1、中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定伽量Silicate rocks-Determination or rubidium content -Flame atomic absorption spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围GB/T 14506.16-93 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中铀的测定。测定范围:10500阅/g制。本标准遵守GB/T14505的规定。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则
2、及一般规定GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3 方法提要试样以硫酸、氢氟酸加热分解，制成2%硫酸溶液，以饵盐为电离缓冲剂，于原子吸收分光光度计上，在空气-乙快火焰中原子化，用直接测定法测量铀780.0nm的原子吸收。4 试剂4.1 硫酸(1.84g/mL)。4.2硫酸(1十1)。4.3 氢氟酸(p1.15g/mL)。4.4 饵盐溶液z称取22.31g硫酸梆(KZS4)溶于适量水中，用水稀释至500mL，摇匀。此溶液1mL含20mg饵。4.5 制标准溶液4.5.1 准确称取0.7074g预先在1050C烘过拙，并在干燥器中冷却的光谱纯氯化制(RbCl)于烧杯中，
3、用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg伽。4.5.2 移取25.0mL糊标准溶液(4.5.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50.0g制。5 仪器原子吸收分光光度计，配有制空心阴极灯，空气-乙快预混合燃烧器，打印机或记录仪。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标:5.1 检出限z在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铀的检出限应小于O.50问/mL。国京技术监督局1993-06-19批准1994-02-01实施67 GB/T 14506.16-93 5.2 工作曲线线性z工作曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度
4、的变化量)与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7。5.3 最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%，浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。6 试样6.1 试样粒度应小于74m。6.2 试样应在105C预干燥2仙，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。7 分析步骤7.1 测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。7.2
5、试样量称取0.5000g试样，精确至O.OOOlg。7.3 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7- 4 校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5 测定7.5. 试样的分解将试样(7.2)置于聚四氟乙烯蜻塌中，用水润温，加1mL硫酸(4.2)、1015mL氢氟酸(4.3)，置电热板上加热分解，蒸干(若样品分解不完全，可在未蒸干前补加氢氟酸继续蒸干)。取下冷却，向增揭中加2mL硫酸(4.2)、1015mL水，加热溶解残渣，冷却，移入已盛有5mL押盐溶液(4.4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与工作曲线系列溶液同时测量。注s如果含量超过工作曲线，可吸取部分清
6、液至另一容量瓶中，补加适量硫酸(4.2)与御盐溶液(4.4)，用水稀释至费j度，摇匀，继续测量，也可用空白试验溶液(7.3)稀释后测量。7.5.2 测量吸光度在原子吸收分光光度计上，调节波长为780.0nm，光谱带宽为2nm，点燃空气-乙快火焰，用水调零，测量蜘的吸光度。先用工作曲线系列溶液中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷测圳工作曲线系列溶液和待测试样溶液(包括空白与标准样品)。喷测溶液时均以水调零，每一溶液至少喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自的平均吸光度。在喷测试样溶液的过程中，须经常喷测工作曲线系列溶液中的某一
7、份，以了解仪器工作情况是否有变化。如果该溶液的读数有明显变化，则须重新喷测全部工作曲线系列溶液后再继续测量。7.6 工作曲线的绘制7.6.1 工作曲线系列溶液的配制取O.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL糊标准溶液(4.5.2)于一系列已盛有2mL硫酸(4.2)与5mL饵盐溶液(4.4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.6.2 绘制工作曲线工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为圳工作曲线系列溶液的净68 G8/T , 4 506. , 6 - 9 3 吸光度。以铀的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7. 7 将试
8、样溶液的平均吸光度和随同试样的空白溶液平均吸光度，从工作曲线上分别查出试样溶液和空白搭液中铀的浓度，g/mL。8 分析结果的计算8. 按下式计算铀的含量z(p-Po)V Rb(g/g)=一一石了一一式中z一一从工作曲线上查得的试样溶液中蜘的浓度，g/mL;Po 一一一从工作曲线上查得的试样空白溶液中铀的浓度，问/mL;V一一试样溶液体积，mL;m一一试样量，g0 8.2 分析结果表示至小数点后第一位。9精密度精密度表水平范围，用/g重复性r25-470 r=O. 274 3mO.n93 再现性RR=O. 317 4mOSl54 本精密度数据是在1989年，由六个实验室对九个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部浙江省中心实验室负责起草。本标准主要起草人何铭葱。69
