1、中华人民共和国国家标准G/T 13173.5-91 洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定Determlnatlon or toluenesulronate content In detergents 1 主擅内害与适用范围本标准规定了洗涤剂中甲苯硫酸盐含量的测定方法.本标准适用于含甲苯磺酸盐的粉粒)状、膏状和液体洗涤剂。2 引用标准GB/T 131 73. 1 洗涤剂样品分样法GB/T 131 73. 2 洗涤剂中总活性物含量的测定3 方法醺要采用乙醇溶解法从洗涤剂样品中萃取出可溶有机物及表面活性剂，蒸出乙醇至干，用三氯甲烧从残余物中萃取出表面活性剂，用紫外吸收法测定萃余物中的甲苯破酸盐含量(在特征吸
2、收波长L4试1111分析中应使用分析纯试剂和蒸饱水或去离子水.4.1 95%乙醇(GB679)，新煮沸后冷却，酸度应小于0.2m mol/L.如酸度大于0.2m mol/L.应中和后蒸馆。4.2 无水乙醇(GB678)，新煮沸后冷却。4.3 三氯甲烧(GB682) 0 4.4 氯化销(GB1266)。4.5 甲苯磺酸纳(NaTS):将试剂级的NaTS用无水乙醇重结晶，在105土2C烘干6h.贮存于干燥器中备用.5仪器5. 1 紫外分光光度计z能从200-400nm扫描，带有1cm石英吸收池.5.2 分析天平，精度0.0001go5.3 烧杯，250mL.及相应表面皿，玻璃搅拌棒。5.4 吸滤瓶
3、，250mL.1 000 mLo 5.5 古氏增捐:25-30mL，铺石棉滤层.铺石棉滤层时，先在瑞涡底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满经在水中浸泡24 h.浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆，沉降后抽滤干，如此再铺两层较细酸洗石棉，于105士ZC烘箱内干燥至恒重备用。5.6 沸水浴z控制温度于50C和沸腾两种.5. 7 供箱s能控制温度于105土2C。吕京技术监督局1991-09-10批准1992-08-01实施230 GB/T 13173.5-91 5.8 量筒，100mL。5. 9 玻璃过滤蜻蝙:孔径1630m.约30mL。5.10 容量瓶:250mL. 100 mL.50 m
4、Lo 5. 11 移液管:50mL.25 mL.10 mL.5 mLo 6取样按GB/T1:11 73. 1制备试验用样品。7 试验程序7.1 纯NaTS浓度(c ).吸光度(A)标准曲线制备a. 准确称取0.2500 gNaTS(3. 9)于100mL容量瓶中，用蒸倒水溶解，并稀释到刻度，摇匀。b 吸取50.0mL溶液(a)于250mL容量瓶内，加入2.5g氯化锅，用蒸馆水稀释JiJ刻度，摇匀。c 分别吸取10.0.20.0.25.0.30.0.35.0.45.0mL溶液(b)于6个100mL容量瓶内，用蒸馆水稀释至刻度摇匀。溶液中NaTS浓度(c)分别为:0.050、0.100、0.125
5、、0.150、0.175、0.225g/L。d 称取0.25g氯化销于100mL容量瓶中，用蒸锢水稀释至刻度摇匀，用作紫外分光光度计测定时的空白参比。e. 开启紫外分光光度计，待仪器稳定后，选择特征吸收波长261nm.用溶液(d)作参比，测定6个NaTS溶液(c)的吸光度(A ).绘制出NaTS的浓度(c )吸光度(A)曲线。7.2 试验份称取5g均匀样品(6).称准至0.001g.放于250mL烧杯中。7.3 乙醇溶解物的分离按GB/T13173.2第8.2条进行。7.4 三氯甲饶的不溶物的分离按GB/T13173.2第8.4条进行。7.5 测定样品中NaTS含量将(7.4)中得到的含三氯甲
6、烧不溶物的烧杯和滤塌用水溶解、过滤、洗涤，并定量地转移到100mL 容量瓶中，稀释至J度，摇匀。用移液管吸取10.0mL到容积适当的容量瓶内，用蒸馆水稀释到刻度，摇匀，使适合于吸光度测定。用紫外分光光度计在波长261nm测定溶液的吸光度(A ).从标准NaTS的浓度(c )吸光度(A)曲线查出样品中NaTS含量。8 分析结果计算洗涤剂中甲苯磺酸纳含量(X)按下式计算=10 X c X V X(%) =一一一百一一.:_X 100 式中:X一洗涤剂中甲苯磺酸锅含量，% ; c一一从标准工作曲线查得NaTS的浓度.g/L;m 试验份的质量，如V 10 mL三氯甲烧不溶物水溶液(7.5)稀释到的体积.Lo231 GB/T 13173.5-91 9精密度平行测定结果之差，应不超过0.20.附加说明g本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口.本标准由上海市日用化学工业研究所起草.本标准主要起草人陈雅芳、杜培芬.232
