1、ICS 73.060 D 43 道B中华人民主t./、和国国家标准GB/T 17415.1-2010 代替GB/T17415.1-1998 钮矿石、银矿石化学分析方法第1部分:钮量测定Methods for chemical analysis of tantalum and niobium ores Part 1 : Determination of tantalum content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准钮矿石、银矿石化学分析方法第1部分:钮量测定GB/T 17415.
2、1-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066. 1-41063定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言GB/T 17415 (钮矿石、银矿石化学分析方法共有两个部分:一一第1部分:钮量测定;一一第2部分:钮量测定。本部分为GB/T17415的第1部分。GB/T 17415.1-
3、2010 本部分代替GB/T17415.1-1998(钮矿石、钮矿石化学分析方法硅胶富集分离-丁基罗丹明B萃取光度法测定钮量。本部分与GB/T17415.1-1998相比，主要变化如下:一一修改了本部分的中英文名称;一一对文本格式进行了修改;一一计算公式中质量分数表示符号由w代替了0.01-0.05 0.2 50 0.05-0.2 0.1 100 0.2-1. 0 0.1 200 7.2 空白试验随同试料进行不少于2份空白试验，所用试剂应与试料分析取自同一试剂瓶。7.3 验证试验随同试料分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。7.4 试料分解分取溶液体积/mL5 5 5 2 7.4.1 将试料
4、(7.1)置于30mL高铝站捐中，加几滴乙醇使其湿润，烘干，加4g氢氧化伺(4.1)，于GB/T 17415.1-2010 650 .C 700 .C高温炉中熔融10min-15 min，取出，摇动内熔物，放冷，直立于300mL烧杯中，加20 mL左右沸水于蜻塌中并立即盖上表面皿。待剧烈作用停止后洗净增塌，加约15mL盐酸(4.7)，立即搅匀。加3.0g乙二股四乙酸二铀(4.3)，1.0g草酸(4.4)和50mL氯化镀饱和溶液(4.的。7.4.2 加热使盐类溶解，煮至近沸，稍冷，加5滴酣歌溶液(4.20)，在快速搅拌下加入氨水(4.5)，中和至溶液变红并过量4mL5 mL，立即煮沸数分钟，补加
5、沸水至200mL左右，加适量纸浆，充分搅拌，于70 c -80 c保温30min。沉淀后立即同加有10mL硅酸铀溶液(4.11)的空白比较，若硅胶不足，则补加硅酸铀溶液(4.11)并不断搅拌，使析出的硅肢与空白大致相当。7.4.3 趁热用快速滤纸过滤，用氧化镀洗涤液(4.10)吹洗3次，用滤纸擦净烧杯，再洗沉淀7次8次，用热水洗2次，再用近沸的盐酸溶液(4.8)洗沉淀6次-7次，其间用细玻璃棒搅动沉淀3次，最后用热水洗2次。7.4.4 将沉淀连同滤纸放入铅增揭中，于高温炉中灰化并于750.C灼烧30min，取出，冷却，以水润湿，加5mL氢氟酸(4.肘，于水浴上蒸干，再加3mL氢氟酸(4.6)蒸
6、至恰干。加10mL酒石酸溶液(4.12) , 50 c左右浸取20min25 min，按(7.1)中表1移入容量瓶中，并制备成60g/L的酒石酸溶液。7.4.5 按(7.1)中表1分取制备榕液(7.4.4)于小塑料瓶中，不足5.00mL时用酒石酸溶液(4.13)补足至5.00mL。加入6mL硫酸(4.1日，混匀。流水冷却至室温，加1mL氟化饵溶液(4.1时，1mL丁基罗丹明B溶液(4.17)，混匀。加入6mL混合萃取剂(4.18)，振荡萃取1min，静置分层。注:小塑料瓶用乙醇、硫酸-重错酸饵洗液和水充分洗净，否则会影响分析结果。7.5 校准溶液系列配制在一系列25mL小塑料瓶中，分别加入0.
7、00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 和5.00mL五氧化二钮标准溶液4.19b门，不足5mL者用酒石酸溶液(4.13)补足至5.00mL，加入6 mL硫酸(4.1日，混匀。流水冷却至室温，加1mL氟化饵溶液(4.16) , 1 mL丁基罗丹明B溶液(4.17) ，混匀。加入6mL混合萃取剂(4.18)，振荡萃取1min，静置分层。7.6 测定分取有机相于分光光度计上，以试剂空白作参比，用0.5cm比色皿，在波长560nm处测量校准溶液系列、试料溶液和空白试验溶液(7.2)的吸光度。7.7 校准曲线绘制以校准溶液系列的五氧化二钮量为横坐标，校准溶液系
8、列的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。查出试料溶液及空白试验溶液(7.2)相应的五氧化二钮量。8 结果计算计算结果以质量分数以TazOs)计，数值以(%)表示，按式。)计算五氧化二钮量。(m, - mn)V X 10-6 w(Taz Os) = ,., .u: X 100 ( 1 ) - mV1 式中zw(TazOs)一一试料中钮量的质量分数(以五氧化二钮计)，单位为百分浓度(%); ml一一从校准曲线上查得试料溶液的五氧化二钮量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上查得空白试验溶液(7.2)的五氧化二钮量，单位为微克(g); V 试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一称取试料量，单位为克
9、(g); V1一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后两位。OFON|气mF叮hFH阁。GB/T 17415.1-2010 精密度钮、银矿石中钮量测定结果的精密度见表2，表2钮量精密度9 再现性限R/Cg/g)重复性限r/Cg/g)水平范围m/Cg/g)元素(组分)R=1. 350+0. 305m r=3. 870+0. 142m 48.2-10500 五氧化二钮注2本精密度数据是由5个实验室对6个水平的试样所做的试验中确定的。庭弃物处理本方法涉及的有毒有害废弃物，应集中收集保存z严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。10 侵权必究呵龟UEau AUE 咽， -AU喻AE- 户uau nu RUE Fa 喃自AE- 号一价书一定* 版权专有14.00月JGB/T 17415.1-2010 打印日期:2011年1月13日F002
