1、GB 中华人民共和国国家标准2010-12-21发布GB 25531-2010 食品安全国家标准食品添加剂三氯震糖2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪GB 25531-2010 目IJ1=1 本标准的附录A为规范性附录。I GB 25531-2010 食品安全国家标准食品添加剂三氯蔚糖1 范围本标准适用于以蔚糖为原料，用氯原子选择性取代三个起基而制得的食品添加剂三氯蔚糖。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式
2、、结构式和相对分子质量3. 1 化学名称1，6-二氯-1，6-二脱氧-D-吱喃果糖-4-氯-4-脱氧-a-D-吱喃半乳糖昔3.2 分子式C12 H19 C13 08 3.3 结构式CH20H HXH H 3.4 相对分子质量397.63C按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。1 GB 25531-2010 表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至近白色气味元臭取出品置于清洁干中叫线下1察其色泽和组织状态，并嗅其味组织状态结晶性粉末4.2 理化指标z应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法三氯蕉糖以干基计)，t旷%98. Ol02.。附录A中人3比旋
3、光度m(20C ,D)/C) dtn kg-1J 十84.0十87.5附录A中A.4水分，t旷%飞/、2.0 GB/T 6283 灼烧残渣，即/%飞二O. 7 GB/T 9741 水解产物透过检验附录A中A5相关物质通过检验附录A中A.6甲晖，w/%飞/、0.1 附录A中A.7铅(Pb)/ (mg/kg) 1 GB 5009. 12 a称样量为1g2 gp 2 A.1 一般规定附录A(规范性附录)检验方法GB 25531-2010 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，
4、均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。.A.2 鉴别试验A. 2.1 在检测三氯t糖含量试验中，试样液在液相色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液中三氯震糖的保留时间相同。A.2.2 在检测相关物质试验中，试样液在薄层色谱图中主色斑的Rf值应与标准溶液主色斑的Rf值相同。A.3 三氯蔚糖的测定A. 3.1 试剂和材料a) 乙睛:色谱纯。b) 三氯庶糖标准品:质量分数二三98.0%。A.3.2 仪器和设备高效液相色谱仪t配备示差折光检测器，或其他等效的检测器。A.3.3 参考色谱条件a) 色谱柱:C18反相色谱柱，8mmX
5、10 cm，粒度5m;或其他等效的色谱柱。b) 流动相:将150mL乙睛与850mL水混合均匀后，用O.1Sm滤膜过滤，超声脱气后备用。c) 柱温z室温。d) 流动相流速:1. 5 mL/mino e) 进样量:20Lof) 三氯蘸糖保留时间:9min左右，为确保获得所需的保留时间，必要时可以调整流动相的比例。注:系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于2.0%。A.3.4 分析步骤A. 3. 4.1 标准溶液的制备称取约0.025g三氯蔚糖标准品(精确至0.0001 g)，用流动相溶解，移入25mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.45m滤膜过滤，滤液备用。3
6、GB 25531-2010 . 3. 4. 2 试样液的制备称取约0.025g试样(精确至0.0001 g)，用流动相溶解，移入25mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.45m滤膜过滤，滤液备用。.3.5 测定在A.3. 3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，进样量为20L，重复进样一次，计算出其主峰面积平均值。.3.6 结果计算三氯蘸糖的含量X1按公式(A.l)计算:Au X ms X P X1 -. u .,: - T , X 100 ( A.1 ) 1-As X mu X (T-Xo) 式中zX1 试样中三氯蔚糖的含量，%;Au 试样液色谱主峰面积的平均值;ms一一
7、称取的三氯煎糖标准品质量，单位为克(g); P 一一三氯庶糖标准品中标示的三氯蔚糖的含量，%;As一一标准溶液色谱主峰面积的平均值;mu一一称取的试样质量，单位为克(g); X。一一实测试样的水分含量，%。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。.4 比旋光度的测定.4.1 称取约1g试样(精确至0.001g)，用水溶解，转移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。测定温度为20.C士0.5.C。比旋光度m(20.C，D)数值以C) dm2 kg一1表示，按公式(A.2)计算:式中:一一测得的旋光角，单位为度C);m(2
8、0 C ,D) =丘lp. t一一旋光管的长度，单位为分米(dm); p.一一溶液中有效组分的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)。.4.2 其他按GB/T613-2007的规定进行。.5 水解产物的测定.5.1 试剂和材料a) 户茵香肢。b) 邻苯二甲酸。4 ( A.2 ) GB 25531-2010 c) 甲醇。d) 甘露糖醇oe) 果糖。A.5.2 仪器和设备薄层层析板:涂有0.25mm厚度的Merk硅胶60或其他等效物质。A.5.3 分析步骤A. 5. 3.1 显色剂的制备将1.23 gp-面香股和1.66 g邻苯二甲酸溶于100mL甲醇中。将溶液存放在暗处并冷藏，如果溶液退色则己失效
9、。A. 5. 3. 2 标准溶液A的制备称取10g甘露糖晖(精确至0.001g)，用水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度。A. 5. 3. 3 标准溶班B的制备分别称取10g甘露糖醇(精确至0.001g)和0.04g果糖(精确至0.0001 g)，移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度。A.5.3.4 试样液的制备称取2.5 g试样(精确至0.001g)，用5mL甲醇溶解后，转移至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。A.5.4 测定取标准溶液A、标准溶液B和试样液各5L，分别在同一块薄层层析板的不同位置进行点样，将每份溶液分5次(每次lL)点于板上，每次点样之间要待样点干燥后再继续
10、点，3份样点的面积要基本相同，点样完毕后用显色剂喷雾后于100.C :l: 2 .C烘箱中加热15min，加热后立即在阴暗背景下观察层析板，试样液的色斑呈色不应深于标准溶液B的色斑呈色。注:如果标准溶液A的点样点变黑，说明层析板加热时间过长，需重新制备。A.6 相关物质的测定A.6.1 试剂和材料a) 三氯蔚糖标准品z质量分数二三98.0%。b) 乙睛。c) 硫酸。d) 甲醇。e) 氯化铀溶液:50g/L. A.6.2 仪器和设备薄层层析板z涂有0.2mm厚度的C18炕基修饰的硅胶或其他等效物质。5 GB 25531-2010 A. 6. 3 分析步骤A. 6. 3.1 展开剂的制备展开剂z氯
11、化铀溶液z乙腊=70: 30(体积比)。A.6.3.2 显色剂的制备配制15%硫酸的甲醇溶液(体积分数)。A. 6. 3. 3 标准溶灌的制备称取0.5g三氯煎糖标准品(精确至0.001g)，溶解于5.0mL甲醇中，此为溶液C。吸取0.5mL 的溶液C，用甲醇定容至100mL，此为溶液D。A.6.3.4 试样液的制备称取1.0g试样(精确至0.001g)，溶解于10.0mL甲醇中。A.6.4 测定取溶液C、榕液D和试样液各5L，点于薄层层析板底部，将层析板置于盛有展开剂的层析缸中，待展开的溶剂前沿移至15cm时后取出薄层层析板，放置，待展开剂挥发干净后用显色剂喷雾，然后于125 .C土2.C烘
12、箱中加热10min。试样液主色斑的Rf值应与溶液C主色斑的Rf值相同，且试样液中其他色斑的呈色应不深于溶液D主色斑的呈色。Rf值试样展开后斑点到原点的距离与溶剂前沿到原点的距离的比值。A.7 甲醇的测定A. 7.1 试剂和材料a) 甲醇标准品:色谱纯。b) 正丙醇z色谱纯。c) 口比脆:色谱纯。A.7.2 仪器和设备气相色谱仪z配有氢火焰离子化检测器。A. 7.3 参考色谱条件a) 色谱柱:2.1mX4 mm(内径)玻璃柱，内填充O.2 mmO. 15 mm聚苯乙烯型色谱固定相;或其他等效色谱柱。b) 载气:氮气或氮气。c) 柱温:150.C.d) 进样口温度:200.C。e) 检测器温度:2
13、50.C。f) 流速:20mL/min。g) 进样量:1Lo 注:系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于2.0，%。6 GB 25531-2010 A.7.4 分析步骤A. 7. 4.1 内标溶液的制备准确吸取1.0 mL正丙醇，置于100mL容量瓶中，用毗睫定容至刻度，摇匀。移取5mL该溶液，置于500mL容量瓶中，用毗脆定容至刻度，摇匀。A.7.4.2 标准溶液的制备准确吸取2.0mL甲醇，置于100mL容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。移取1.0mL该溶液，置于100mL容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。A.7.4.3 试样液的制备称取约2g试样(精确至0.
14、001g)，用内标溶液溶解，移入10mL容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。A.7.5 测定在A.7. 3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，进样量为1L，重复进样一次，计算出每次进样甲晖峰面积与内标物峰面积的比值。A.7.6 结果计算甲醇的含量Xz按公式(A.3)计算:X. =u X o. 001 5 x 100% 6Rs mu (AU W .( A.3 ) 式中zXz 一一试样中甲醇的含量，%;Ru 一一两次进样试样液中甲醇与内标物(正丙酶)峰面积之比的平均值;0.001 58一一标准溶液中甲醇的浓度甲醇的密度试样液的体积(2X10-4XO.79X10);Rs 两次进样标准榕
15、液中甲醇与内标物(正丙醇)峰面积之比的平均值;mu 称取的试样质量，单位为克(g)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。OFON-的N阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准出t食晶添加剂三氯黯糖GB 25531-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当酝印张O.75 字数14千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41413 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25531-2010 打印日期:2011年2月21日F002
