1、量圈中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂富马酸GB 25546-2010 2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加荆富马醺GB 25546-2010 赘中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数16千字2011年2月第一版2011年2月第一次印刷* 书号:155066. 1-41387定价16.00元如有印装差错由本社发行中
2、心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 25546-2010 前言本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录。I GB 25546-2010 1 范围食品安全国家标准食品添加剂富马酸本标准适用于以顺丁烯二酸为原料经异构化、结晶、干燥而制得的食品添加剂富马酸。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3. 1 化学名称反丁烯二酸3.2 分子式C4H404 3.3 结构式二3.4 相对分子质
3、量116.07(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4.1 感官要求:应符合表1的规定。表1感宫要求项自要求色泽白色气味酸味组织状态结晶粉末或结晶颗粒检验方法取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察，嗅其气味1 GB 25546.一20104.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法富马酸(以C，H，O，计，以干基计)，w/%99. 5100. 5 附录A中A.4碑(As)/(mg/kg)主二2 附录A中A.5铅印b)/(mg/kg)=二2 附录A中A.6灼烧残渣，即/%芝三0.1 附录A中A.7马来酸，Z旷%主三O. 10 附录A中A.8水
4、分，w/%主二0.5 附录A中A.92 GB 25546-2010 A.l 曹示附录A(规范性附录)检验方法试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBjT6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBjT 601、GBjT602和GBjT603之规定制备。A.3 鉴别试验称取约1mg实验室样品及100mg澳化饵，研成均匀粉末，放入成形器中，压成薄片后用红外光谱仪测定其吸收光谱，其谱图与附录B中图B.1给出的富马酸红
5、外标准谱图一致。A.4 富马酸的测定A. 4.1 方法提要以酣为指示剂，用氢氧化铀标准溶液滴定样品水溶液，根据氢氧化铀标准滴定溶液的用量，计算以C4H404干基计的总酸含量为富马酸含量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 氢氧化铀标准滴定榕液:c(NaOH)=0.5 mol/L。A.4. 2. 2 酣敢指示液:10 g/Lo A.4.3 分析步骤A. 4. 3.1 称取1.0g实验室样品，精确至0.0002 g，放入250mL锥形瓶中，加100mL水，加热溶解，冷却后加3滴酣酥指示液，用氢氧化铀标准溶液滴定至微红色，保持30s不褪色为终点。A.4. 3. 2 在测定的同时，按与测定相同的
6、步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4 结果计算富马酸(以C4H404计，以干基计)的质量分数u勺，数值以%表示，按公式(A.1)计算:式中z1=(V-Vo)j1000C14 100%HHHH-HH-.( A. 1) (1- W3)m V一一试料消耗氢氧化铀标准滴定溶液(A.4. 2.1)体积的数值，单位为毫升(mL);3 GB 25546-2010 Vo -空白试验消耗氢氧化铀标准滴定榕液(A.4. 2. 1)体积的数值，单位为毫升(mL);C一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值，单位为克(g); 叫一-A.9测得的
7、水分，%;M一一富马酸(1/2C4H404)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=58. 04)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 呻的测定A. 5.1 称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，试样处理按GB/T5009. 76湿法消解进行。使用吸收液B，进行限量试验。A.5.2 限量标准液的配制:用移液管移取(2土0.02)mL呻(As)标准溶液(相当于2.0gAs)，与试样同时同样处理。A.5.3 其他按GB/T5009.76中的二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行。A.6 铅的测定A.6.1 比色法(仲裁法)按GB/T
8、5009. 75进行。试样处理按干法消解法进行。临用前，将1mg/mL的铅(Pb)标准溶液稀释成5g/mL的铅(Pb)标准溶液。测定时量取(25士0.02)mL试样溶液(相当于2.5g实验室样品)及(1士0.02)mL铅(Pb)标准溶液(相当于5gPb)，分别置于125mL分液漏斗中，铅标准溶液中加1%硝酸溶液至25mLo A.6.2 原子吸收光谱法试样处理按GB/T5009.75干法消解进行。其他按GB5009. 12进行。A.7 灼烧残渣的测定称取约2g实验室样品，精确至0.0001g，灼烧温度为(800士25)OC。其他按GB/T9741进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两
9、次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。A.8 马来酸的测定A. 8.1 方法提要用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，用外标法定量，计算样品中马来酸的含量。A.8.2 试剂和材料A. 8. 2.1 马来酸z质量分数注99.0%。A. 8.2. 2 氢氧化铀溶液:20g/Lo A.8.2.3 磷酸榕液:量取磷酸(优级纯试剂)(1士0.02)mL于1000 mL容量瓶中，加入100mL甲醇(HPLC级试剂)(可根据柱效调整加入量)，加水稀释至刻度，再经0.45m滤膜过滤。A. 8. 3 仪器和设备A.8.3.1 高效液相色谱系统(HPLC
10、)A. 8. 3. 1. 1 高压泵:元脉冲，能将流速保持在o.1 mL/min10. 0 mL/mino A. 8. 3. 1. 2 定量环:5LoA. 8. 3.1.3 紫外光检测器:可变波长。A. 8. 3.1.4 数据处理系统:色谱工作站或数据处理机。A. 8. 3.2 抽滤系统抽滤系统使用孔径为0.45m的纤维素醋膜滤纸(用于流动相的预处理)。A. 8. 3. 3 过滤系统过滤系统使用孔径为0.45m的纤维素醋膜滤纸(用于样品的预处理)。A. 8. 3. 4 进样器自动进样器或微量进样器，50L或100L。A.8.4 色谱分析条件GB 25546-2010 推荐的色谱柱及典型操作条件
11、见表A.1，马来酸含量测定典型高效液相色谱图见附录C中图C.1，各组分的相对保留时间见附录C中表C.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表A.1色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱柱长250mm，柱内径4.6mm，以硅胶为基质，表面键合C.官能团的非极性填料色谱柱柱温15 C -60 C，控制精度土1C流动相磷酸溶液流动速度/(mL/min)1. 0 检测器检测波长/nm214 进样量/L5 A.8.5 分析步骤A. 8. 5.1 马来酸标准样晶溶液的制备称取50mg马来酸，精确至0.0002 g，溶于适量水(必要时加入少量氢氧化铀溶液)，转移至250 mL容量瓶，用磷酸溶液稀
12、释至刻度。移取上述溶液(1士0.02)mL，置于100mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，经0.45m滤膜过滤，再经超声波脱气处理。A. 8. 5. 2 样晶溶璋的制备称取0.1g实验室样品，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶，以流动相稀释至刻度，摇匀，经0.45m滤膜过滤，再经超声波脱气处理。5 GB 25546-2010 . 8.5. 3 测定按高效液相色谱操作规程开机预热，调节温度及流量，达到分析条件并基线平稳后，用微量进样器取标准样品溶液5L，进样(或自动进样)，记录所得的马来酸的峰面积Az0用微量进样器取样品溶液5L，进样(或自动进样)，记录所得的待测物质的峰面积A10.8
13、.6 结果计算马来酸的质量分数t屿，数值以%表示，按公式CA.2)计算:式中z切z=牛毛生x100% 1izm Al 样品液中待测物质的峰面积;Az 标准样品溶液中马来酸的峰面积;mz一一标准样品溶液中马来酸的进样量，单位为微克(g); m一一样品的进样量，单位为微克(g)。.9 水分的测定.9.1 干燥减量法称取约5g实验室样品，精确至0.0002 g。其他按GBjT6284进行。.C A. 2) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。.9.2 卡尔费休法(仲裁法)称取O.5 g1. 0 g实验室样品，精确至0.0002go其他按GBjT628
14、3进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6 附录B(规范性附录)富马酸红外标准谱图图B.l给出了富马酸红外标准谱图。飞豆、100 储504司自0 4 000 3 000 2 000 1 500 图B.l富马酸红外标准谱图1 000 GB 25546-2010 500 波数/cm-1OFCN|叮白白N阁。GB 25546-2010 附录(规范性附录马来酸测定典型高效液相色谱图和各组分的相对保留时间C 图C.l给出了马来酸测定典型高效液相色谱图。2 lln 12 10 8 6 4 2 。1一一马来酸52一一富马酸。马来酸测定典型高效液相色谱图圄C.l表C.l给出了各组分的相对保留时间。各组分的相对保留时间表C.l相对保留时间组分名称序峰0.77 2 1 马来酸富马酸1 nt 。-9、u唱A-44A-叮E4-.R aU nhuP nU ，hJv严问唔B.A晶. - 号一价书一定侵权必究铸版权专有16.00 JG GB 25546-2010 打印H期:2011年2月21日F002
