1、前言本标准的第3章和第5章是强制的，其余是推荐的。本标准由原因家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。本标准负责起草单位z沈阳化工研究院。GB 19337-2003 本标准参加起草单位=浙江海正化工股份有限公司、河北威远生物化工股份有限公司、华北制药集团爱诺有限公司。本标准主要起草人z梅宝贵、李秀杰、林元成、路莉、刘颖新、次素英。I 该产品有效成分阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数如下3IS0通用名称:Abamectin 化学名称，(lOE，14E, 16E, 22Z)-( IR, 4S, 5
2、S , 6S, 6 S , 8R, 12S, 13S, 20R , 21R , 24S)-6 - (S)仲丁基J-21，24二资基5，11，13.22四甲基-2-氧代3，7，19三氧杂四环15.6. 1. 1,.80 J二十五10，14，16，22-囚烯6螺2-(5，6二氯2H毗喃)-12-基2，6二脱氧4-0-(2，6二脱氧3-0-甲基-a-L-阿拉伯己毗哺糖基)-3-0甲基L阿拉伯己毗喃糖昔(1)与(lOE，14E, 16E，22Z)-(IR，俗，SS，6S，6R，8R，12S, 13S, 20R , 21R , 24S)-21 , 22二短基6异丙基-5, 11 , 13，22-四甲基2
3、氧代3，7，19-三氧杂四环15.6.1.1，.80肌J二十五-10，14，16，22囚烯-6螺-i-(5，6工氢-2H-毗喃)-12基2，6-二脱氧-4-0-(2，6二脱氧3-0-甲基L阿拉伯己毗喃糖基)-3-0-甲基-L-阿拉伯-己口比哺糖苦(1I)(41)的混合物。结构式zGB 19337-2003 油军L素菌维阿口叫HRC JO H CH3 CH3 。H H HO 0、/OH OHi CH3 H HO Ef3CJ H OCH, OCH3 () R=CH3(Abamectn B1.) (2) R=CH2CH3(Abamectn Blb) 实验式:(1)Blb C47H70014 , (2
4、) Bh C4sH72014 相对分子质量，Blb，858.I，Bh，87Z.I(按1995国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点，50C155C蒸气压(20C)，2XIO-mPa 溶解度(21C，g/U，水(710)X 10-6，甲苯350，丙酣100，异丙醇70，三氯甲烧25，乙醇20，甲醇19. 5，正丁醇10，环己统6稳定性:在pH值59的水溶液(25C)中稳定性好;对强酸强碱敏感;在紫外光照射下首先会转变为8，9-Z异构体，然后降解为未知产物。范围1 本标准规定了阿维菌素乳泊的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于向维菌素原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的阿维菌素
5、乳油。GB 19337-2003 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1603 农药乳剂稳定性测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 4838 农药乳泊包装GB 19336 阿维菌素原药3 要求3. 1 外观:应是稳定的均相液体，无
6、可见的悬浮物和沉淀。3.2 配制阿维菌素乳油所用的原药应符合GB19336的要求。3.3 阿维菌素乳油应符合表1要求。表1阿维菌素乳泊控制项目指标项目阿维菌素CBh+B1h)质量分数/%、;a(Bj.!B1b) / 飞水分的质量分数/%r 飞pH值范围乳液稳定性(稀释200倍)低温稳定性热贮稳定性aa 低温、热贮稳定性试验在正常生产情况下.至少每3个月检验l次。4 试验方法1 抽样指标标示值(应精确至0.1%)4.0 O. 6 4. 57. 0 合格合格合格按照GB/T1605中液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL. 4.2 鉴别试验高效液相色谱法一
7、本鉴别试验可与阿维菌素含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某两色谱峰的保留时间与标样溶液中阿维菌素Bb与B，.色谱峰的保留时间，其相对差值均分别应在1.5%以内。4.3 阿维菌素(矶a+ Bb)质量分敢以及(8，./Bb)的测定4. 3. 1 方法提要试样用甲董事溶解，以甲醇+乙腊十水为流动相，使用以Nova-Pak C为填料的不锈钢柱和紫外检测器(245nm)，对试样中的阿维菌素进行反格高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2 试剂和溶液甲醇g色谱级F水=新蒸二次蒸馆水g乙腊z色谱级;阿维菌素标样z已知阿维菌素(B1.+ Blb)质量分数;?o98.0%。4.3.3 仪器高效
8、液相色谱仪s具有可变波长紫外检测器g色谱数据处理机;GB 19337-2003 色谱柱，150mmX 3.9 mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakC18、5m填充物(或具等同效果的色谱柱), 过滤器z滤膜孔径约0.45m，微量进样器:50L，定量进样管25L，超声波清洗器。4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相sk甲醇2乙脯z水)=38:38: 24，经滤膜过滤，并进行脱气p流量:1. 0 mL/min, 柱温s室温(温差变化应不大于2C), 检测波长:245nm;进样体积:5L，保留时间:B1a15.6 min ,Blb 11. 3 min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对
9、给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的阿维菌素乳油高效液相色谱图见图101 阿维菌素A; 2 阿维菌素战.0 4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的制备2 B1. l B:. 圄1阿维菌素乳油的高效液相色谱固称取阿维菌素标样O.05 g(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。3 GB 19337-2003 4.3.5.2 试样溶液的制备称取含阿维菌素。05g的试样(精确至O.000 2 g).置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针阿维
10、菌素(B，.+ Bb)峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6 计算试样中阿维菌素(B，+Bb)的质量分数w，(%)按式(1)计算:ZZY A2 m1X10 1一一五百瓦( 1 ) 式中:A , 标样溶液中，阿维菌素B，.与Bb峰面积和的平均值;A 2 试样溶液中，阿维菌素B，.与Bbd毒面积和的平均值pm 标样的质量，单位为克(g)，m2 试样的质量，单位为克(g), p 标样中阿维菌素(8十Bb)的质量分数，%。试样中(B，./B川按式(2)计算2A叫-A吨-B JJJ B ( 2 ) 式中zABla 两针试样溶液中，阿维菌素B峰面
11、积和的平均值;A B1b 两针试样溶液中，阿维菌素Bb峰面积和的平均值。4.3.7 允许差对阿维菌素质量分数大于1.0%的试样两次平行测定结果之相对差，应不大于5%，对阿维菌素质量分数不大于1.0%的试样两次平行测定结果之相对差，应不大于10%。取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 乳液稳定性试验按GB/T1603进行;上无浮泊、下无沉油和沉淀为合格。4. 7 低温稳定性试验4. 7. 1 方法提要试样在OC保持1h.记录有无固体和汹状物析出，继续在OC下贮存
12、7d.离心将固体析出物沉降，记录其体积。4.7.2 仪器制冷器=保持。2，离心管，100mL.管底刻度精确至0.05mL , 离心机与离心管配套。4.7.3 试验步骤取100mL士1.0 mL的样品加人离心管中，在制冷器中冷却至o2，让离心管及其内容物在OC士2C下保持1h.其间每隔15min搅拌1次，每次15S，检查并记录有无固体物或油状物析出。将GB 19337-2003 离心管放回制冷器，在OC士ZC继续放置7d，将离心管取出，在室温(不超过ZOC)下静置3h，离心分离15minC管子顶部相对离心力为500g-600 g，g为重量力加速度)。记录管子底部析出物的体积(精确至0.05mL)
13、。析出物不超过0.3mL为合格。4.8 热贮稳定性试验4. 8. 1 仪器恒温箱(或恒温水浴)，54C+ZC，安瓶(或54C仍能密封的具塞玻璃瓶)，50mL，医用注射器，50mL。4.8.2 测定步骤用注射器将约30mL试样，注入干净的安部(或玻璃瓶)中，(避免试样接触瓶颈)，置此安缸于冰盐浴中致冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)。至少封3瓶，分别称量。将封好的安瓶瓶置于金属容器内，再将金属容器放入54C土ZC恒温箱或水浴)中，放置14d，取出冷至室温，将安额外部擦净后分别称量.质量未发生变化的试样，于Z4h内，对阿维菌素含量和乳液稳定性进行检验。阿维菌素的质量分数应不低于贮前质量分数的9
14、5%，乳液稳定性应符合本标准要求。4.9 产品的检验与验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装和贮运5. 1 阿维菌素乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。5.2 阿维菌素乳油应用带有内塞及外盖的棕色玻璃瓶、铝瓶或氟化瓶包装，每瓶净含量为50g(mL)、100 g(mL)、Z50g(mL)、500g(mL) ，7r包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15kg。5. 3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838的规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全z阿维菌素乳油属低毒。应避免阿维菌素药剂污染水源。避免药剂接触皮肤，以免经皮肤吸收中毒。避免将药剂溅入眼中或吸人药雾。如果药剂接触皮肤或衣服，应立即用大量清水和肥皂冲洗;如溅入眼中，用大量清水冲洗后，请医生诊治;如有误服，立即催吐并给患者服用吐根糖浆或麻黄素，但切勿给已经昏迷的患者灌喂任何东西或催吐。避免使用能增强氨基T酸活性的药物(如巴比妥等)。5. 7 保证期z在规定的贮运条件下，阿维菌素乳泊的保证期，从生产日期算起为2年。在保证期内，水分的质量分数允许升至1.0%，其余各项指标均应符合本标准要求。5
