1、中华人民共和随即家标准.氮化铅.-硝基间苯工盼铅共沉淀起爆药Lead azide and lead trinitroresorcinate coprecipitation prlmary explosives 1 主题内容与酒用范围GB/T 14494-93 卒标准规定了景氮化铅主硝基间苯工酣铅共沉淀起爆药(以下简称D.S共前淀起爆药)的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。本标准适用于D.S共沉淀起爆药的制造和验收。2 引用报准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB 603 化学试剂试验方法所用制剂及制品的制备WJ 621 三硝基间苯二盼3 技术要求D
2、.S共沉淀起爆药的技术要求应符合下表规定:指标名称一级品指外观铁黄、淡棕色革精黄色的松散颗粒，无肉眼可见的杂质水分及挥发分含量，%运二0.1 氮化铅含量，%2注60 硝摹间苯二盼铅含囊，%二z25 总纯度(叠氧化铅和主硝基问苯工盼铅含量百90 分数之和)，%不溶物不允许有玻璃、破土等硬杂质注2一级品经过对氨基笨盼溶液漫润处理蹈，可用于军晶。国事技术监督局1993019批准标合格晶桔黄、铁黄豆淡棕色的松散颗糙，无肉眼可见的杂质0.3 60 20 二，901994-03-01实施GB/T 14494-93 4 试验方法4. 外观检素在防护设备内打开样品盘盘麓，通过观寐孔，目视检藉。4.2 水分及挥
3、发分含量的拥定4.2.1 仪器称量瓶z直径50mm; 天平:分度值。.1mg; 烘箱:60土2C并放在防护装置内。4.2.2 恒量称最瓶将洗净擦干的称最瓶，放入60士2C的烘箱中干燥30min.取出放入干燥器中冷却30min.称最3震惊景。4.2.3 测定步骤用巳恒量的称量瓶，称取3-4g试样，精确至0.0002g.置于60土2C烘箱中干燥2h.取出放入干燥器中冷却30min.称最。4.2.4 测定铺果计算及表述水分及挥发分质量百分数(X1)按式(1)计算:巳俨X100 . . . . . . 叫1) 式中:ml一干燥前试料和称最瓶质麓.g;m2-一干燥后试料和称盘瓶质盘.g;m3一一试料的质
4、量.g.平行测定两个结果，允许盘:一级品0.01，二级品0.03，取其算术平均值，表示烹一位小数。4.3 叠阻化铅食量的测定4.3. 方法提要及原理试料用乙酸锻溶解后，滴加过量的硝酸银，将叠氮根沉淀为蠢氮化银，滤液以碗酸铁镀为指示剂，用硫辄酸锻滴定过量的硝酸银，由硝酸银和硫锐酸楼的消轮盘，计算出叠氮化铅含量，其主要反应如下zN3-+Ag+一AgN3 Ag十十CNS叶叫AgCNS 4.3.2 试剂和材料4.3.2. 乙酸锁(GB1292) : 30 % (m/m)溶液，用氨水(稀稀1+1)调整董IJpH值为6-8.4.3.2.2 硫酸铁锁(GB1279):饱和溶液，按GB603配制。4.3.2.
5、3 硝酸(GB626)。4.3.2.4 实验室用水(GB6682)。4.3.2.5 硝酸银(GB670)栋准滴定榕液:c(AgN03)=0.1mol/L.按GB601配制和标窟。4.3.2.6 硫靠在酸锻(GB660)标椎滴定榕液:c(NH，CNS)=O.lmol/L。按GB601配制和桥边。4.3.2.7 无氯滤纸t将定性捕纸用热实验攘用水冲洗3夜无氯离子，风干备用。4.3.3 测定步骤称取0.2-0.3g试样，精确至0.0002g，轻轻放入250mL棕色容量瓶中，用少许水温润试料，加入乙酸锻20mL.撼动使其榕解完全，溶解时可用洗瓶分次冲入少最水，倪总体积不应超过100mL.非振苦奋下滴加
6、硝酸银栋准澜定榕液50.00 mL , 110水稀释至刻度，在暗处静置1h. GB/T 14494 93 以无氟滤纸干过滤，用移掖智取滤液100mL于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸.铁镀饱和溶液和4 mL硝酸，使红色消失，在振葫下用硫辄酸镀标准滴定溶液，滴定至稳定的烧红色为终点。4.3.4 测定结果计算及表述叠氮化铅质量百分数(几)按式(2)计算=明白V2 C2 X 2.5) X 0.145 6 ? = -品. - -, . . - - - - X 100 m. 式中:V1一硝酸银标准滴定榕液的体积，mL;Cl一一硝酸银栋准1商定溶液的实际浓度，plol/L，V2硫辄酸镀标准滴定潜液的体积
7、，mL;C2一一硫辄酸锻标准滴定溶液的际浓度，mol/L，mA一-试料的质巅，g;.( 2 ) O. 145 6与1.00mL硝酸银标准滴定榕液。(AgN03)皿1.000 mol/LJ相当的叠氟化铅的质囊，如平行测定两个结果，允许差不大于1.2，取其算术平均值，表法至个位。4.4 硝蕃间苯工酣铅含量的测定4.4. 方法提要及原理比色测王硝荔问苯工盼铅含壤。4.4.2 试剂和材料4.4.2. 破酸氧饷(GB640)饱和溶液。4.4.2.2 精制三硝基!可苯二酣(见附录A)。4.4.3 仪器或设备分光光度计。4.4.4 测定步骤4.4.4. 绘制标准曲线称取绕100C干燥2h的精制三硝基问苯二盼
8、O.130 8-0. 131 0 g于250mL烧杯中，逐滴加入碳酸氧铀饱和溶液20mL摇动榕解完全，移入1000 mL容最瓶中，加水烹刻度得标准样品潜液，此榕液姆毫升含相当二三硝荔问苯二盼铅的质量(K)按式(3)计算:式中:m5一一三硝基|啕苯二酣质量，g.Kams产4684324一 .( 3) 用滴定管取10.00，12.00，14.00，16.00，18.00，20.00mL标准样品榕液，分别毁于100mL容量瓶中，各加碳酸氧饷饱相梅液2mL，加水茧划度，得标准潜液。以10.00mL的标准溶液为参比榕掖，于分光光度计测定各标准榕掖吸光度，分光光度计搅长410nm，吸收地厚度为1cm.以吸
9、光度为纵坐标，以100mL标准榕液中含的栋准样品榕液的体积(mL)为横坐标给制标准曲钱。标准曲钱耍平行绘制两条，并应接近震台。4.4.4.2 试样测定称取O.15 - O. 2 g试样，精确至0.000楠，轻轻放入250mL容量瓶中，加入碳酸氯销饱和溶液20mL，摇动使红色颗粒全部消失，加水稀释至蝴度，放置15min，过滤，分取试样滤液20.00mL于100 mL容最瓶中，加水稀释烹刻度，在同一仪糯条件下，测定吸光度，并在栋准曲线上资出对应的标准样品溶液的体积(V) GB/T 14494-93 4.4.5 测定结果计算及表述三硝基间苯二酷铅质量百分数(Xa)按式(4)计算:X , =!: K
10、X 250 , = -. _:-X 100 m 6 X 20 式中:V一-100mL标准溶液中含的标准样品溶液的体积.mL;m6.-试料质量，g;平行测定两个结果，允许差不大于1.O.取其算术平均值，表示至个位。4.5 总纯度的计算以质量百分数表示的总纯度(几按式(5)计算z4.6 不溜物的测定4.6.1 试剂和材料乙酸镀溶液:30%(m/m)。用前过滤。4.6.2 仪器或设备平板玻璃两片(可以用载片代替)。4.6.3 测定步骤X4 = X2 + Xa ( 4 ) . . ( 5 ) 取约1g试样于250mL锥形瓶中，加入80mL乙酸镀溶液，盖好，在水浴中加热并摇动，使其搭解完全在溶解过程中可
11、分次冲入少量水).迎着光线观察，如发现有可疑硬杂质，用吸管取出放在两片平板玻璃之间轻轻碾压，判定杂质性质。5 捡验规则5. 1 组批o.s共沉淀起爆药以每次化合量为一小批，以每班生产的各小批组成一批。5.2 抽样每批样品从任一小批中抽取，数量约20g. 5.3 结果处理5.3.1 当外观、水分及挥发分、不溶物不合格时，应对本批内其余各小批逐个取样，做该项目分析，剔除不合格小批后，该批判为合格。水分及挥发分不合格批，允许返修，返修次数不允许超过两次。5.3.2 当氮化铅、三硝基间苯二酷铅、总纯度有一项或一项以上不合格时，应对本批内其余各小批逐个取祥、分析，剔除不舍格小批，该批判为合格。飞6 标志
12、、包襄、运输及贮存6.1 产品装于特制的圆柱形硬纸盒或橡皮盒中，每盒不超过600g盖上橡皮盖，贴上标签，注明产品名称、批号、质量及生产日期。6.20.S共沉淀起爆药的运输必须按危险品安全运输规范执行。6.3 产品贮存于温度1635.相对湿度不超过70%的库房内。库房不应有直射阳光，贮存条件必须符合起爆药贮存的技术安全要求。6.4 产品贮存超过3个月时，使用前应重新测定水分及挥发.分，超过1年时使用前应重新测定金项。A1 试剂和材料A1.1 碳酸饷(GB639): A1.2硫酸(GB625)。A2 .:硝基间苯二酷的精制G/T 14494-93 附录A三硝基间苯二酷的精制与检测(补充件)第一次精
13、制:称取工业的主硝基间苯工盼100矿，精确至0.2g，置于2000mL烧杯中，加实验室用水1000 mL，在不停搅拌下缓慢加入400mL碳酸纳饱和溶液，置于垫石棉板的电炉上加热到70-80 C，搅拌使其溶解，用工业滤纸趁热过滤，滤液用10%硫酸缓慢中和到pH为1左右，冷却烹室温，用吸滤瓶滤出结晶，用乙醇脱水，室温晾干，称其重量。第二次精制:按第一次精制方法及试剂用最比例进行。第三次精制:将第二次精制隙干品放入2000mL烧杯中，加1000 mL实验室用水及150mL碳酸销饱和溶液，于垫有石棉板的电炉上加热到70-80C，尽量搅拌至溶解，趁热吸滤，将滤液用10%硫酸缓慢中和烹pH叫-3，冷却盗案温，吸滤将所得结晶用实验室用水洗茧先硫酸根，抽干，取出摊散于大表团皿中，在100C烘箱中干燥4h，收入棕色廓口瓶中，封存待用。A3检测方法按WJ621三硝基间苯二盼规定测定熔点应为179-180C。附加说明:本标准由中国兵器工业总公司提出。本标准由兵器工业标准化研究所归口。本标准由国膏华卒化工厂起草。本标准主要起草人汪萦雯、杨铭辅、荆淑红。
