1、ICS 71.060.50 G 12 道2中华人民共和国国家标准GB 26754-2011 工业叠氮化纳Sodium azide for industrial use 2011-07-20发布极码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2012-05-01实施发布目。吕本标准的7.1、7.2、7.3、7.5、7.6和第8章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。GB 26754-2011 本标准与美国军用标准MIL-S-20552B:1983 (1995)(工业叠氮化铀)(英文版)的技术性差异和结构性差异参见附录A和附录B。本
2、标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、安徽省郎溪县联科实业有限公司、天津出入境检验检疫局、巩义市质量技术监督检验测试中心。本标准主要起草人:夏俊玲、贾玉梁、刘绍从、刘幽若、王晓峰。I GB 26754-2011 工业叠氨化纳1 范围本标准规定了工业叠氮化铀的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于主要作为汽车安全气囊气体发生剂、起爆药、照相药剂、合成树脂发泡剂、生产农药和医药中间体原料等的工业叠氮化铀。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必
3、不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲眼琳分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 12268-2005 危险货物品名表GB 12463-2009 危险货物运输包装通用技术条件HG/T 3
4、696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备TG/HY 206-2009 铁路危险货物品名表3 分子式和相对分子质量分子式:NaN3 相对分子质量:65.01(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观z本品为白色结晶或掺有微带浅黄色粉末的混合物，不应有目视可见杂质。4.2 工业叠氮化铀的技术指标应符合表l要求。GB 26754-20门表1要求% 指标，W指标项目优等晶一等品合格品叠氮化销(以NaN3计)飞99.0 98. 5 98.0 氢氧化销(Na
5、OH) 、0.15 0.3 0.5 碳酸锅(Na，C03)、0.35 0.5 碳酸销(Na，C03)主三O. 35 O. 5 水不溶物运二0.1 0.2 氯化物(以Cl计)产、0.01 硫酸盐(以SO，计)古二O. 1 硝酸盐(以N03计)宅二0.05 铁(Fe)王三0.05 水分主三O. 15 0.5 1. 0 重金属(以Pb计 一0.001 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。本标准所有指标项目的测定均应在通凤橱中进行。试验剩余的叠氧化铀或其溶液应及时进行处理，处理方法参见附录C。5.2
6、一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T682-2008中规定的三级水或质量相当的水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3 外观检验在自然光下，用目视法判定外观。5.4 叠氨化铀含量的测定5.4.1 硫酸亚铁镜氧化还原滴定法(仲裁法)5.4. 1. 1 方法提要叠氮化铀与硝酸铺镀反应，将四价锦还原为三价销;用硫酸亚铁镀标准滴定榕液滴定过量的硝酸销接溶液，根据硫酸亚铁镀溶液的消耗量返算出叠氮化铀的含量。5.4. 1. 2 试剂5.4. 1. 2
7、. 1 硫酸亚铁镀标准滴定溶液:c(NH4)2Fe(S04)2:O.1mol/L。GB 26754-2011 5.4. 1.2.2 硝酸铺镀标准滴定溶液:c(NH4)zCe(N03)6:=:0.1mol/Lo 将170g硝酸锦镀溶于含185mL浓硝酸和125mL水的溶液中，搅匀。加入300mL含有12.5mL 浓硝酸的水溶液，搅拌。在不断搅拌下，将此溶液稀释至2500 mL。此溶液应贮存于棕色瓶中。5.4.1.2.3 邻菲膀琳指示液:5g/L; 将0.5g硫酸亚铁榕于50mL水中，加2滴浓硫酸。称取0.5g邻菲咿琳溶于此溶液中，加水稀释至100mL 5.4. 1. 3 分析步骤称取约2.5g试
8、样，精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，用200mL水溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL试验溶液置于400mL烧杯中，用滴定管慢慢加入40.0mL硝酸锦镀标准滴定溶液，反应进行时应在水中冷却。反应完成后，用水调整榕液体积约为150mL，慢匮加入5mL浓硫酸，加2滴邻菲膀琳指示液，用硫酸亚铁镀标准滴定溶液滴定至溶液由淡绿色变为黄红色。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作与试验溶液同样进行。5.4. 1. 4 结果计算叠氮化铀含量以叠氮化铀(NaN3)的质量分数W计，按式(1)计算:矶-V2)M=ttJI=12O A UUU 100%-H
9、H-HH-HH-. ( 1 ) 2X一一一，、250式中:c一一硫酸亚铁镀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V 空白试验消耗的硫酸亚铁镀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vz 试样溶液消耗的硫酸亚铁镀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); M 叠氮化铀(NaN3)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=65. 01); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4.2 破量法5.4.2. 1 方法提要在酸性条件下，试样与高锺酸饵溶液反应，再加入腆化饵与过量的高锺
10、酸饵反应，析出的腆用硫代硫酸锅标准滴定溶液滴定，用淀粉指示剂指示终点。5.4.2.2 试剂5.4.2.2. 1 硫酸溶液:1+5。5.4.2.2.2 硫酸锺溶液:151 g/L。5.4.2.2.3 高锺酸饵溶液:3.5g/Lo 5.4.2.2.4 腆化饵溶液:300g/L(避光保存)。5.4.2.2.5 硫代硫酸铀标准滴定溶液:c(NazSz03):=:0.1mol/L。5.4.2.2.6 淀粉指示剂:10g/L。5.4.2.3 分析步骤5.4.2.3. 1 称取约0.65g试样，精确至0.0002g，于100mL容量瓶中，加入约70mL水，摇动使试样GB 26754-2011 溶解，用水稀释
11、至刻度，摇匀，备用。5.4.2.3.2 向250mL腆量瓶中，分别加入5mL硫酸锺溶液、10mL硫酸溶液、用移液管加入25mL 高锺酸饵溶液，然后用移液管移入20mL试样溶液，轻轻摇动10min，盖上盖子，室温放置5h左右(或45 .C左右放置2.5 h3 h)，其间需要多加摇动以促进反应。5.4.2.3.3 待反应完全不再产生气泡后，加入10mL腆化押溶液，盖上盖子，轻轻摇动，水封，置于暗处20min，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定，当腆量瓶中溶液颜色略带黄色时，加入1mL淀粉指示剂，摇动至颜色变为深灰色，继续滴加，颜色慢慢变浅，用水冲洗瓶口及瓶壁，摇动，小心滴定至最后溶液颜色变为元色澄清为终
12、点，记下消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积。同时同样处理空白试验溶液，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。5.4.2.4 结果计算叠氮化铀含量以叠氮化饷(NaN3)的质量分数Wj计，按式(2)计算:c(Vz-VI)M=t的=2OA UUU 100% . ( 2 ) mx一一-，、100式中:c 硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V2 空白溶液消耗硫代硫酸铀标准滴定搭液体积的数值，单位为毫升(mL); Vj-一试样榕被消耗硫代硫酸铀标准滴定溶漉体积的数值，单位为毫升(mL); M一一叠氮化铀(NaN3)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/
13、mol)(M二65.01);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.5 氢氧化铀和碳酸铀含量的测定5.5.1 方法提要以酷歌为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定叠氮化铀溶液，根据盐酸的消耗量，确定溶液的氢氧化铀和碳酸铀的合量。在试验溶液中加入过量的氢氧化铀标准滴定溶液和刽化坝溶液，返滴定测得嵌酸铀含量。将合量减去碳酸铀含量得氢氧化铀含量。5.5.2 试剂5.5.2.1 氯化坝溶液:100 g/L. 使用前以酣歌(5.5. 2. 4)为指示剂，用氢氧化铀标准滴定榕液调至微红色。5.5.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(H
14、Cl):O.lmol/L. 5.5.2.3 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)句0.1mol/L. 5.5.2.4 酣歌指示液:10 g/L. 5.5.3 分析步骤优等品、一等品称取约10g试样、合格品称取约5g试样，精确至0.01g，置于500mL锥形瓶中，用约100mL无二氧化碳的水溶解。加2滴酣敢指示液，用盐酸标准滴定溶液快速滴定至终点。记下滴定消耗盐酸的毫升数Vj用移液管移入10mL氢氧化铀标准滴定溶液，加入约10mL氯化顿溶液。放置约5min，再次用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。记下消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数民。5.5.4 结果计算氢氧化铀含量以氢氧化铀(NaOH)的质量分数W2计
15、，按式(3)计算:4 GB 26754-2011 CjVj一(lOQ-CIVz)生一l 00o ._n/ W2 = -X 100月(3 ) m 碳酸铀含量以碳酸铀(Na2C03)的质量分数W3计，按式(4)计算:(10C2 -Cl V.)卫生一 -. . . 1 000 , . _ _ n / W3 = -x 100.% m 式中:Cj -一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); 吭一一第一次滴定消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); C2一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V2一一第二次滴定消耗盐酸标准滴定溶液体积的
16、数值，单位为毫升(mL);Mj一一氢氧化铀(NaOH)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M1 =40. 00); M2一一碳酸铀(Na2C03)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M2 = 105.99); m 试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.6 水不溶物含量的测定5.6. 1 方法提要试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后称量。5.6.2 试剂三氯化铁溶液:100 g/L。5.6.3 仪器、设备5.6.3. 1 玻璃砂土甘塌:滤板孔径为5m15m。5.6.3.2 电热恒温干燥箱z控制温度
17、105.C士2.C。5.6.4 分析步骤 ( 4 ) 称量约50g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，在室温下加200mL水溶解，用预先于105 .C土2.C下干燥至质量恒定的玻璃砂土甘塌抽滤，并于室温下用热水充分洗涤沉淀，直到滤液中加入三氧化铁溶液不再呈红色为止。将玻璃砂土甘塌置于105.C土2.C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.6.5 结果计算水不溶物含量以质量分数W4计，按式(5)计算:式中zW4=主L二旦旦x100% z mj 玻璃砂土甘塌和水不溶物质量的数值，单位为克(g); m2一一玻璃砂土甘塌质量的数值，单位为克(g); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平
18、行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。. ( 5 ) 5 GB 26754-2011 5. 7 氧化物含量的测定5.7.1 方法提要在酸性介质中，加入硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊榕液进行对比。5.7.2 试剂5.7.2. 1 硝酸溶液:1+405.7.2.2 硝酸银溶液:17g/L。5.7.2.3 氧化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)O.lmg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。5.7.3 分析步骤
19、称取1.00 g士0.001g试样，置于400mL烧杯中，加20mL水溶解。缓慢滴加6mL硝酸溶液，溶液pH值约为1，煮沸约5min，用少量水冲洗杯壁，再煮沸3min5 min，冷却。将其移入50mL比色管中，加入1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，与标准比浊榕液进行比对，所呈浊度不得大于标准比1虫溶液。标准比浊溶液的制备z移取1.0 mL氯化物标准溶液于50mL比色管中，加入约30mL7lc英文版)的结构性差异一览表表B.1给出了本标准与美国军用标准MIL-S-Z055ZB:1983(1995)(工业叠氮化铀)(英文版)结构性差异。章表B.1本标准与美国军用标准MIL-S
20、-20552B:1983( 1995)(工业叠氯化锅)(英文版)的结构性差异一览表本标准MIL-5-20552B 节内容章节内甘，岳飞，前言前言1 范围1 适用范围2 规范性引用文件2 有关文件4 要求3 技术要求3 分子式和相对分子量5 试验方法4 质量保证条款7 标志、包装、运输和贮存5 包装6 注意事项6 检验规则8 安全13 GB 26754-20门附录C(资料性附录)叠氧化铀废样的处理方法试验结束后，将剩余的叠氮化铀试样溶于水，与剩余的试验溶液合并，加入适量的亚硝酸销或硫代硫酸纳，再加入适量的150g/L200 g/L的硝酸溶液，使叠氮化物分解。反应需在通风橱中进行。销毁后，用100
21、g/L的三氧化铁溶液检查N;-离子(三氯化铁与N;-离子反应产生鲜明的血红色，此反应非常灵敏)。14 FFON|叮山hN因。国华人民共和国家标准工业叠氧化铀GB 26754-2011 中导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1.25 字数28千字2011年10月第一次印刷开本880X12301/16 2011年10月第一版晤书号:155066. 1-43613 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 26754-2011 打印日期:2011年11月11日F002
