1、中华人民共和国国家标准水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法适用范围本方法适用于地面水航天工业废水中一甲基肼的测定一甲基肼的测定范围为水样中一甲基肼含量大于时可稀释后测定肼干扰一甲基肼的测定偏二甲基肼含量高于一甲基肼时可用校正曲线预以校正方法原理在酸性条件下水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物在测定范围内颜色的深度与一甲基肼的含量成正比用分光光度计在处测定试剂除另有说明外均使用符
2、合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或等纯度的水硫酸乙醇以上一甲基肼纯度以上硫酸溶液硫酸溶液对二甲氨基苯甲醛溶液称取对二甲氨基苯甲醛加入硫酸溶液混匀后加入乙醇使其溶解氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液称取氨基磺酸铵或氨基磺酸溶于水中一甲基肼贮备液吸取硫酸溶液于容量瓶中称准至用注射器吸取一甲基肼注入上述容量瓶中轻轻摇动瓶子再次称重至用硫酸溶液稀释至标线一甲基肼溶液吸取溶液移入容量瓶中用硫酸溶液稀释至标线在下保存一甲基肼标准溶液吸取一甲基肼溶液移入容量瓶中用硫酸溶液稀释至标线混匀仪器分光光度计配比色皿玻璃仪器比色管容量瓶分析步骤校准曲线的绘制不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制取一组的容量瓶分别注入一甲基肼标
3、准溶液加入乙醇加入显色剂用硫酸溶液稀释至标线摇匀放置后在分光光度计处以试剂空白液为参比液使用光程比色皿测定吸光度根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量绘制校准曲线求出回归方程存在亚硝酸盐时校准曲线的绘制按取一甲基肼标准溶液后加入氨基磺酸铵溶液其余步骤与相同测定采样和样品处理采样用玻璃瓶采样样品处理量取样品用硫酸将水样调制值左右水样中无亚硝酸盐和其他肼类时的测定方法吸取水样于比色管中加入乙醇对二甲氨基苯甲醛溶液摇匀后用硫酸溶液稀释至标线放置于波长用光程的比色皿以蒸馏水为参比液测定溶液的吸光度扣除空白吸光度从校准曲线上查得或按回归方程算得相应的一甲基肼含量水中存在亚硝酸盐时的测定方法吸取水样于比色管
4、中加入氨基磺酸铵其余步骤按进行在定容体积中若总量超过应同时测加标回收率个测得值除以回收率为一甲基肼含量平行样之间的相对偏差不超过水中存在偏二甲基肼时的测定方法水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时应先按偏二甲基肼测定方法测出偏二甲基肼的含量按或制作偏二甲基肼校正曲线并在曲线上查得偏二甲基肼含量相应的吸光度按或操作记取吸光度用值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中一甲基肼含量结果的表述一甲基肼含量按下式计算式中校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量水样体积精密度一甲基肼浓度低于时相对标准偏差不大于时相对标准偏差不大于注意事项本方法灵敏度随温度升高而降低水样的一甲基肼含量测定应与校准曲线制作同时进行本方法温度适应范围附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司原航空航天工业部建设司联合提出本标准由原航空航天部第七设计研究院负责起草本标准主要起草人陈清宇徐志通范兆贵王兰翠本标准由国家环保局负责解释
