1、前言本标准是依据我国动植物油脂检测技术的实际与发展状况 等效采用国际标准 动植物油脂 灰分测定法 制定的在标准的编写与表述上是按照 标准化工作导则第 单元标准的起草与表述规则第部分 标准编写的基本规定 和 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 的要求进行编写的依据 编写本标准时增加了酸性油的定义同时在设备选用上增加了瓷坩埚和分析天平本标准由中华人民共和国国内贸易部提出本标准由中华人民共和国国内贸易部归口本标准起草单位国内贸易部谷物油脂化学研究所本标准主要起草人李歆郝希成前言国际标准化组织 是由各国标准化团体 成员团体组成的世界性联合会 制定国际标准的工作通常由 技术委员会进行各成员团体若对某
2、技术委员会已确立的标准项目感兴趣均有权参加该委员会的工作 与 保持联系的各国际组织官方的或非官方的也可参加有关工作由技术委员会正式通过的国际标准草案提交各成员团体表决 国际标准需取得至少 参加表决的成员团体的同意才能正式通过国际标准 是由 农产食品技术委员会制定的使用者应注意所有的国际标准都会被修订 除非另有说明 在此引用的其他国际标准均为最新版本中华人民共和国国家标准动植物油脂灰分测定法国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了动植物油脂灰分测定的原理试验步骤等本标准适用于所有动植物油脂的灰分测定方法包括酸性油脂引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出
3、版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性油脂试样制备定义本标准采用下列定义灰分在规定条件下灼烧后剩余的无机残渣并以质量百分数表示酸性油酸价大于 的动植物油脂原理在规定温度下灼烧试样并称重获得的残留物试剂所有试剂均为分析纯 所用水为蒸馏水或同等质量的水过氧化氢溶液碳酸铵仪器设备实验室常规设备及下列特殊设备瓷或铂坩埚浅形 容积电炉或火焰炉马福炉 温度可控制在 之间无灰滤纸水浴锅干燥器 装有有效的干燥剂分析天平 感量试验步骤试样制备按照 制备试样毛油和精炼油脂先在 的马福炉 内加热坩埚然后置于干燥器 中冷却并恒重 精确至于坩埚中称量约 试样 精确至
4、在通风橱中用电炉或火焰炉 小心加热至样品燃烧注对于低灰分含量 样品初步灰化后再逐渐加入样品以制备大量试样对于高灰分含量可以使用少量试样对于增加的油量用无灰滤纸插入在电炉上加热并燃烧如果马福炉设有通风橱 最初的加热可以在马福炉口处进行当火焰熄灭转移坩埚至马福炉 中并保持在 保持此温度 或略短时间 如果较快得到无炭残留物 灰分表现为无炭残留物 其呈红褐色 由于铁的存在 或白色 在残留物中不得保留丝毫黑色如果 后为有炭残留物 加入几滴过氧化氢溶液 在沸水浴 上干燥并放入马福炉中重新加热至无炭注 需要时重复此试验当为无炭残留物时 使其在干燥器 中冷却并恒重 精确至酸性油步骤同 但在第一步中加热坩埚的马
5、福炉温度设定为当火焰熄灭将坩埚冷却并把残留物溶于水中 用无灰滤纸过滤并将滤液保留于烧杯中将此有残留物的滤纸放入坩埚中然后将坩埚置于 的烘箱中干燥 转移坩埚至电炉或火焰炉中并如 中描述的小心加热至火焰熄灭 然后在 的马福炉中加热至炭物质完全消失或残留物不出现任何变化 如果残留物为有炭物 按 操作 并冷却坩埚定量转移 中的滤液至坩埚 在沸水浴上蒸干 为了使灰分碳酸化 加入碳酸铵 在 的马福炉中加热残留物 在干燥器中冷却坩埚并恒重 精确至结果计算灰分的含量以质量百分数表示 其计算公式为灰分含量式中 试样质量坩埚质量坩埚和灰分质量实验报告实验报告要说明采用的方法和获得的结果注明在本国际标准中未规定的或自选的全部操作细节以及可能影响测定结果的附带细节或任何事件实验报告应包括完成样品鉴定所需的全部信息
