1、ICS 1722020H 21 a宦中华人民共和国国家标准GBT 21227-2007IEC 61788-13：2003交流损耗测量 CuNbTi多丝复合线磁滞损耗的磁强计测量法AC loss measurements-Magnetometer methods for hysteresis loss in CuNb-Timultifilamentary composites2007-1卜14发布(IEC 6178813：2003，IDT)20080501实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局岩右中国国家标准化管理委员会仅111前言”引言1范围2规范性引用文件3术语和定义4要求5 VSM测量
2、方法6测试报告一附录A(资料性附录)参考文献SQUID测量方法目 次GBT 21227-2007IEC 81788-13：2003V1l134578刖 吾GBT 21227-2007LEC 6178813：2003本标准等同采用IEC 6178813：2003交流损耗的测量CuNbTi多丝复合线磁滞损耗的磁强计测量法。本标准对IEC 6178813：2003个别条目中出现的编辑性错误做了修改。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家超导技术联合研究开发中心和全国超导标准化技术委员会提出。本标准由全国超导标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：中国科学院物理研究所。本标准参加起草单位：南京大学
3、、中国科学技术大学、北京有色金属研究总院、西北有色金属研究院、中国科学院电工研究所。本标准主要起草人：郑东宁、丁世英、曹烈兆、华崇远、汪京荣、林良真。本标准为首次发布。GBT 21227-2007IEC 6178813：2003引 言国际电工委员会超导技术委员会(IECTC 90)提出用磁强计和探测线圈方法来测定CuNbTi复合超导线在随时间变化的横向磁场中的交流损耗。这是为了使横向磁场中(也是测量中常见的构型)交流损耗各影响因子的测量标准化而做出的初始努力。经讨论，决定将上述提议拆分为两个文件，分别涵盖两种标准方法。其中之一用于描述磁滞损耗和在低频磁场(或低扫场速率)下总交流损耗的磁强计测量
4、法，另一个用于描述在较高频磁场(或较高扫场速率)下总交流损耗的探测线圈测量法。磁强计法测量频率范围为0 Hzo06 Hz，探测线圈法测量频率范围为0OOfi Hz1 Hz。重叠部分(o005 Hzo06 Hz)是两种方法都可用的频率范围。本标准所涉及的是磁强计测量法。1范围GBT 21227-20071EC 61788-13：2003交流损耗测量CuNbTi多丝复合线磁滞损耗的磁强计测量法本标准描述了运用直流或低扫场速率磁强计方法对CuNb-Ti多丝复合线磁滞损耗进行测量的相关事宜。本标准所针对的是CuNb-Ti多丝复合导体中磁滞损耗的测量。测量应在42 K或42 K附近的温度下针对圆形线进行
5、。直流或低扫场速率磁强计法使用的是超导量子干涉器件(SQUID)磁强计或振动样品磁强计(VSM)。如果测量中发现用不同的(但均校准过的)磁强计所得的结果存在差异，则以VSM在外推至零扫场速率下测量的结果为准。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 13811-2003电工术语超导电性(IEC 60050815：2000，MOD)IEC 61788-5超导电性第
6、5部分：基一超体积比测定CuNb-Ti复合超导体的铜一超体积比3术语和定义GBT 13811 2003确立的以及下列术语和定义适用于本标准。31交流损耗AClossP因随时间变化的磁场或电流，复合超导体中损耗的功率。GBT 13811-2003中81504-54条注：每个磁场周期中的交流损耗指定为Q。虽然从一般意义上来说，所有这种损耗都不可避免地是“磁滞性”。但超导复合材料中的损耗常常划分为磁滞型、涡流型以及耦合型损耗，定义见GBT 13811 2003中8150454条的注1和注2，32磁滞损耗hysteresis lossPh超导体在变化磁场中出现的一种损耗，其每一周期内的损耗值和频率无关
7、。注：磁滞损耗由磁通钉扎导致超导材料的不可逆磁性所引起。GBT 13811-2003中8150455条注：磁滞损耗仅发生于CuNhr-Ti复合材料的超导区，复合材料中即使不存在基体材料，该损耗也会发生。每个周期下的磁滞损耗(Q)与磁化强度磁场(MH)磁滞回线面积有密切联系，相关的M有时被当作“持续电流磁化强度”。33祸流损耗eddy current lossP。在变化的外磁场或自场中，超导体的常导基体或结构材料中感应的涡流所产生的损耗。1GBT 21227-2007IEC 6178813：2003GBT 13811 2003中8150456条注：每个周期内的涡流损耗指定为Qe。34丝耦合电流损
8、耗(filament)coupling(current)lossP。有正常基体的多丝超导线中，耦合电流产生的损耗。GBT 13811-2003中8150459条注：每个周期内的耦合损耗指定为Q。35邻近效应耦合损耗proximity effect coupling lossP肚由于邻近效应而使复合超导体中超导丝之间的基体材料呈现超导时，超导电流沿超导丝流动并穿过基体材料形成环流而导致的损耗。注：在这种情形下，邻近效应电流与耦合电流为相同路径而发生竞争。由于邻近效应，整个电流路径呈超导电性，P，。表现为一种持续电流的效应。邻近效应的存在会使P“增大。当CuNIrTi复合超导体的丝间距减少至1口m
9、以下时，就会产生邻近效应。每个周期内邻近效应损耗指定为(k。36退磁demagnetization超导样品的磁化使超导体感受到的外加磁场降低的现象。注：退磁不仅与磁化强度有关，还依赖于样品几何尺寸和外加磁场取向。在42 K和强磁场下，CuNb-Ti多丝复合线的退磁现象是可以忽略的。37磁通蠕动flux creep热激活引起的磁通涡旋从一个钉扎中心到另一个钉扎中心的运动。GBT 13811 2003中8150320条注：磁通蠕动指的是在外磁场和样品温度恒定时超导体的持续电流磁化强度随时间衰减的现象(本标准所涉及的CuNbTi多丝复合线通常呈对数衰减)。磁通蠕动显著时磁滞损耗与频率关系变得明显，除
10、非存在邻近效应耦合，否则CuNb Ti复合材料中的磁通蠕动是可以忽略的。38磁通跳跃flux jump被钉扎的磁通涡旋协同和瞬时的运动，是由机械、热、磁或电的干扰触发的磁不稳定性所引起的。GBT 138112003中8150322条注：磁通跳跃以超导体磁化强度骤然降低的形式表现出来。39超导丝体积filamentary volume给定样品中超导丝的总体积。310复合材料体积composite volume包含超导和基体材料的样品总体积。311扫描幅值sweep amplitudeH。；2GBT 21227-2007IEC 61788-13：2003外加磁场的最大值。312磁滞回线magnet
11、ization loop当外磁场从+H开始到一H再回到+H变化一周时，样品磁化强度随外磁场强度相应变化而得到的闭合曲线。注：磁滞回线面积(Q)是每周期内的能量损耗。与上述的功率损耗类比，Q由Q“、Q、Qc及q。各部分组成。4要求本标准要求在各个不同实验室间进行比对测试时，用本方法测量的磁滞损耗的复现性应优于5，即变化系数(COV，标准偏差除以磁滞损耗测定的平均值)小于5。影响结果精确度的重要变量和因素说明如下：41 外加磁场精确度、精密度和均匀性外加磁场精确度应等于或优于1，精密度应等于或优于05。外加磁场在样品测试位置区域内的不均匀性应小于01。42 VSM的校准校准VSM是为了确保样品磁矩
12、测量精确度等于或优于2。校准应在所有低温恒温器和其他金属部件到位的情况下(如在实际测量中那样)进行。应运用以下方法之一来进行校准。a)饱和磁化强度法磁强计用小镍(Ni)球进行标定，可沿用美国国家标准技术研究所(N1ST，usA)的标准参考材料772a进行校准。它是由高纯镍(Ni)制成的直径为2383 mm的镍(Ni)球。在298 K和398 kAm(“。H=05T)的磁场H下，镍球的标准磁矩为m一(347001)mA n12。利用此球进行校准时，磁矩随温度和磁场的变化由下式修正：m一34711+00026 In(H398)1000047(T一298)(mAm2)其中，H的单位为kAm(1 kA
13、m=1256 Oe)，T的单位为K。为方便起见，推荐在400 kAm左右的磁场下进行校准。b)磁化率法磁强计的校准也可以利用超导体在低于下临界磁场下迈斯纳抗磁磁化率丑k一(MH)w一一1原理进行。为此，可用退火过的纯铌(Nb)样品。显然，该方法只能在低磁场下进行，而且测量时必须对外加磁场进行准确的测量。同时校准中还需根据样品形状进行退磁修正。另外也可通过测量钯(Pd)的顺磁磁化率来校准磁强计。这种方法也需要知道外磁场的准确值，但不需进行退磁修正。43温度测量应在接近液氦正常沸点42 K的温度下进行。如测量是在其他温度下进行的，应将测量结果校正到42 K。温度测量精确度应在士o1 K以内，并在报
14、告中指出。44样品长度若干磁化强度分量是样品长度L的函数。在测量中，这种长度依赖关系引起的效应应予以消除或控制在允许的范围内。a)在较短的样品中，临界电流密度在纵向和横向的各向异性会引起一个能被测出的“末端效应”，因而Qh会与样品长度有关。为避免这种影响，样品制备时其中超导丝长度一直径比应大干ZO。b) 当丝间距d，小于1口m时，CuNbTi多丝复合线中会产生邻近效应。此情形下，邻近效应对磁化强度的贡献与样品长度L和扭距L，有关。在报告结果时，应按照以下方式将这些长度3GBT 21227-2007IEC 6178813 12003考虑在内：当d。小于大约1卢m且丝不扭绞时，Q“应被当作L的函数
15、进行测定并将结果外推至L为零；当d。小于大约1产m且丝存在扭绞时，应在L5L。条件下测量Qh。45样品取向和退磁效应损耗测量应在横向磁场下在一束股线样品上进行。当磁场完全穿透cuNb_Ti多丝股线中的超导细丝时，退磁效应是可以忽略的。同样，所测股线束的截面形状(如圆形、扁平形及方形等)对损耗测定的影响也是可以忽略的。然而，为了结果报告的完整性，股线束的形状应写入报告中。46约化体积有时需要根据超导材料体积来评估磁滞损耗。为此，有必要采用一种决定铜一超体积比的标准步骤。具体参见IEC 617885。在本标准中，交流损耗是以复合材料总体积给出的，上述决定铜一超体积比的步骤可不必考虑。体积测量精确度
16、应等于或优于1。47磁场循环或扫描方式在整个测量中外加磁场可以逐点变化，起始并终止于H一。当使用SQUID磁强计时，仅限于这种磁场变化模式。而VSM既可以逐点变化，也可以以半连续的扫场模式进行。MH回线可由约200个数据对构成。5 VSM测量方法对于VSM技术应用的完整描述见参考文献2。51 VSM测量原理VSM基本原理如下”1：待测样品置于均匀磁场中，磁场使样品磁化。样品在一套探测线圈中作机械振动。磁矩的振动引起与探测线圈相耦合的磁场振动，从而在探测线圈中感应出交流电压。交流电压由电子线路检测并转换成磁矩值。测量中磁强计是“相对测量”装置，而非“绝对测量”装置，因而其输出信号需要对照标样进行
17、校准。虽然也存在自制的VSM，但测量中已越来越多地使用商用仪器。一般来说，它们都拥有如下共性：待测样品固定于纵向(竖直方向)振动的竖直杆上，振荡幅度约1 mIn，振荡频率选取一较低的适当值。磁场既可由水平放置的铁芯电磁体也可由竖直放置的超导螺线管提供。按习惯，它们分别对应于样品振动方向垂直或平行于磁场方向。探测线圈以适当形式成对放置和连接，以消除任何外部磁场振荡(磁噪声)的影响，而仅探测到由样品振动而产生的磁场振荡。损耗值由完整的M-H回线面积的数值积分确定。样品置于探测线圈空间的“优区”(sweet spot)处的小范围内。在此范围内，信号随样品在竖直或水平方向上的位置变化仅发生微小的改变。
18、样品沿竖直方向运动(沿z方向)时，无论是在电磁铁型VSM还是在超导螺线管型VSM中，信号均是在样品通过“优区”时最强。而当样品在水平方向运动时，对电磁铁型VSM而言，“优区”位于磁场的“鞍点”(沿磁场方向呈现极小值，垂直于磁场方向呈现极大值)：而对超导螺线管型VSM而言，则位于“盆底”(即当样品沿任意半径方向移动时信号在螺线管轴线上最弱)。52 VSM样品制备典型VSM中“优区”区域的空间要求样品体积一般小于30 mm3。就CuNbTi多丝复合线的VSM测量而言，可采用以下三种不同样品形式之一：a)短直型样品：此类样品由一根或多根长度不超过1 cm的股线组成(选用的根数依信号强度要求确定)。每
19、根股线末端应仔细打磨平整(参见参考文献2)。b)多匝线圈：如需测量长细线样品，则它们可以绕成多匝线圈来进行测量(参见参考文献4)。利用电磁铁型VSM进行测量时，线圈为椭圆形且固定时保持长轴竖直向上(即平行于振动4GBT 21227-2007IEC 6178813：2003轴)，线圈平面垂直于磁场方向。利用超导螺线管型VSM进行测量时，多匝线圈为圆形，线圈平面垂直于振动轴。为使股线间耦合降至最低，短直线束股线和多匝线圈应用清漆、罐封装或其他电绝缘方法绝缘。c)螺旋型线圈：介于短直样品和多匝线圈问的结构是螺旋型线圈。按参考文献E53的建议，线圈由一根股线沿螺纹沟槽绕制而成。螺旋轴与磁场保持平行，若
20、螺旋角小于8。仍可视为磁场横向加在样品上。用螺旋线圈法，可以测量较长且比较粗的股线。53 VSM测量条件及校准531磁场幅值应当明确给出根据具体需要所采用的测量磁场幅值(见第6章)。532外加磁场方向磁场应横向施加在股线轴上。因此，外加磁场将垂直于短直型样品的轴线，垂直于多匝线圈平面，或平行于螺旋线圈轴线。533外加磁场变化率(扫描速率)5331耦合效应外加磁场扫描速率应足够低，以使得耦合损耗P。对交流损耗的贡献可忽略不计。但是在极低的扫描速率下(含逐点测定情形)，强耦合效应以涡流衰减(指数蠕变)的形式重新表现出来时，这种效应应加以考虑。如在通常的VSM扫描速率下测量中遇到可探测蓟的耦合，酝应
21、外推至dHdt为零时来确定。已经证明，Q。值随dHdt线性变化。5332邻近效应测量者应该清楚，细丝复合体中损耗可能包含邻近效应的贡献。与邻近效应相对应的是对数型蠕变。因此，邻近效应与涡流耦合的区别在于它对dHdt的依赖关系不同。534磁场变化的波形当采用连续扫场模式测量时，磁场应匀速地在端点H。之间变化。参见上述的311和47。535样品尺寸及形状修正校准应按42的内容进行，而且应考虑到被测样品的尺寸和形状以及校准样品的尺寸和形状之间的关系。被测样品应置于“优区”中心处。对小于校准样品的被测样品，无须进行尺寸修正。对大于校准样品的被测样品，可采用以下两种方法之一进行尺寸修正：a)用Ni制作被
22、测样品的复制品，并作为次级标准使用；b)测出“优区”附近的信号响应分布，并根据测试响应来获得尺寸和形状的修正。536附加物修正(背底扣除)测量人员应清楚，被测样品支架及附加部件(如温度传感器)有可能对损耗有明显的贡献。当存在这种情形时，应进行修正。537数据点密度现代计算机程控的VSM测量中，所采集的数据点数可以根据需要由少到多在一个很宽的范围内变化，因此可选取适当的数据对数来构成M-H回线。如曲线中存在精细结构(例如反映邻近效应磁化强度的各种细节)，则有必要获得很高的数据点密度。当采用逐点测量模式时，M-H回线应由不少于100个数据对构成。GBT 21227-2007IEC 6178813：
23、20036测试报告交流损耗测量结果报告至少应包括如下具体说明，任何缺失的信息应说明理由。61有关测量的基本情况a) 进行测量的实验室名称b)提出测量要求的单位或人员名称；c) 提出测量的其他细节。62技术细节a)有关超导股线的尽可能详细情况，如：制造商及股线编号；股线材料；股线设计参数，如组装次数；芯丝束的和整线的铜一超体积比；基材剩余电阻比RRR；扭距；丝数；丝径。b)样品待测股线样品形式(线束或线圈)：线束尺寸，线束内复合线数目；线束长度。线圈尺寸。样品中股线总长度。样品固定方式(与外磁场的相对取向)。c)测试设备仪器和条件磁强计校准过程及相关细节；磁场测定的精确度及校准步骤；温度测定的精
24、确度及所用步骤；说明外磁场是逐点还是连续变化模式，对后一模式还应说明磁场的变化速率；绘制整个四象限的M-H回线所用数据点数目。d)结果最终报告及分析修正到42 K的(如果必要)股线的单位体积磁滞损耗Qh；磁场扫描幅值；进行测量的温度；一套典型的M-H回线图；说明是否观察到邻近效应；说明是否观察到磁通跳跃；讨论损耗与dHdt的依赖关系，以及是否需要外推至dH出为零来确定静态Q“值讨论是否需要考虑低扫场速率时的蠕变效应修正。A1 SQUID测量原理附录A(资料性附录)SQUID测量方法GBT 21227-20071EC 6178813：2003超导量子干涉器件(superconducting Qu
25、antum Interference Device简称SQUID)由一个被单个(射频SQUID)或两个(直流SQUID)弱连接隔断的超导环组成，弱连接处的超导电性受到强烈抑制。这类器件呈现出与环内磁通密切相关的可观察到的宏观量子干涉效应。借助于适当的电路，这种量子干涉效应可用来对该磁通进行极为准确的确定。用超导磁通变换器可将外部复杂的超导探测线圈组内的总磁通耦合到SQUID器件的环内。有关运用SQUID器件的物理基础，电子线路及一般误差源的详细介绍参见参考文献6。在SQUID磁强计中，样品磁矩是根据其在探测线圈内产生的磁通推导出来的，而此磁通则可以由sQUID器件精确地测量出来。同VSM方法一
26、样，结果有赖于仪器的正确校准。一般来讲，这种校准是基于被测磁通由磁偶极子磁矩而激发这一解释来进行的。为了抑制磁通噪声和大的外场背景磁通，探测线圈由构成一级或二级梯度计的探测线圈系统替代。样品在探测线圈系统中移动，SQUID器件的输出电压相应地随样品位置变化，根据这一变化关系计算出磁矩。样品的周期运动使磁矩变化得以在更长的时间范围内得到监测，而且能够避免探测电子学中的漂移效应。常见的商用SQUID系统中，探测线圈直径为数厘米，与探测线圈间距差不多。为获得最大的信号幅值，样品运动范围也扩展到数厘米。但在更新型的商用机型中，运动幅度可能被大大减少了。磁化样品的磁场由超导磁体产生，且超导磁体的主轴与样
27、品运动方向平行。A2样品制备常见尺寸和样品结构形状在52中有描述。如样品垂直于探测线圈轴向的线度大于常规的5 mm时(与样品仪器中探测线圈的设计有关)，则需根据样品几何尺寸(见535)来对仪器重新进行校准。A3特定SQUID测定条件及校准SQUID磁强计中，除必须采用逐点测量模式外，53中的所有说明均能适用。显然，逐点测量模式会导致更长的测量时间和数据点的大幅度减少。由于SQUID数据采集速度低，一个完整的磁化曲线回线应由不少于50个数据点构成。为了分辨磁滞回线中的任何精细结构，可能需要更多(远多于50)的数据点。A4测试报告见第6章。GBT 21227-2007IEC 6178813=200
28、3参考文献E13 CHEN，DX，BRUG，JAandGOLDFARB，RBIEEETransMagn27，1991：3601E23 COLLINGS，EW，SUMPTION，MD，ITOH，K，WADA，Hand TACHIKAWA，KCryogeniCS 37，1997：4960E33 FONER，S，RevSciInstrum30，1959：54843 SUMPTION。MDand COLLINGS，EWAdvCryoEng(Materials)38(1992)：783790(see alSO SUMPTIONMD，PYON，DSand COLLINGS，EWIEEE TransApplSupercond3，1993：859862)53 GOLDFARBRBand ITOH，K，JApplPhys75，1994：2115E63 GALLOP，JCSQUIDs，the Josephson Effects and Superconducting Electronics10P PublishingLtd。1991_8
