1、GB 中华人民共和国国家标准GB 25564-2010 食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢纳2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布均rrt?-t￥GB 25564-2010 剧昌本标准的附录A为规范性附录。I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢铀GB 25564-2010 本标准适用于以热法磷酸与离子膜氢氧化铀或碳酸铀反应制得的食品添加剂磷酸二氢铀。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子
2、质量3. 1 分子式NaH2P04 nH20Cn=0，n=1、n=2)3.2 相对分子质量119. 98Cn=0) C按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感宫要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求色泽白色组织状态品状粉末或颗粒4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态检验方法磷酸二氢销(NaH2PO，)(以干基计)，由/%98.0-103.。附录A中A.4水不溶物，w/%4二0.2 附录A中A.5碑(As)/ (mg/kg) 主三3 附录A中A.6重金属(以Pb计)/(mg/kg)王三10 附
3、录A中A.71 GB 25564-2010 表2(续)项目指标检验方法铅(Pb)/ (mg/kg) 主三4 附录A中A.8氟化物以F计)/(mg/kg)主豆50 附录A中A.9pH(10 g/L溶液)4.1-4.7 附录A中A.10(NaH2PO,),w/% 、2.0 干燥减量(NaH2PO, H20) ,w/% 10.0-15.。附录A中A.ll(NaH2PO, 2H2Q) ,w/% 20.0-25.。2 A.1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法GB 25564-2010 本标准的检验方法中所用的部分化学试剂具有腐蚀性，操作时应小心。如溅在皮肤上，立即用水冲洗。严重者应立即治疗。A.2
4、一般规定本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 氨水溶液:2+3。A. 3. 1. 2 硝酸溶液:1+8。A. 3.1.3 硝酸银溶液:17g/L。A.3.2 分析步骤A.3.2.1 磷酸根的鉴别称取约1g试样，溶于20r水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A. 3. 2. 2 铀离子的鉴别
5、称取1g试样，加20mL水溶解。用铀丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至元色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。A.4 磷酸二氢铀的测定A. 4.1 重量法(仲裁法)A. 4. 1. 1 方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的喳铝拧酣蓓液形成磷铝酸哇琳沉淀，通过过滤、干燥、称量，计算出磷酸二氢铀含量。A. 4.1.2 试剂和材料A. 4.1.2.1 硝酸溶液:1+1.3 GB 25564-2010 A. 4.1.2.2 喳铝拧酣溶液。A. 4. 1. 3 仪器和设备A. 4.1.3.1 玻璃砂土甘捐:滤板孔径为5m15m。A.4. 1. 3. 2 电热恒温干燥箱:温度能控制在180.
6、C士5.C。A.4. 1.4 分析步骤A.4. 1. 4. 1 试验溶璋的制备称取在105.C干燥4h的约1.0g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 4.1.4.2 空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，与试样同时进行同样处理。A.4. 1. 4. 3 测定用移液管移取10mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，盖上表面皿，加热煮沸5min后冷却，冷却过程中(溶液的温度在75.C左右)加入50mL喳铝拧酣溶液(在加
7、入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块)。冷却，在冷却过程中搅拌3次4次，用预先在180.C士5.C烘干至质量恒定的玻璃砂士甘塌抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用搅瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30r，最后将沉淀移入玻璃砂甜塌中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂土甘塌连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180.C土5.C下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。A.4. 1. 5 结果计算磷酸二氢铀含量以磷酸二氢铀CNaHzP04)的质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.l)计算:Wl二(m- m2) X O. 054 2 X 100 %( A.1
8、) 1 m X (10/250) , , 式中:mj 一一试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量的数值，单位为克(g);mz 空白试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量的数值，单位为克(g); m 一一试料质量的数值，单位为克(g);0.054 22 磷锢酸喳琳换算成磷酸二氢铀的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.2 酸暗滴定法A. 4. 2.1 方法提要在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化铀标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸二氢铀含量。A. 4. 2. 2 试剂和
9、材料A.4.2.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1mol/L. A.4.2.2.2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。4 GB 25564-2010 A.4. 2. 3 仪器和设备A. 4. 2. 3. 1 pH计z分度值为0.02。A.4.2.3.2 电磁搅拌器:配有搅拌转子。A.4.2.4 分析步骤称取预先在105C下干燥4h的样品约5g，精确至0.0002 g，置于一个250mL烧杯中，加入40.0 mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。然后置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。然后将已校准的pH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化铺标准滴定溶液滴定过量的
10、盐酸标准滴定溶液，直至pH:=:4.0出现突跃点，记录滴定读数(V)，计算样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V1)。用氢氧化铀标准滴定溶液继续滴定至pH句8.8出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点(pH句4.0至pH:=:8.8)之间滴定消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积(Vz)。A.4.2.5 结果计算样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V1)按公式(A.2)计算:式中zV1 =iO.OC1 - VC2 Cl .( A.2 ) V一一滴定至pH句4.0出现突跃点时消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); Cl 盐酸标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升Cmol/L);
11、 C2 氢氧化铀标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。磷酸二氢铀以磷酸二氢铀(NaH2P04)的质量分数Wl计，数值以%表示，按公式(A.3)计算z式中zWl二(V2C2- V1Cl) x岛1X103 100% ( A.3 ) m V1 -滴定至pH:=: 4. 0出现突跃点时，样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V2一-pH句4.0至pH:=:8.8之间滴定消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; Cl一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L); C2一一氢氧化铀标准滴定榕液浓度的准确的数值，单位为
12、摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g); M一一磷酸二氢铀(NaH2P04)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=1l9. 98)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 水不溶物的测定A. 5.1 仪器和设备A. 5. 1. 1 玻璃砂土甘捐z滤板孔径为5m15m.A. 5.1.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105C士2C。A.5.2 分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加100mL水并加热煮沸，趁热用预先在GB 25564-2010 105 .C烘至质量恒定的玻璃砂蜡塌抽滤
13、，用200mL热水分10次洗涤水不溶物。将玻璃砂土甘塌连同水不溶物置于105.C士2.C电热恒温干燥箱中，烘至质量恒定。A.5.3 结果计算水不溶物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按公式CA.4)计算z式中zUJz=EL二旦l.X 100% 7民m2一一水不溶物和玻璃砂增塌的质量的数值，单位为克Cg); ml一一玻璃砂蜻塌的质量的数值，单位为克Cg); m一一试料质量的数值，单位为克Cg)。C A.4 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.6 呻的测定称取0.50g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和10mL盐酸溶液。+1
14、)，加热溶解后，全部转移至测呻瓶中，加水至总体积约40mL，按GB/T5009. 76-2003的第11章规定测定。限量标准溶液的配制:移取1.50 mL碑标准溶液1mL溶液含呻CAs)1. 0gJ，与试样同时同样处理。A.7 重金属的测定称取5.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加80mL水，加热溶解后移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤，弃去最初20mL溶液，用移液管移取20.00mL试验溶液置于50mL比色管中。用盐酸溶液0+2)调节至溶液呈酸性CpH:3用精密试纸检验)，加水至总体积约30mL，按GB/T5009.74-2003的第6章测定。标准比
15、色溶液的配制:用移液管移取1mL铅标准溶液1mL溶液含铅CPb)10gJ，与试样同时同样处理。A.8 铅的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8.1.1 盐酸。A. 8.1.2 硝酸。A. 8.1.3 氢氧化铀溶液:200g/Lo A. 8. 1. 4 三氯甲烧。A. 8. 1. 5 日比咯烧二硫代氨基甲酸镜CAPDC)榕液:20g/L。使用前过滤。A. 8.1.6 铅标准溶液:1mL溶液含铅CPb)10g; 用移液管移取1.00 mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。A. 8.1.7 二级水:符合GB/T6682-2008的规定。A.8.2 仪器和
16、设备原子吸收分光光度计。6 GB 25564-2010 A.8.3 分析步骤A. 8. 3.1 试验溶液的制备称取10.0g士0.01g样品，于150mL烧杯中。加30mL水，加2mL盐酸溶解试样。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL，用氢氧化铀溶液调整pH至1.01.5。将溶液全部转移至250mL分液漏斗里，用水稀释至约150mLo加2mL P比咯皖二硫代氨基甲酸镀(APDC)溶液，混合。用三氯甲炕萃取两次，每次加人20mL，将萃取液(即有机相)收集于50mL干净烧杯中，汽浴蒸发近干，加3mL硝酸，加热近干。然后加0.5mL硝酸和10mL水，加热到剩下3mL5 mL。转移硝化后的萃取液置于
17、10 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A. 8. 3. 2 空白试验溶液的制备取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.8. 3.1中加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A. 8. 3. 3 标准溶班的制备移取4.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.8. 3.1中加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A. 8. 3. 4 测定a) 仪器条件:共振线283.3nm;狭缝0.7nm;空气-乙快火焰。b) 测定:将试验溶液
18、、标准榕液导人原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，试验溶液的吸收值不能高于标准溶液吸收值。A.9 氟化物的测定A. 9.1 试剂和材料A. 9. 1. 1 盐酸溶液:1十4。A. 9. 1. 2 硝酸溶液:1 +15 0 A. 9.1.3 氢氧化铀溶液:100 g/L。A. 9. 1. 4 缓冲溶液:将270g二水拧攘酸铀(Na3C6HS07 .2H20)和24g拧攘酸(C6Hs 0 7 2H20)溶于800mL水中，然后用水稀释到1000mLo A.9. 1. 5 氟化物标准溶液:1mL榕液含氟(F)O.010 mg o 用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的氟化物标准溶液，
19、置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。A. 9. 1. 6 澳甲酣绿指示液:1g/L。A.9.2 仪器和设备A. 9. 2.1 氟离子选择电极。A. 9. 2. 2 饱和甘苯电极。A. 9. 2. 3 电位计。7 GB 25564-2010 A. 9. 3 分析步骤A. 9. 3.1 仪器的调整将氟离子选择电极和饱和甘乘电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的塑料杯中，在电磁搅拌中(使用聚乙烯转子).读取平衡电位值，更换2次3次水后，待电位达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行电位测定。A. 9. 3. 2 工作曲线的绘制移取1.00 mL、2.00mL、4
20、.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，分别置于6个50 mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液、5滴缓冲禧液、2滴澳甲酣绿指示液。用氢氧化铀溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节溶液为黄色，加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入清洁、干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘乘电极，开启搅拌器，记录平衡时的电位值。以氟离子含量的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。A. 9. 3. 3 测定称取约1g试样，精确至0.0002g.置于50mL容量瓶中，加10mL水，以下操作按A.9. 3. 2中自加1mL盐酸溶
21、液至记录平衡时的电位值。从工作曲线上查出相应的氟离子含量的对数，求反对数得到氟离子质量。A.9.4 结果计算氟化物含量以氟(F)的质量分数叫计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算:l W3 = m交币习式中zm一一试验溶液中的氟离子的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。.( A.5 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。A.10 pH的测定A. 10. 1 仪器和设备pH计z分度值为0.02.A. 10.2 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。
22、用已校正过的酸度计测量溶液的pH。A.11 干燥减量的测定A. 11. 1 仪器和设备电热恒温干燥箱:温度能控制在105.C士2.C。8 GB 25564-2010 A. 11. 2 分析步骤用已于105.C干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002 g，先置于60.C土2.C的电热恒温干燥箱中，干燥1h后，再置于105.C士2.C的电热恒温干燥箱中，干燥4h。将称量瓶置于干燥器中冷却至室温，称量。A. 11.3 结果计算干燥减量以质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.的计算:式中:W4-翌二旦.!_x 100% 霄1m 干燥后试料的质量的数值，单位为克(g);m 试料质量的数
23、值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。.( A.6 ) 9 28|叮白白N阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准白食品添加荆磷酸二氢铀GB 25564一2010* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1字数17千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41405 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25564-2010 打印日期:2011年2月21日F002
