1、 ICS 19 A 21 DB13 河北省 地方标准 DB13/T 2768.1-2018 石墨烯粉体材料检测方法 第 1 部分：灰分的测定 2018 - 07 - 16 发布 2018 - 08 - 16 实施 河北省质量技术监督局 发布 DB13/T 2768.1 2018 I 前 言 DB13/T 2768石墨烯粉体材料检测方法分为 5部分： 第 1部分：灰分的测定 ； 第 2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定 ； 第 3部分：电导率的测定 ； 第 4部分：比表面积、孔容和孔径的测定 BET法 ； 第 5部分：热扩散系数的测定 闪光法 。 本部分为 DB13/T 2768的第 1部分
2、。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分由 廊坊市质量技术监督局 提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、郑岩、崔秀菊、鲍秀瑾、丁晓龙、赵彦乔、任秀强。 DB13/T 2768.1 2018 1 石墨烯粉体材料检测方法 第 1 部分：灰分的测定 警示 使用本 标准 的人员应有正规实验室工作的实践经验。本 标准 并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本 标准 规定了空气气氛下测量石墨烯粉体材料灰分的术语和定义、仪 器与材料、试验步骤、试验 数据处理、数据精密度
3、、 试验记录和检验报告 。 本 标准 适用于石墨烯粉体材料及其粉末衍生物的灰分（质量分数）的测定，其他固态碳基材料的 灰分（质量分数）的测定也可参考使用。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 灰分 ash 干燥的样品在 850 20下灼烧至恒重的残余物的质量占原试样质量的质量分数。 3 仪器与材料 3.1 瓷坩埚：高型，带盖，耐高温 1 000以上，体积 50 ml 100 ml。 3.2 高温炉：温度可控，最高耐受温度不低于 900。 3.3 恒温干燥箱：最高温度 200 1。 3.4 分析天平：精确到 0.000 1g。 4 试验步骤 4.1 取适量石墨烯样品于称量瓶中，
4、放入 120 1 恒温干燥箱干燥处理 120 min，之后放入干燥 器内冷却至室温备用。 4.2 将瓷坩埚在 850 20 的高温炉中灼烧至恒重，得到瓷坩埚的质量 M0。 4.3 称取 1 g 3 g（精确到 0.000 1g）石墨烯样品放入已恒重坩埚中，均匀平铺，准确称重，记为 M1。 DB13/T 2768.1 2018 2 4.4 将装有石墨烯样品的瓷坩埚送入炉温不超过 100 的高温炉恒温区中，关上炉门。在不少于 30 min 将炉温缓慢升至 500 ，并在此温度下保持 30 min 后 继续升温，在 30 min 内将炉温升至 850 20，并在此温度下灼烧至恒重，记为 M2。 4.
5、5 恒重检查：直至两次称重误差不大于 0.000 3g 为止。计算时取最小数值。 5 试验数据 处理 5.1 石墨烯中的灰分按式（ 1）计算： . (1) 式中： R 灰分（质量分数）， %； M0 恒重瓷坩埚的质量， g； M1 样品和瓷坩埚的质量， g； M2 灰分和瓷坩埚的总质量， g。 5.2 取两次测定结果平均值为最终测定 结果，计算值小数点后保留两位有效数字。 6 数据精密度 6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次测试结果的相对偏差不大于 5%。 6.2 再现性 在再现性条件下获得的测定结果的相对偏差不大于 8%。 7 试验记录和检验报告 7.1 试验记录 试验记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写，并应至少包括以下内容： a) 试验项目名称及记录编号； b) 试验日期； c) 试验依据标准及主要使用仪器设备名称； d) 试验数据； e) 试验结果及计算； f) 试验过程中发现的异常现象及其处理； g) 检验人员和审查人员； h) 其他需说明的问题。 7.2 检验报告 DB13/T 2768.1 2018 3 检验报告包括但不限于以下信息： a) 报 告名称、编号、页号及总页数； b) 检验单位名称； c) 被检单位名称； d) 石墨烯试样标识； e) 检验项目及依据标准； f) 结果及结论； g) 审核和主检人员、检验日期。 _
