1、中华人昆共和噩噩家梧准锅炉用水和冷却水分析方法黯定重错酸辑快速法Analysis of water used in boller and cooling system Determination of cbemlcal oxy串endemand - Rapld meth.d with polasslum dichromate 1 :i:随内容与适用范囤本标准规定了测定化学耗氧蠢约窒络酸铮A抉i章法。GB!T 14420-93 本标准适用于天然水、炉水、冷却水和徐盐水等水样的化学耗氧量的测定。化学耗氧量以靠m)的测定范围为O50mg/L.浓度大于50mg/L时应稀释后测定。2 引用标准GB俗03
2、锅炉烧水和冷却水分秘方法通虽$3 :;i市法概要本方法基于在滚当提高硫酸浓度的条件下，以提离重铅重量御的氧化率和缩短回流时间，达到快速测定化学起氧量部自费号。测定中加入运羹硝酸银幸Uli器重量镑，以鹅量在氯离子的子主te4试lllJ4. 1 硫酸银-硫酸溶液s称取10g硫酸银(Ag，SO，)溶于1L硫重重密度L84 g/mL).贮挥手棕色瓶中。牛2式蓝铁灵指示剂z科:取1.48 g邻斗在眼琳(郎1-.10-二氮杂菲和0.70g硫酸亚铁(FeSO， 7日，0).溶于200mL二次蒸饿水，贮存于棕色瓶中.4.3 重络酸饵标准溶液.O. 004 000 mol/L: 准确称取l.177 gft续续重
3、锋毒董事，臻完在105.-.，11 OC虫在箱帘子燥2h并在子嫌器中冷却3草草草温溶于试扣i水，定量辛苦移至1L容量瓶中，稀释至J度，摇匀。4.4 硫酸亚铁锁溶液.0.012mol/L: 称取4.70 g硫酸亚铁镀CFeSO， (NH, ).SO, 6H.0)熔子试剂水，如010mL硫酸(密度1.割草/时_)，冷却感转移至lL军事意瓶中，草草释至U壁，摇匀。此溶液在使用前按下法标定z用移液管吸取5.mL重错酸苦F标准溶液兑4.3)注入于串在形瓶中，加入45mL二次蒸饿水稀释，将加5mL硫酸饭也硫酸挥军液(见4.1)。充分冷却后加入I滴试lF.铁灵指示剂，用硫酸亚铁镀济挥重满定?!颜色从蓝绿色刚
4、变至红色为终点。记下硫酸亚铁镀溶液消耗的体积以mL)。接式(1)计算硫酸亚铁锁溶液的浓度c(mol/L): 圆寂技术监督局1993-04-24批准1994-01峙。1实施833 CB/T 14420 93 cO.004000X6X丘。Ola . H . ( 1 ) 4.5 硝酸银溶液，10%(m/V)，称取10g硝酸银溶于100mL除盐水，贮存于棕色瓶中。4.6 硝酸锁溶液2称取1g硝酸俗CBi(N3)35H，)溶于100mL硫酸溶液(l十2)。4.7 二次蒸馆水:为使空白试验和稀释用的水不含有机物，应以每升普通蒸馆水中加入约5mL硫酸(密度. 84 g/mLl和0.2g纯高锺酸梆(使水保持紫
5、红色)，再蒸锢一次以制得二次水。凝汽式电厂高压炉无污染的过热蒸汽凝结水，一般也可作为二次水用。5 仪器5. 1 球j冷凝器(长30cm)。5.2键瓶磨口，150或250mL)。5. 3 电炉(600800W)及石棉网。5.4 微量滴定管(10mL)。5.5 容量瓶(1000 mLl。5. 6 移液管(5mL , 10 mLl和吸液管(2mL)。5. 7 彤、丧或计时器6 分析步骤6. 1 用移液管吸取10.00mL水样置于回流的磨口锥形瓶中，加1mL硝酸银溶液(lO%(m/V)，摇匀，再加1mL硝酸铸溶液，播匀当氯离子含量在5()03000 mg/L时，应各加2田L)。6.2 用移液管加入5.
6、00mLO. 004 000 mol/L重错酸饵溶液，再加入几颗碎瓷块或沸石预先用硫酸和重铭酸柳煮沸，洗净)，装上球形冷凝器和通入冷却水。6.3 从冷凝器顶端管口慢慢加入20mL硫酸银硫酸溶液，摇匀，用电炉加热，回流10min(从沸腾算起)，停止加热。6. 4 稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加入50mL二次蒸馆水洗涤管壁。取下锥瓶置于冷水浴中冷却至室温。6. 5 力rI1滴试亚铁灵指示剂，过剩的重铭酸饵用硫酸亚铁锁溶液(见4.4)滴定至颜色从蓝绿色变至红棕色即均终点.6.6 另取10.00mL二次蒸锢水按6.1-6.5条步骤进行空白试验.7 分析结果的计算用重铭酸饵快速法测定的耗氧量按式(2)计算
7、:32 1 000 (COD), =(b - a) X c XX , = (b - a) X c X 8000/V 式中(CODl，-用重错酸饵快速法测定的耗氧量(以O，t)，mg/L，b主雪白试验消耗的硫酸亚铁镀溶液的体积，mLa一-滴定水样消耗的硫酸亚铁镀溶液的体积，mL;:-;3 , . ( 2 ) GB/T 14420-93 C一一一硫酸亚铁镀溶液的浓度(以FeHjt)，mo1/L;32 1 mmol 0，的质量，mg/mmol;t l mmolFd+所需氧(0，)的mmol数，按下式反应gFe2+ +士02+H+=Fe3+HzOV 所取水样的体积，mLg1 000 1 L的mL数，m
8、L/L。B 允许差水样中耗氧量在不同范围时的允许差如表1所示。表l耗氧量范围与允许差mg/L 耗氧量室内允许差室伺允许差标样允许差T, y 2.Z B, 运5.0 0.8 1.8 0.4 5,1-10.0 1.0 2. 2 O. 5 0.-20.0 1. 2 2.8 0.6 20.1-30.。1.6 3. 6 0.8 30. -40.0 2.0 4.2 1.0 40. -50.。2.4 5. 0 1.2 注z取水样后要迅速测定耗氧量，如不能及时测定，应将水样加入硫酸调节pH至2以下保存，但仍不能存放过久。加硝酸银和硝酸锦时，必须按先后顺序加入，不能三者同时加入，否则氯离子的干扰不能完全消除，使测定结果偏高。所用浓硫酸必须!纯净，不应吉有黑色悬浮物存在。若回流时颜色出现绿色，表示耗氧量过高，应用二次蒸饱水稀释后测定。附加说明:本标准由中华人民共和国能源部提出。本标准由能源部西安热工研究所归口。本标准由武汉水利电力学院、江苏省电力试验研究所共同起草。本标准主要起草人钟金昌、孙国铭。R3S
