1、中华人民共和国国家标准洗涤剂中总活性物含量的测定Determination of total active matter content in detergents 1 主题内容与适用范围本标准规定了洗涤剂中总活性物含量的测定方法。GB/T 13173.2-91 本标准适用于测定粉粒状、液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量。还适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。2 引用标准GB 5327 表面活性剂名词术语GB/T 13173.1 洗涤剂样品分样方法GB/T 13176.2 洗衣粉中水分及挥发物含量的测定(烘箱法)3 术语总活性物=见GB5327第79条术语。4 方法概要用乙醇萃取试验份，过滤分
2、离，定量乙醇不溶物及乙醇萃取液中的氯化锅，并以单独的试验份测定水分，计算总活性物含量(结果包含水助溶剂)，或定量乙醇溶解物，再用三氯甲:烧萃取，分离、定量三氯甲:烧不溶物，计算总活性物含量(结果不包含水助溶剂)。表面活性剂产品中的总活性物含量用乙醇溶解物减去乙醇溶解物中的氯化纳含量算得。注s水助溶剂包括甲苯(或二甲苯)磺酸盐、尿素等.5试J分析中应使用分析纯试剂和蒸馆水或去离子水。5.1 95 %乙醇(GB679):新煮沸后冷却，酸度应小子0.2m mol/L。如酸度大于0.2m mol/L，应中和后蒸馆。5.2 无水乙醇(GB678):新煮沸后冷却。5.3 氢氧化制(GB629) :0. 5
3、 mol/L溶液。5. 4 硝酸银(GB670): 0.1 mol/L标准溶液。5.5 盼歌(GB10729) :10 g/L溶液。5.6 铅酸饵HG3-918) :5%溶液。5. 7 硝酸(GB626): 1体积硝酸和1体积水溶液。5. 8 三氯甲烧(GB682)。国家技术监督局1991-09-10批准Z18 1992-08-01实施GB/T 1 31 73. 2 - 91 6 仪器6.1 吸滤瓶，250mL.l 000 mLo 6.2 古氏蜻蜗，2530mL.铺石棉滤层。铺石棉滤层时，先在增揭底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满经在水中浸泡24 h.浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤
4、浆，沉降后抽滤干，如此再铺两层较细的酸洗石棉。于105土2C烘箱内干燥至恒重备用。6.3 沸水浴z控制温度于50C和沸腾两种。6.4 烘箱s能控制温度于105士2C。6.5烧杯，250mLo6.6 干燥器z内盛变色硅胶或其他干燥剂。6. 7 量筒，100mLo6.8 玻璃柑涡:孔径1630m.约30mL。7取样按GB/T13173.1制备和贮存样品。8程序8. 1 试验份称取256均匀样品，称准至0.001g.放于250mL烧杯中。注，1)根据样品形态和选用的方法(8.3或8.4)确定称样量，以保证准确度。8.2 乙醇溶解物的分离对于粉、粒状样品，加入100mL 95%乙醇s对于液体或膏体样品
5、，加入100mL无水乙醇。盖上表面皿，置烧杯子水浴中加热至沸。加热时用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块。移开烧杯，静置至溶液澄清。倾泻上层清液，通过古氏瑜捐(6.2)或玻璃过滤士甘涡(6.8)过滤(用1000mL吸滤瓶吸泼、)。将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中。再以同样方法，每次用25mL95%热乙醇重复萃取，过滤操作三次。将烧杯置于105士2C烘箱内，使残余的乙醇完全蒸发，为了安全，烘箱门应微开。取出烧杯，加入5mL热水，加热搅拌溶解残余物。在强搅拌下缓缓加入95mL无水乙醇(无水乙醇加入量可随加水量调节，以控制乙醇浓度在95%).在水浴(6.3)中加热至沸，使乙醇不浴物重新结
6、晶1)(此操作可保证乙醇可溶物萃取完全)。稍静置，趁热通过先前使用的古氏柑涡过滤，使不溶物尽量留在烧杯内。每次用25 mL95%热乙醇冲洗烧杯壁，洗涤不溶物后倾入增涡，再抽滤干，如此洗涤三次。滤液和洗液合并在吸滤瓶内(称为乙醇萃取液。注，1)对GB13171中的E型粉及用附聚成形或干拌法生产的洗衣粉可以省去重结晶国8.3 定量乙醇不溶物和氯化纳含量测定总活性物含量(结果包含水助溶剂)(A法)用此法测定总活性物时，用于称量试验份(8.1)的烧杯和用于过滤(8.2)的古氏增涡应预先干燥至恒重，称准至O.OOlgo8. 3. 1 乙醇不溶物含量的测定将8.2条分离去乙醇溶解物，最后用热乙醇洗涤好的带
7、乙醇不溶物的均涡和烧杯置于105士2C烘箱内干燥1.5 h.移入干燥器(6.6)中，冷却30mn并称量(刑1)。8.3.2 乙醇溶解物中氯化纳含量的测定向8.2条所得乙醇萃取液中加入100mL水，2滴盼歌指示剂，如呈现红色，则用1 1硝酸中和至微红色;如不呈现红色，则用0.5mol/L氢氧化纳溶液中和至微红色。然后加入23ml铅酸仰指示剂219 GB!T 13173.2-91 (5.6) .用0.1mol/L硝酸银标准溶液(5.4)滴定至溶液由黄色变为橙色为止。8. 3. 3 样品中水分的测定按GB!T13176.2称取单独的试验份测定水分。8.3.4 试验结果计算a. 样品中乙酶不溶物的质量
8、百分含量(X，)按式(1)计算sX，=空!X 100 航b. 乙醇萃取液(8.2)中的氯化销相对样品的质量百分含量(X，)按式(2)计算s( 1 ) 0.0585 V X c , -一一一一一一-一X100 . .( 2 ) 很n 样品中的总活性物质量百分含量(X，)按式(3)计算sX, = 100 - X, - X, - X,. .( 3 ) 式中，m一一试验份(8.1)的质量.g，m，一-8.3.1所得乙醇不榕物的质量.g，c一一硝酸银标准溶液的浓度，mol/L，V一一滴定(8.3. 2)耗用硝酸银标准榕液的体积，mL;O. 058 5一一氯化销(NaCl)的毫摩尔质量，g!mmol，X，
9、-一-按GB!T13176. 2测得的样品中的水分，.%0 总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%0以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效数字取到个位.8.4 定量乙醇溶解物测定总活性含量结果不包含水助溶剂)(B法将8.2条得到的乙醇萃取液逐步转移至已恒囊过的250mL烧杯内，在沸水浴上蒸发乙醇。用约75 mL 95%热乙醇分数次冲洗吸滤瓶，冲洗液并入烧杯.蒸干后，将烧杯置于105土2C烘箱内，干燥2.5 h.移入干燥器内冷却30mn后称量(m，)。用80mL三氯甲烧以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯.盖上表面皿，景:烧杯于50C水浴中加热至溶解.稍澄清后，将上部消液通过已恒重并称准至0.0
10、01g的玻璃端桶过滤用250mL吸滤瓶吸滤。再每次用20mL三氯甲统如此洗涤烧杯内壁及残余物和滤捅二次。将滤桶和烧杯置于105土2C烘箱内干燥1h，移入干燥器内冷却30min后称量，得三氯甲烧不溶物隅，)。样品中总活性物质量百分含量(X，)按式(4)计算gX.=生二m，X 100 . . .( 4 ) 饵式中:m2一一乙静辩解物的质量，g，m，一一乙醇溶解物中三氯甲烧不榕物的质量，g，m一一试验份的质量，g。J总活性物的两次平行测定结果之差应不超过1.0%。以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效数字取到个位。220 GB/T 13173.2-91 附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草.本标准主要起草人陆鸡、刘原平.本标准参照采用日本工业标准JISK 3362-1978(84)(合成洗涤剂的分析方法队221
