1、中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法盐酸-破化解囚乙基漠(碾)化镀底液极谱法测定镇量SiJicate rocks-Determination of cadmium content 一Hydrochloricacid-potassium iodide-tetraethyl ammonium bromide(iodide)medium polarographic method 1 主题内容与适用范围GB/T 14506.24-93 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中铺的测定。测定范围
2、:0.05昭他以上的铺。本标准遵守GB/T14505的规定。2 .引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3 方法提要试样用盐酸-硝酸-氢氟酸分解，加入少量高筑酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸，转化成2mol/L盐酸溶液，经717型阴离子交换树脂使幅与许多干扰元素分离。吸附在树脂t的锚用热硝酸洗提，燕干赶去硝酸，然后在盐酸-腆化饵四乙基澳(腆)化锻底液中，测定锚的吸附催化电流。峰电位约为一0.70V(对饱和甘乘电极)。铺含量在O.051. 00g/10mL之间时，峰高与浓度呈线性关系L注g在测定条件下，
3、锚的线性范围较宽，上限能达15g/10mL.因硅酸盐岩石中铺的含量极徽(均小于1Iig/g)，此线性范围已与试样中俐的含量相适应。4 试剂4.1 盐酸(p1.199/mL)，优级纯。4.2 盐酸(1十1)，优级纯。4.3 盐酸(30%)，优级纯。4.4 盐酸(c(HCl)=2mol/L):量取100mL盐酸(4.1)置于600mL烧杯中，加入500mL水，搅匀。4.5 硝酸(p1.42g/mL) ，优级纯。4.6 硝酸(1斗:.9)。4. 7 氢氟酸(1.15g/mL)，优级纯。4.8高氯酸(1.67g/mL)，优级纯。国家技术监督局1993-06-19批准1994-02-01实施111 GB
4、/T 14506.24-93 4.9 四乙基澳腆化镀潜液(1%)。4.10 碗化饵溶液(c(Kl) = 1mol/L) :称取16.6g腆化饵，置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，搅匀。4.11 抗坏血酸溶液(10%).用时现配。4.12 717型阴离子交换树脂z4.12.1 树脂的处理:将市售717型树脂烘干后，用棒磨碎样机破碎，取6080筛孔和4060筛孔的树脂按1I 1混合均匀。先用氢氧化制溶液(4%)浸泡化，用倾泻法洗至中性，然后用硝酸(4.6)浸泡础，洗至中性备用。4.12.2 交换柱的装填z取内径为0.50.6cm.长约为1012cm的交换柱(
5、或以短颈漏斗代替).下端塞一团尼龙丝或玻璃纤维，在柱中注满水，用自然沉降法将树脂(4.12.1)倾入柱中使树脂高度达5._6cm.再在上端塞一团尼龙丝或玻璃纤维，控制流速为每分钟1.52. OmL.用盐酸(4.4)平衡后备用。4.12.3 交换柱的再生z交换柱使用过后，用热水洗涤至中性(pH试纸检查).再用盐酸(4.4)平衡后备用。经多次使用后，如发现流速减慢，则用新树脂重新装柱。4.13 幅标准溶液z4.13.1 称取0.1142g预先在700.C灼烧拙，并置于干燥器中冷却的高纯氧化锚，置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.2)榕解，用水移入1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此搭
6、液1mL含100.0p.g锅。4.13.2 移取25.0mL锚标准溶液(4.13.1).置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5.0g铺。4.13.3 移取20.0mL锚标准溶液(4.13.2) .置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含0.20g铺。5仪器示波极谱仪参比电极z饱和甘柔电极电6试样6.1 试样粒度应小于74m。6.2 试样应在105.C预干燥2毡，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。7 分析步骤7.1 测定数量同一试样，在同一实验
7、室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。7.2 试样量称取1.0000g试样，精确至0.00019。7.3 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4 校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5 测定7.5.1 试样的分解112 GB/T 14506.24-93 将试样(7.2)置于18mL资增捐中，放入高温炉中，从低温升温至50-6000C，保持半小时，取出，冷却。转入50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤增塌，加入15mL盐酸(4.1)，盖上表面皿，置于电热板上，加热片刻，加入5mL硝酸(4.日，继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去，蒸发溶液至1mL左
8、右，加入10mL氢氟酸(4.7)及1mL高氯酸(4.的，低温加热分解试样，蒸发至冒白烟，取下稍冷，再加入5mL氢氟酸(4.7)继续加热至试样分解完全，蒸发至胃白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。趁烧杯尚保持余热时，加入8.0mL盐酸(4.2)溶解盐类，需要时可以盖上表面皿加热助溶，加入16mL水使溶液最后酸度为2mol/L。注s如发现最后的溶液不十分清澈时，可以加入2-4滴聚环氧乙烧溶液(0.05%)，轻轻摇动烧杯(切勿搅拌)，放置片刻后上柱。7.5.2 离子交换分离富集将溶液(7.5.1)经漏斗(在滤纸上加入少许纸浆，并先用盐酸(4.的洗几次)过滤入交换柱，用盐酸(4.4)洗涤
9、烧杯及滤纸，直至滤纸上三氯化铁的黄色洗净，移去漏斗，再洗树脂数次，流出液弃去。然后每次用5mL60-800C的热硝酸(4.6)洗提锚共5-6次，用50mL烧杯承接洗提流出液。7.5.3 在洗提流出液(7.5.2)中加入0.5mL高氯酸(4.肘，蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，加入2mL盐酸(4.2)，再蒸干，稍冷。7.5.4 趁烧杯尚保持余热时，加入0.25mL盐酸(4.3)及0.5mL四乙基澳(腆)化镀溶液(4.的，再加入0.5mL碗化押溶液(4.10)，用细水流移入已有1mL抗坏血酸溶液(4.11)的10mL带塞比色管中并稀释至刻度，摇匀。7.5.5 极谱测定将部分溶液
10、倾入电解池中，用示波极谱仪导数部分进行测定，起始电位为一O.40V , fPj时进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线上查得相应的锚量。7. 6 工作曲线的绘制取0.00、0.25、0.50、O.75、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锚标准溶液(4.13.3)，分别置于一组25mL烧杯中，蒸干，以下手续按第7.5.4-7.5.5分析步骤进行。以锚量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算8.1 按下式计算铺的含量:7 一-gb ,/ gb ue d c 式中:ml-一-从工作曲线上查得试样溶液的锚量，用;m。一一从工作曲线上查得试样空白溶液的锅量，g;m一一试样量，g。8.2 分析结果以O.0 X X ,0. X X , x. X X问/g表示。9精密度精密度表水平范围，昭他重复性r再现性R0.05-0.65 r=O. 0102+0.132 8m R=O. 292 6mO.1588 本精密度数据是在1988-1989年，由五个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。113 GB/T 14506.24-93 附加说明=本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨静勤。114
