1、中华人民共和国国家标准单离及合成香料沸程测定法GB/T 14457.2-93 Isolate and synthetic aroma chemicals Method for determination of distillation range , 1 主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馆法测定液体单离及合成香料沸程的方法。本标准适用于沸点在30300C范围内，并且在蒸馆过程中化学性能稳定的液体单离及合成香料沸程的测定。2 定义在本标准中，沸程系指在标准状况下(1013.25hPa，0(:)，在产品标准规定的温度范围内的馆出物体积。3 原理用蒸惚方法测定已知温度范围的被测物的馆出体积。4 仪
2、器4. 1 支管蒸馆瓶:用棚硅酸玻璃制成，有效容积为100mL，见图1。16主l同H -v钊的【Ndv制而【P 图14.2 测量温度计:内标式单球温度计，有0.1或队2(:的分刻度，量程适合于所测样品的温度范围。国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施301 GB/T 14457. 2 - 9 3 4.3辅助温度计z有1.C的分刻度，附于测量温度计上，使其水银球在测定温度汁露出塞外部分水银柱的中部。4.4 冷凝器:用棚硅酸盐玻璃制成。在样品沸程高于150C时，采用空气冷凝器。4.5接收器:容积为100mL，两端分度值为O.5mL，见图2。长度尊位;mm图24.6 蒸饱瓶的
3、金属外罩E见图30串，一一图34.7 热源的金属外罩:见图40302 GB/T 14457. 2 - 9 3 图44.8接合装置=见图5。EA 图54.9热源z可使用煤气灯或电加热装置。在样品沸点低于80C时，应除去外罩，用水浴加热，水浴液面始终不得超过样品液面。5 操作步骤5. 1 仪器的安装，见图6。使测量温度计水银柱上端与蒸馆瓶的瓶颈和支管接合部的下沿保持水平。303 GB/T 14457.2凹8 t厦单位:mm图6蒸馆装置1 热源，2一热源的金属外!Ib3接合装置叫一支管燕饱瓶，5蒸馈瓶的金属外恩a一温度t1.7-一辘黯温度it;8一冷凝曹董必一董事毒5.2 气压与混度的校正5. 2.
4、 1 将标准中所规定的沸程温度换算成观察气压下的沸稳温度。记录气压和室温，并按式。)换算。时的气压:式中，p，一-0(:岭的气压.hPa，弘一-量建树的气.hPa，p，=p，Ap川阳山川川.(1) p E告?室温哥苦之气压换算主oC在苦的气压之校正售量.hPa.觅表1.根据。时气压与标准气压之袭数及标准中规定的沸穗插在度，按表2求出相应的温度校正值。当oca才气压高于1013. 25hPa时，自规定的沸程温度加上此校就值.反之则减。司提1气压计读数的校lE值室温气压计读数，hPaC 925 950 975 1000 1号251050 1075 1 100 10 L 51 1.55 1. 59
5、1.63 1. 67 1. 71 1. 75 1. 79 11 1. 66 1. 70 1. 75 1. 79 1. 84 1. 88 L 93 1. 97 12 1.81 1. 86 1.90 1.95 2.00 2.05 2.10 2. 15 13 1. 96 2.01 2.06 2.12 2.17 2.22 2.28 2.33 14 2. 11 2. 16 2.22 2.28 2.34 2.39 2.45 2. 51 15 2.26 2.32 2.38 2.44 2.50 2.56 2.63 2.69 L 304 GB/T 14457.2-93 续着更1?草理蛊气lli it 读数，hP
6、a 925 950 975 1 000 1 025 1050 1075 1 100 16 2. 41 2.47 2.54 2.60 2.67 2.73 2.80 2.87 17 2. 56 2.63 2.70 2.77 2.83 2.90 2.97 3.04 18 2. 71 2. 78 2.85 2. 93 3.00 3.07 3. 15 3.22 19 2.86 2.93 3.01 3.09 3.17 3.25 3.32 3.40 20 3.01 3.09 3.17 3.25 3.33 3.42 3.50 3.58 21 3.10 3.24 3.33 3.41 3.50 3.59 3.67
7、 3.76 22 3.31 3.40 3.49 3.58 3 67 3.76 3.85 3.4 23 3 46 3.55 3.6$ 3.74 3.83 3.93 4.02 4. 12 24 3.61 3.71 3.81 3.90 4.00 4.10 4.20 4.29 25 3.76 3.86 3.96 4.06 4. 17 4. 27 4. .17 4.47 26 3. 91 4.01 4.12 4.23 4.33 4.44 4. 55 4.66 27 4.06 4.17 4.28 4.39 4.50 4.61 4.72 4.83 28 4.21 4.32 4.44 4.55 4.66 4.
8、78 4.89 5.01 29 4. 36 4.41 4.59 4.71 4.在34.95 丘。75.19 30 4.51 4.63 4.75 4.87 5.00 5.12 5.24 5.37 31 4.66 4.79 4.91 5.04 5.16 5.29 5.41 5.54 32 4.81 4.94 5.07 5.20 5.33 5.46 5.59 5.72 33 4.96 5.09 5.23 5.36 5.49 5.63 5.76 5.90 34 5.11 5.25 5.38 5.52 5.66 5.80 5.94 6.07 3S 5.26 5.40 5.54 5.68 5.82 5.9
9、7 6.11 6.25 305 GB/T 14457.2-93 表2沸程温度随气压变化的校正值标准中规定的沸程温度.气压相差1hPa的校正值.C10-30 0.026 30-50 0.029 50-70 0.030 70-90 0.032 90-110 0.034 1l0-130 0.035 130-150 0.038 150-170 0.039 170-190 0.041 190-210 0.043 210-230 0.044 230-250 0.047 250-270 0.048 270-290 0.050 290-310 0.052 310-330 0.053 330-350 0.056
10、 350-370 0.057 370-390 0.059 390-410 0.061 5.2.2 在与测定样品同样的条件下，进行蒸锢，按式(2)求出温度计水银柱露出塞外部分的校正值句:.t=0.00016h(向-t，). (2) 式中=h一一温度计露出塞上部分的水银柱高度，C ; 306 GB!T 14457.2-93 一二观察温度，C ; 2一-附着于1!2h处的辅助温度计温度.C。将5.2. 1条校正后的温度减去此校正值，即得到观察气压下的沸程温度。5. 2. 3 蒸馆用接收器量取100士1mL样品，若样品的沸程温度下限低于80C.则应在510C的温度下量取样品及测量馆出液体积(接收器自口
11、以下25mm处均应浸入510C水浴中)。若样品的沸程温度下限高于80C则在常温下进行，若样品的沸程温度范围上限高于150:.则应采用空气冷凝，在常温下量取样品及测量馆出液体积。此接收器不必干燥即可作接收器，置于冷凝管下端，使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm，也不低于100mLJ度线，量筒口塞以棉塞。支管蒸馆瓶放入沸石。蒸铺速度一般自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间不少于5mn，也不迟于lOmn，此后按每lmin蒸馆出34mL的速度进行。记录观察沸程温度范围内的馆出物体积，即为该被测物沸程。307 GB/T 14457.2-93 附录A二甲苯沸程的测定实例(参考件)已知z规定的沸程分析纯
12、)137-140.C 室温24.5(; 气压(24.5.C之气压)999. 93hPa 辅助温度计读数35.0(; 温度计刚露出塞外处的刻度109.0.C 试求=应观察的沸程温度解:a. 将观察气压换算至0(;的气压g户。=999.92-4. 0=995. 92(hPa) b. 求出气压对沸程的校正值2,=0.038(1 013.25-995. 92)=0. 66CC) 温度计水银柱露出塞上部分的校正值s137.0.C , &，=0.00016(137.。一109.0)(137.0-35.0)=0.46CC)140. O.C , &，=0.00016(140.。一109.0)(140.。一35.0)=0.52CC)137.0-0.66-0.46=135.9.C 140.。一O.66-0. 52=138. 8.C 因此135.9-138. 8.C即为应观测的沸程温度。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人杜世祥、黄振卿。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB802-81香料统一检验方法一一沸程测定法作废。308
