） 将 采集空气的体积 修正为 标准状态下的体积 V0： 00r0 PT PTVV . (2) 式中： V0 标准状态 下的 气体
13、体积， 单位为立方米（ m3） ； Vr 采样 状态下 的 气体体积， 单位为立方米（ m3） ； P 采样 时 的大 气压， 单位为千帕（ kPa） ； P0 标准状态下的大气压， P0=101.3 kPa； T0 标准状态下 的 空气 绝对温度， T0=273.15 +20 ； T 采样状态下 的 空气 绝对温度，采样时的摄氏温度值与 273.15的和 。 6 能谱仪刻度 6.1 能量刻度 WS/T 184 2017 4 能谱仪能量刻度需要有已知射线能量的刻度源，其能量范围应能覆盖被检样品的射线能量，一般取 40 keV 2 000 keV， 宜用于能量刻度的单能和多能核素见 GB/T 1
14、1713-2015的 附录 A。刻度方法见 GB/T 11713 2015的 4.2。 6.2 有源效率刻度 能谱仪有源效率刻度需要有已知放射性核素活度浓度的 标准 源，该源的基质 应 与被测样品的材质、密度等特性相一致或相近。 标准 源中含有的放射性核素发射的射线能量宜在 40 keV 2 000 keV范围，宜 用于效率刻度的单能和多能核素见 GB/T 11713 2015的 附录 A，同时可添加天然放射性核素。刻度方法见 GB/T 11713 2015的 4.3。 6.3 无源效率刻度 能谱仪无源效率刻度 仅针对 完成无源效率刻度表征 的 探测器 。 利用无源效率刻度软件，输入被测样品和
15、样品盒的密度、材质、尺寸、与探测器距离等参数，无源效率刻度软件自动完成能谱仪的效率刻度。 7 测量与分析 7.1 过滤介质 本底 测量 取同批干净 过滤介质 ，放于样品盒中加盖密封，在与效率刻度相同的条件下测量，测量时间一般不少于 24 h或 全能 峰计数的统计 涨落 5%。 7.2 样品的测量 将 采完样的过滤介质 放于样品盒内，在与效率刻度相同的条件下测量， 测量时间宜满足 待测核素 的最小 全能峰 计数 的 统计 涨落 5%。 7.3 核素的定性识别 准确的能量刻度是核素定性识别的基础，依据 全能 峰中心道的能量对比核素库中 的 核素 能量 识别核素。核素识别时应注意剔除射线能量相近的干
16、扰，见 GB/T 11743-2013的 7.4。 7.4 核素定量计算相对比较法 相对比较法适用于有待测核素标准源可利用情况下样品中放射性核素 活度浓度的计算 。 利用计算机解谱 得到 标准源和样品谱中各 全能 峰净面积 。 标准源 中 第 j种核素的第 i个 全能 峰 的 刻度系数 Cji见式（ 3） ： jijji NetAC . (3) 式中： Cji 标准源 中 第 j种核素的第 i个 全能 峰 的 刻度系数 ，单位为贝 可 秒 每计数 （ Bq s/计数 ）； Aj 标准源中第 j种核素的活度， 单位为贝可（ Bq） ； Netji 标准源中第 j种核素的第 i个全能峰净面积计数率
17、， 单位为 计数 每秒 （ 计数 /s） 。 被测样品中第 j种核素的 活度浓度 jQ 见式（ 4） ： WS/T 184 2017 5 210bs )( KEKV N etN etCQ jijijij . (4) 式中： jQ 被 测样品中第 j种核素的 活度浓度，单位为贝可每立方米（ Bq/m3）； Cji 标准源 中 第 j种核素的第 i个 全能 峰 的 刻度系数 ,单位为贝可秒每计数（ Bq s/计数） ； Netjis 被测样品第 j种核素的第 i个全能峰净面积计数率， 单位为 计数 每秒 （ 计数 /s） ； Netjib 与 Netjis相对应的 全能 峰本底净面积计数率， 单位
18、为 计数 每秒 （ 计数 /s） ； V0 被测样品 标准状态下体积 ， 单位为立方米（ m3） ； E 过滤介质的捕集效率 ； K1 样品采集时到样品测量时的衰变校正因子； K2 样品测量过程中的衰变校正因子。 7.5 核素定量计算效率曲线法 效率曲线法适用于已有效率刻度曲线可利用 情况下 样品中放射性核素 活度浓度 的计算 。 根据效率刻度后的效率曲线或效率曲线的拟合函数求出某特定能量 射线所对应的效率值 ji，被测样品中第 j种核素的 活度浓度 jQ 见式（ 5） ： 210bs KEKVF NetNetQjijijijij (5) 式中： jQ 被测样品中第 j种核素的 活度浓度，单位
19、为贝可每立方米（ Bq/m3）； ji 第 j种核素 的 第 i个 射线 全 能 峰所对应的效率值； Fji 第 j种核素发射第 i个 射线的 发射概率 ； Netjis 被测样品第 j种核素 的 第 i个全能峰净面积计数率， 单位为 计数 每秒 （ 计数 /s） ； Netjib 与 Netjis相对应的 全能 峰本底净面积计数率， 单位为 计数 每秒 （ 计数 /s） ； V0 被测样品 标准状态下体积 ， 单位为立方米（ m3） ； E 过滤介质的捕集效率 ； K1 样品采集时到样品测量时的 衰变校正因子 ； K2 样品测量过程中的衰变校正因子。 7.6 衰变校正 当采样时间、放置时间和
20、测量时间大于待测核素的半衰期时，应对核素在各时间间隔的衰变进行校正 。 样品采集时到样品测量时的校正见式（ 6），样品测量过程中的校正见式（ 7）： 2/1)2ln(1 T teK (6) 式中： K1 样品采集时到样品测量时的 衰变 校正因子； t 样品采集时到样品测量时的时间差，单位为秒（ s）； T1/2 核素半衰期，单位为秒（ s）。 )1()2ln ( 2/1r)2l n (r2/12 T tetTK . (7) WS/T 184 2017 6 式中： K2 样品测量过程中的 衰变 校正因子； tr 样品测量的实时间，单位为秒（ s）； T1/2 核素半衰期，单位为秒（ s）。 8
21、结果报告 8.1 报告格式 结果报告内容应包括核素定量计算的结果和相应的扩展不确定度。 8.2 不确定度的评定方法 8.2.1 A 类不确定度 基于测量系列，用 统计分析法评定 A 类不确定度 ，能谱分析的 A 类不确定度用式（ 8）评定 ： 2bb2s s tNtNA . (8) 式中： A A类 不确定度 ； Ns 样品 全能峰净面积计数； Nb 相应全能峰的本底净面积计数； ts 样品测量 活 时间， 单位为秒（ s） ； tb 本底测量 活 时间， 单位为秒（ s） 。 8.2.2 B 类不确定度 能谱分析的 B类不确定度的来源如下： a）样品峰面积本底修正引入的不确定度（ B1 ）；
22、 b）探测效率引入的不确定度（ B2 ）； c）自吸收校正引入的不确定度（ B3 ）； d）符合校正引入的不确定度（ B4 ）； e）发射概率校正引入的不确定度（ B5 ）； f）核素衰变校正引入的不确定度（ B6 ）； g）刻度源引入的不确定度（ B7 ）； h）体积校正引入的不确定度（ B8 ）； i）样品量引入的不确定度（ B9 ）； j）能谱仪测量死时间引入的不确定度（ B10 ） 等 。 上述 B 类不确定度中，贡献 较大 的是样品峰面积本底修正引入的不确定度（ B1 ），探测效率引入的不确定度（ B2 ）、自吸收校正引入的不确定度（ B3 ）、符合校正引入的不确定度（ B4 ）和发
23、射概率校正引入的不确定度（ B5 ） 。 B1 可由峰面积解谱软件得到 。 B2 由 效率刻度过程中 计算效率值 时 产生。当被测样品与刻度源的基质或密度差别较大 以至于 需 做自吸收校正 时，自吸收校正计算 过程中产生 B3 ，WS/T 184 2017 7 若基质和密度 的 差别 不需要做自吸收校正，则 B3 取 1。当被测样品中 含有的 多能核素活度较高 以至于需要做符合校正 时 ，在符合校正计算过程中 得到 B4 。 B5 可由核素数据 手册 查到 ，解谱软件核素库也会提供 。 其 他 对总的 B类不确定度的贡献很小，一般可以不考虑，因此，总的 B类不确定度可用式（ 9）计算 ： 2 52 42 32 22 1 BBBBBB (9) 式中： B 总的 B类不确定度 ； B1 、 B2 、 B3 、 B4 、 B5 分别表示样品峰面积本底修正、探测效率、自吸收校正、符合校正和发射概率校正引入的不确定度。 8.2.3 扩展不确定度 分析结果的扩展不确定度 U用式（ 10）评定 ： 2B2A uukU . (10) 式中： k 包含 因子，一般取 2，相应 的 置信度 水平 为 95 。 8.3 低于仪器测量探测下限的报告 当核素定量计算结果 低于仪器探测下限 时， 结果表示为“ 小于探测下限 ” ， 探测下限的计算方法见GB/T 11713-2015 附录 C。 _
