1、ICS 73.060 D 43 包昌国家标准国不日11: .、中华人民GB/T 17416.1-2010 代替GB/T17416.1-1998 错矿石化学分析方法第1部分:错给合量测定Method for chemical analysis of zirconium ores Part 1 : Determination of zirconium-hafnium oxide content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 17416.1-2010 目。吕GB/T 17416(错矿石化学分析方法共
2、有两个部分:一一第1部分z错错合量测定;一一第2部分:错量和错量测定。本部分为GB/T17416(错矿石化学分析方法第1部分。本部分代替GB/T17416.1一一1998(错矿石化学分析方法二甲酣橙光度法测定错(错量。本部分与GB/T17416.1-1998相比，主要变化如下:一一修改了本部分的中英文名称;对文本格式进行了修改;计算公式中质量分数表示符号由w代替了%); 增加了警示、警告内容;增加了试样条款。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位:辽宁省地质实验研究所。本部分主要起草人:邵文军、杨戚
3、。本部分所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 17416.1-19980 I GB/T 17416.1-2010 错矿石化学分析方法第1部分:错给合量测定警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 17416的本部分规定了二甲酣橙光度法测定错矿石中错错含量的方法。本部分适用于错矿石，也适用于其他稀有金属矿石中错错合量的测定。测定范围:0.010%，.:2.0%(质量分数)错错合量以二氧化错错合量计。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17416的本部
4、分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试料经过氧化铀碱熔分解，三乙醇牍提取，在0.6mol/L盐酸介质中，错、错与二甲酣橙生成红色络合物，加入阳离子表面活性剂漠化十六皖基三甲基胶(CTMAB)后，于分光光度计上，波长560nm处测量吸光度，计算错错含量。4 试剂本部分所用试剂除非另有说明，分析时均使用分析纯化学试剂和符合GB/T6682的分析实验室用
5、水。4. 1 过氧化销。4.2 氢氟酸(p1.13 g/mL)飞警告:有毒并有强腐蚀性，操作时应戴手套V防止皮肤接触!4.3 硫酸。+1)。警告:在不断搅拌下将浓硫酸缓慢加入水中，小心操作!4.4 盐酸(1+2)。4.5 盐酸(1+5)。4.6 氢氧化铀溶液(10g/L)。4. 7 三乙醇胶溶液(5+95)。4.8 三乙醇胶氢氧化铀溶液z在盛有1L三乙醇腊溶液(4.7)的烧杯中，加入40g固体氢氧化铀，溶解后，混匀。4.9 氯化娱溶液(80g/L)。4. 10 氯化铜溶液(20g/L)。4. 11 硫腮溶液(100g/L)。4. 12 二甲酣橙溶液(1g/L):称取O.1 g二甲酣橙(C31H
6、 Z8 0 13 Nz SNa4)溶于100mL盐酸(1+9)溶液中，放置数日后使用。1 G/T 17416.1-2010 4. 13 漠化十六烧基三甲基胶溶液(2g/L):称取2.0 g漠化十六烧基三甲基胶(CTMAB)C16 H33 (CH3)3 NBrJ，溶解在100mL乙醇中，用水稀释至1000mL。4. 14 二氧化错标准溶液配制:a) 二氧化错标准储备溶液000.0g/mL):称取0.1g二氧化错(光谱纯)精确到0.1mg，置于铀蜻塌中，加入10滴硫酸(4.3)及5mL7 mL氢氟酸(4.2)，在电热板上加热溶解并蒸发至冒浓白烟时取下，冷却后，沿埔捐壁用少量水淋洗一次，继续加热蒸发
7、至冒白烟，重复处理一次。冷却后，用盐酸(4.5)提取，将溶液煮沸，冷却后用盐酸(4.5)移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀;b) 二氧化错标准溶液(10.0g/mL):分取20.00mL二氧化错标准储备溶液(4.14a)置于200 mL容量瓶中，用盐酸(4.5)稀释至刻度，混匀。5 仪器和设备5. 1 分光光度计。5.2 高温炉。5.3 电热板。5.4 分析天平:三级，感量0.1mg。6 试样试样经加工后粒径应小于74m，于105c预干燥2h4 h，置于干燥器中保存。7 分析步骤7. 1 试料量按表1中错错合量称取试料量，精确到0.1mg o 7.2 空白试验错错合量/%0.01-0
8、.3 0.3-2.0 表1称取试料量试料量/g0.2 0.1 随同试料进行不少于2份空白试验，所用试剂应与试料分析取自同一试剂瓶。7.3 验证试验随同试料分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。7.4 试料分解7.4.1 将试料(7.1)置于高铝或石墨增塌中，加3g4 g过氧化铀(4.1)，搅匀后，在上面再覆盖1g , 盖上站捐盖，置于700.C的高温炉中熔融20min，中间摇动1次2次。注:错矿石属于难熔矿石，因此熔矿时注意试料分解完全。7.4.2 取出站塌，冷却后，置于250mL烧杯中。熔融物用100mL热三乙晖胶(4.7)或三乙醇胶氢氧化铺溶液(4.8)提取，待作用停止后，洗出增塌及增捐
9、盖，视沉淀多少加入1mL2 mL氧化娱溶液(4.的，加入适量纸浆，煮沸15min以驱除过氧化氢。注z用三乙醇胶(4.7)浸取熔融物时，注意所得溶液的碱度，尤其是含硅高的试样或取样量较多时，可用三乙酶胶氢氧化纳溶液(4.的提取，这样可使绝大部分二氧化硅以硅酸形式留在溶液中与沉淀分离，以免在显色时加入漠化十六烧基三甲基胶(CTMAB)后出现浑浊现象。7.4.3 冷却后，用快速滤纸过滤，用热氢氧化纳溶液(4.6)洗涤烧杯和沉淀8次10次，用水洗1次，用刻度移液管吸取38mL热盐酸(4.4)于原烧杯中溶解沉淀，置于电热板上加热煮沸，再经原滤纸将溶2 GB/T 17416.1一2010液过滤于100mL
10、容量瓶中，用热水洗净烧杯和滤纸，冷却后，用水稀释至刻度，混匀备用。注z如试料中ZrO，含茧较低，可取19mL热盐酸(4.4)溶解沉淀后过滤入50mL容量瓶中。7.4.4 分取10mL试液(7.4.3)置于25mL容量瓶中，加入2滴氯化铜溶液(4.10)和2mL硫腮溶液(4.11) ，混匀，放置片刻，加入1.5 mL二甲酣橙溶液(4.12)，2mL澳化十六烧基三甲基胶(CTMAB)溶液(4.13)，用水稀释至刻度，混匀。放置10min。注:如分取5mL试液，可补加3.75mL盐酸(4.5)。7.5 校准溶液系到配制在一组25mL容量瓶中，分别加入0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.0
11、0mL、4.00mL、5.00mL、6.00 mL和7.00mL的二氧化错标准溶液(4.14b)，补加盐酸(4.5)至7.5mL，加人2滴氯化铜榕液(4.10)和2mL硫腮溶液(4.11)，混匀，放置片刻，加入1.5 mL二甲酣橙溶液(4.12), 2 mL澳化十六烧基三甲基胶(CTMAB)溶液(4.13)，用水稀释至刻度，混匀。放置10mino 7.6 测定于分光光度计上，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，在波长560nm处测量校准溶液系列、试料溶液和空白试验溶液(7.2)的吸光度。注:铁(ill)严重干扰测定，试料经碱熔，三乙蹲胶提取后，残余的铁在铜盐存在下，用硫腺还原可得到满意的结果。7
12、.7 校准曲线绘制以校准溶液系列的二氧化错量为横坐标，校准溶液系列的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。查出试料溶液及空白试验溶液(7.2)相应的二氧化错量。8 结果计算计算结果以质量分数w(Zr，Hf)02J计，数值以(%)表示，按式(1)计算二氧化错错合量。(ml - mo)V x 10-6 w(Zr, Hf) 02J = 1 .0:7 .v X 100 . . . . ( 1 ) mV1 式中zw(Zr, Hf) 02J 试料中错错合量的质量分数以错错氧化物计，单位为百分浓度(%); ml一一从校准曲线上查得分取试料溶液错错氧化物合量，单位为微克(g); mo从校准曲线上查得分取试料空白试验溶
13、液(7.2)错错氧化物合量，单位为微克(g); V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一称取试料量，单位为克(g); V1一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后两位。9 精密度错矿石中错错合量测定结果的精密度见表20表2错错合量精密度元素(组分)二氧化错给合盘水平范围m/C问/g)534-11 800 重复性限r/Cg/g)r= -9.232+0. 099m 注=本精密度数据是由6个实验室对6个水平的试样所傲的试验中确定的。再现性限R/(g/g)R=-19.52+0.197m 。-ON-dF叮hFH阁。国华人民共和国家标准错矿石化学分新方法第1部分:错错合量测定GB/T 17416.1-2010 中祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版* 书号:155066. 1-41065 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 17416.1-2010 打印日期:2011年1月13日F002
