1、中华人民共和国醋家梧准锅炉用水利冷却水分析方法碗化氢的测定分光光度法GB!T 14425 93 Analysis of wate矿usedIn biler aJ董dcoolng syst毒黯主Determination of sulfurated hydrogen Spectrophotometry 1 主题内容与适量f!I范围本标准规定了测定水中硫化氛的分光光度讼。本标准适用于夭然水、炉水利冷却水中硫化虫草的测定a适用范院，O.l1.6 mg!L 2 sl湾标准GB 6903锵炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概要在盖着俭荒草液中，在三氟化铁存在下，疏化氢主否?唱，1喝一三思主事对主在二波兰
2、主辈辈辈辈主反应生成蔬毯的豆平ij iif 反应如下:H,C 2 ONH22H,S H,C (CH)2N 十十NH，Cl十4FeCl，十6HC!颜色深度与水中硫化氢含最成iE比6本法在氧化j!Jl主性物质存在时有干扰，亚硫酸根、硫代硫酸根10mg/L以上有干扰，硫氨酸根少坡也有手扰。三价铁离子的干扰，加磷酸氢二胶可消除。4 试剂4. 1 O. 1 mollL碗溶液取12.7g宿费和45g哥哥化僻共同溶子约300mL R试jj1J水中，:bOl主至1L，保存在棕色试剂瓶中。4 2 10% (m/模化铮溶液。牛3i是酸溶液(H卡1)。4.4 硫酸溶液(l十4)。4. 5 1在酸溶液(1十1)。4、
3、60%三氧化铁溶液(质/辛辛。4.7 刊%磷酸室主二艘溶液(lffi.j容。随家技术监督局1993一。4-24批准19悄告1-们实施8: (1 GB/T 14425-93 4.8 N. N一二甲基对苯二二胶二盐酸盐贮备溶液，3.1gN，N-二甲基对苯二胶二盐酸盐溶于80mL硫酸(1+1)中，加E级试ifrJ水至100mL。使用期不超过l个月。4.9 N.N二甲基对苯二胶二盐酸盐工作溶液取N，N二甲基对苯二胶二盐酸盐贮备溶液25mL，加硫酸(1十1)至100mL。使用时配制。4. 10 1 %淀粉指示剂取1g可溶性淀粉于10mL II级试剂水中，搅匀。面搅拌一面加入90mL沸水中，煮沸1min使
4、用时配制。4. 11 硫代硫酸销标准溶液的配制及标定。4. 11. 1 o. 1 mol/L硫代硫酸纳溶液z称取24.89日硫代硫酸销(Na.S，O， 5H，O)溶于1L新煮沸冷却的E级试剂水中，加入0.1g碳酸纳摇匀，将溶液保存于棕色试剂瓶中，静止数日后标定。4. 11. 2 称取于120C下烘干2h冷却的重错酸饵O.1 gO. 15 g(称准至0.1mg)三份，分别置于400500 rnL腆量瓶中，用2030mL II级试剂水溶解。4. 11. 3 加入10mL碗化梆溶液，10mL硫酸(1十4)溶液，盖上玻璃塞，置于暗处静置5min。4.11.4 用E级试剂水冲洗玻璃塞及腆量瓶内壁，并稀至
5、200mL左右，立即用硫代硫酸销溶液滴定游离出的砚，至溶液呈淡黄绿色时，加1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色，记录所用硫代硫酸纳的总量。硫代硫酸销标准溶液浓度按式(1)计算:-a nu-nUP AU-nKu l-M l-。，un-6 一一M . ( 1 ) 式中，m 重错酸饵质量，g;t川181m什K2Cr2a 所消耗的硫代硫酸纳溶液的体积，mL。4. 12 硫化纳标准溶液(1mL相当于0.01mgH，S)的配制及标定=4. 12. 1 硫化纳贮备溶液的配制=称取硫化纳(Na，SgH,O). 7.6 g.用少量水冲洗其表面，在滤纸上吸去水分，溶于新煮沸冷却的E级试剂水中，移入1L容量瓶。用
6、水稀至J度，使用时标定。4. 12. 2 硫化纳贮备液的标定:吸取20.00 mL O. 1 mol/L腆溶液注入300mL腆量瓶中，加0.5mL盐酸(1十1)，加20.00mL硫化销贮备溶液(吸量管尖端插入己酸化的腆溶液中).立即密闭，振荡混合，放青数分钟。用。1mol/L硫代硫酸销标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色消失为止，记录所消耗的体积a(mL)。另取20.00 mL O. 1 mol/L腆溶液于300mL殃量瓶中，加O. 2时，盐酸(1十1)，同样用。.1mol/L硫代硫酸纳标准溶液滴定。记录空白试验所消耗的体积b(mL)。硫化纳标准溶液浓度c按下式(2)计算
7、.c = (b - a)f X上X1. 7 20 . ( 2 ) 式中，a一一标定时硫代硫酸纳标准溶液所消耗体积，mL;b一一空白试验硫代硫酸纳标准溶液所消耗的体积，mL;1.7一-0.1mol/L硫代硫酸销溶液1mL相当硫化氢的量.mg。f一-0.1mol/L硫代硫酸纳溶液的因数。4. 12. :1 硫化纳工作溶液。mL相当于0.01mgH2S)的配制:根据标定浓度，吸取一定体积硫化饷贮备液于200mL容量瓶中，加新煮沸冷却的E级试剂水至刻度，熔液浓度由贮备液浓度计算。8: 1 5仪器5. 1 分光光度计。5. 2电7):箱。5.3 模最瓶400500rnLo 5 分析步藻6. 1 工作曲线
8、绘制自GB!T 1 4425 - 9 3 6. 1. 1 根据待测7.1样硫化氢含摄范围，按表14所列数，分别把硫化销工作济液(1mL含0.01mg H2S) ，没人组50mL J主塞比色管啦。表1硫化氮标准溶液配制编号。l 2 3 4 5 7 8 一蔡先锵工作滚滚mL。0.5 1.。1. 5 2白4.0 在。8.0 相当水中硫化氮吉量.mg/L。O. 1 0.2 0.3 0.4 0.8 1.2 1. 6 6. .2 分别加新煮沸冷却的E级试剂水约40mL.1m 1 mL硫酸(1+1)，用水稀释至刻度。6.1.3 1m N，N二Ifl基对苯二胶二二裁毅盐工作溶液。.5四L，振荡混合，如1四L三
9、氯化铁溶液，蒋振动混合，放i哇1min 6. 1. 4 1m 1. 5 mL磷酸氢二胶溶液，振动混匀后，放置5min 6. l 5 以试剂空白作参比，在波长670nm下测定显色液的吸光度，绘制工作曲线。6.2 水棒的测定6.2. 1 取样后立即F程中速滤纸过滤，弃去最初约50mL滤液，手毒草主运量的滤液作为水样含辈革化氢量。005().08 mg)子奥塞的50mL比色管中，按1.2至6.1.5的操作步骤测定吸光度值水样若需贮存时，将水样充满寨的塑料瓶中，满加20%氮氧化锅溶液至pH约为12.立即加塞不留有气泡，保存子。lOC水箱中)06.2.2 从工作磁线查得主支撑.p号毒化主革命含量。7 精密度本方法的相对标准偏差4.8%-10%。附加说明:本标准由中华人民共和国能源部科技司提出e立在标准应能源部延安热工研究所技术归口a本标准自东北电力学院负责起草。本标准主要起卫在人岳慧灵、五颖全、赵桂云。本标准参照采用日本的JIS中KOIOl-1979锅炉用水中硫化物测定方法。812
