1、道B中华人民共和国国家标准GB 25571-2011 食品安全国家标准食品添加剂活性自土2011-11-21发布2011-12-21实施数码防伪 中华人民共和国卫生部发布前言本标准代替GB25571-2010(食品安全国家标准食品添加剂活性白土。本标准与GB25571-2010相比主要变化如下:一一一修改了A.8. 3分析步骤。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB25571-2010 GB 25571-2011 I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂活性白土GB 25571-2011 本标准适用于以工业硫酸、水和膨润土为原料生产的食品添加剂活性白土。2 分子式A1203 4Si02
2、 nH20 3 技术要求3. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目色泽要求白色或灰色、浅粉色组织状态粉末3.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目比表面积/(m/g) 飞.游离酸(以H，SO.计)，w/%运二水分，w/%主三细度(通过0.075mm试验筛)，w/%飞.过滤速度检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态指标检验方法130 附录A中A.40.30 附录A中A.512.0 附录A中A.690 附录A中A.7通过试验附录A中A.8堆积密度/(g/mL)0.55土O.10 附录A中A.9pH(50 g/L悬浮液)2.2-4.8 附录A中A.1
3、0重金属(以Pb计)/(mg/kg)、一、40 附录A中A.11 碑(As)/ (mg/kg) 町、?、3 附录A中A.121 GB 25571-2011 A.1 警示附录A检验方法本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBjT6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGjT 3696.1、HGjT36%.2、HGjT3696.3之规定制备。A.3 鉴别A. 3.1
4、 试剂和材料A. 3. 1. 1 硝酸饵。A. 3. 1. 2 元水碳酸铀。A. 3. 1. 3 盐酸。A. 3.1.4 氢氧化铀溶液:10mol/L。称取40g氢氧化铀，溶于100mL 水中。A.3. 1. 5 氧化镜榕液:2mol!L, 称取10.7g氧化镜，溶于100mL水中。A.3.2 鉴别试验称取约O.5 g样品于金属增塌中，加入1g硝酸饵和3g元水碳酸铀，加热至熔融，冷却，加入20 mL沸水于残渣中，搅拌，过滤。用50mL水洗残渣，加1mL盐酸，5mL水于残渣中，过滤。在滤液中加入1mL氢氧化铀溶液，过滤，在滤液中加入3mL氧化镀溶液，有凝胶状、白色沉淀生成。A.4 比表面积的测定
5、按GBjT19587进行测定。A.5 游离酸的测定A.5.1 试剂和材料A.5. 1. 1 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0. 02 mol/Lo 移取50mL按HGjT3696.1配制的已知准确浓度的氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)约0.1 mol/LJ，置于250mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。GB 25571-2011 A. 5. 1. 2 酷歌指示液:10 g/Lo A.5.2 分析步骤称取约2g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中。加50mL水，煮沸3min，过滤于250mL 锥形瓶中，用50mL热水洗涤4次5次。将全部滤液煮沸2min，盖上带有
6、碱石棉干燥管的胶塞，冷却至室温。加2滴3滴酣献指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不褪色为终点。同时进行空白试验。除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液完全相同，并与试样同样处理。A.5.3 结果计算游离酸含量以硫酸(H2S04)的质量分数Wj计，数值以%表示，按式(A.l)计算:c (VjV o)M/1 00- J-. ,. n/ WI=- u-fvXI00% ( A.1 ) z 式中zV1一滴定试验溶液所消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V o -滴定空白试验榕液所消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); C一一氢氧化铀标准滴
7、定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); m 试料的质量的数值，单位为克(g); M一一硫酸C1/2HzS04)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=49. 00)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。A.6 水分的测定A. 6.1 仪器和设备A. 6. 1. 1 称量瓶呻40mmX25 mm。A. 6. 1. 2 电热恒温干燥箱:温度可控制在105C:!:2C。A.6.2 分析步骤称取约2g试样，精确至0.0002 g，置于预先于105C:!:20C下干燥至质量恒定的称量瓶中，置于电热恒温干燥箱，于105oC土2.C下烘
8、干至质量恒定。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。A. 6. 3 结果计算水分以质量分数W2计，数值以%表示，按式(A.2)计算:式中zW2=些二旦lX 100% z m一一干燥前试料的质量的数值，单位为克Cg); ml-一干燥后试料的质量的数值，单位为克Cg); 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.7 细度的测定A.7.1 仪器和设备试验筛:R40/3系列，200X 50一0.075/0.050(GB/T 6003.1-1997)。.( A.2 ) 3 GB 25571-2011 A.7.2 分析步骤称取约20g试样，精确至0.01g。置于试验
9、筛中，不断振荡、敲打，并用干燥毛刷轻轻刷扫，使样品通过，最后在筛子下垫一张黑纸，轻刷筛子直至所垫黑纸上没有试样痕迹。将筛余物转移到己知质量的表面皿中称量，精确至0.0002go A.7.3 结果计算细度以质量分数叫计，数值以%表示，按式(A.3)计算:式中:W3=旦二旦!_x 100% m m一-一试料的质量的数值，单位为克(g);mj一一筛余物的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。A.8 过滤速度的测定A. 8.1 试剂和材料碱炼大豆油:含皂量不大于0.004%0 A.8.2 仪器和设备A. 8. 2.1 布氏漏斗:直径80
10、mm。A. 8. 2. 2 真空泵。A.8.3 分析步骤.(A. 3) 于400mL烧杯中加入100.0g士O.1 g碱炼大豆油，称取10.00g士0.01g试样，置于碱炼大豆油中，把烧杯移入1000C恒温油浴或水浴中，边加热边搅拌30min，于20oC 25 oC实验室温度下，趁热用中速定性滤纸抽滤(真空度可达5.3kPa)当第一滴油滴入抽滤瓶时开始计时，当滤饼出现干点时结束，记录过滤所用时间，过滤时间不超过10min为通过实验。A.9 堆积密度的测定A. 9.1 仪器和设备A. 9.1.1 堆积密度测定装置的材质:有机玻璃、塑料、不锈钢等。A. 9.1.2 堆积密度测定装置:如图A.1所示
11、。A. 9. 1. 3 料罐体积的测定将料罐洗净、凉干，盖上玻璃片，称量料罐和玻璃片的质量。小心将水倒入料罐中，近满时用滴管加水至全满，盖上玻璃片，用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料罐中的水之间应元气泡。再称量料罐和玻璃片的质量。A.9. 1. 4 料罐体积的计算料罐体积以V计，数值以毫升(mL)表示，按式(A.的计算:.(A. 4) 4 式中zm一一灌满水的料罐及玻璃片质量的数值，单位为克(g);m2一一未灌水的料罐及玻璃片质量的数值，单位为克(g); P水一一测定温度下纯水密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)。1一-料罐52一支架53一一漏斗。A.9.2 分析步骤图A.1堆积密度
12、测定装置按图A.1安装好堆积密度测定装置。称量料罐质量，精确至0.1go GB 25571-2011 关好漏斗下底，将试样自然倒满，用直尺刮去高出部分。放好已知质量的料罐，打开漏斗下底，使试料全部自动流入料罐中(也可以用玻璃棒先捅开)，用直尺刮去高出部分(刮平前勿移动料罐)，称量试料和料罐的质量，精确至0.1go A.9.3 结果计算堆积密度以单位体积的质量p计，数值以克每毫升(g/mL)表示，按式(A.5)计算:式中zp一些L二旦旦-V m 料罐和试料质量的数值，单位为克(g); m2一-料罐质量的数值，单位为克(g); V 料罐体积的数值，单位为毫升(mL)。( A.5 ) 取平行测定结果
13、的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。A.10 pH值的测定A. 10. 1 仪器和设备pH计:分度值0.02。A. 10.2 分析步骤称取5.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入100mL不含二氧化碳的水，搅拌1min后，GB 25571-2011 静置5mino用已经校对好的酸度计测定悬浮液pH值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20A. 11 重金属的测定A. 11. 1 试剂和材料A.1 1.1. 1 抗坏血酸。A. 11. 1. 2 盐酸溶液:1+40A. 11. 1. 3 盐酸溶液:1十16
14、0A.1 1. 1.4 氨水溶液:1十4。A.1 1. 1.5 乙酸乙酸铀缓冲溶液:pH约为3。A. 11. 1.6 饱和硫化氢水(现用现配)。A. 11. 1.7 铅标准溶液:1mL溶液含铅CPb)0.020mgo 用移液管移取2.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。A. 11. 2 仪器和设备比色管:50mL。A. 11.3 分析步骤A. 11.3. 1 试验溶液的制备称取10.00g士0.01g试样，置于150mL锥形瓶中，加50mL盐酸溶液CA.11. 1. 2)，振荡数下后，煮沸10min，冷却，过滤于100
15、mL容量瓶中，每次用10mL水洗涤，洗5次;用水稀释至刻度，摇匀，此为试验溶液A，用于重金属含量和呻含量的测定。A. 11. 3. 2 标准比色溶渡的制备用移液管移取2.00mL铅标准溶液置于50mL比色管中，加10mL水，用氨水榕液或盐酸溶液调节pH约为2C用广泛试纸检验)。以下与试验榕液同时同样处理。A. 11. 3. 3 测定用移液管移取10.00mL试验溶液A置于蒸发皿中，于沸水浴上蒸发至干，加入5mL盐酸溶液CA. 11. 1. 3)使溶解，全部转移到50mL比色管中，用氨水溶液调节pH约为2C用广泛试纸检验)。加0.1 g抗坏血酸，5mL缓冲溶液，10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻
16、度，摇匀。于暗处放置10min。所呈颜色不得深于标准比色溶液的颜色。A.12 呻的测定A. 12. 1 试剂和材料同GB/T5009.76-2003的第9章。A. 12.2 仪器和设备同GB/T5009. 76-2003的第10章。6 GB 25571-2011 A. 12.3 分析步骤移取5.00mL试验溶液A置于定碑装置的锥形瓶中，加4.5mL盐酸，以下同GB/T5009. 76-2003第11章加水至30mL.不得深于呻的限量标准的碑斑。限量标准溶液的配制:移取1.50 mL碑标准溶液1mL溶液含0.001mg呻CAs汀，以下按GB/T 5009. 76-2003的碑斑法进行测定。以下与
17、试验溶液同时同样处理。-FON-hmmN因。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中食品添加剂活性白土GB 25571-2011 晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数15千字2012年2月第一次印刷开本880X12301/16 2012年2月第一版峰书号:155066. 1-44122定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 25571-2011 打印H期:2012年2月22日F002A
