1、ICS 19 A 21 DB13 河北省 地方标准 DB 13/T 2768.2 2018 石墨烯粉体材料检测方法 第 2 部分：碳、氮、氢、硫、氧元素 含量的测定 2018 - 07 - 16 发布 2018 - 08 - 16 实施 河北省质量技术监督局 发布 DB13/T 2768.2 2018 I 前 言 DB13/T 2768石墨烯粉体材料检测方法分为 5部分： 第 1部分：灰分的测定 ； 第 2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定 ； 第 3部分：电导率的测定 ； 第 4部分：比 表面积、孔容和孔径的测定 BET法 ； 第 5部分：热扩散系数的测定 闪光法 。 本部分为 DB13
2、/T 2768的第 2部分。 本部分按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分由 廊坊市质量技术监督局 提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、丁晓龙、赵彦乔、任秀强、郑岩、崔秀菊、鲍秀瑾。 DB13/T 2768.2 2018 1 石墨烯粉体材料检测方法 第 2 部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定 警示 使用本 标准 的人员应有正规实验室工作的实践经验。本 标准 并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的 安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本 标准 规定了石墨烯粉体材料中碳、氮、氢、硫、氧元素含量测定
3、的原理、仪器与试剂材料、试 验步骤、数据精密度、 试验记录和检验报告 。 本 标准 适用于石墨烯粉体材料的碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JY/T 017 元素分析仪方法通则 3 原理 样品在富氧的环境下进行高温燃烧，生成二氧化碳 、水蒸气、氮氧化物、硫氧化物。以氦气为载 体，将这些混合气体通过热铜管除去剩余的氧，将氮氧化物还原成氮气，三氧化硫还原成二氧化硫。 然后这些混合气体通过加热的吸附解吸附柱或通过合适的吸
4、收方法分离出 CO2、 N2、 H2O、 SO2，再通过 检测器检测并分别计算得出碳、氮、氢、硫的含量。 氧含量的测定是通过高温裂解的方法，使样品中的氧原子与碳结合成一氧化碳，再通过检测器检 测并计算出氧的含量。 4 仪器与试剂材料 4.1 仪器 4.1.1 元素分析仪：一种能同时分析碳、氮、氢、硫、氧元素的检测仪器， 由加样器、载气、催化剂 加热炉、反应管、混合气体分离部件、检测器等部分组成，性能要求应符合 JY/T 017 的 规定 。 4.1.2 恒温干燥箱：最高温度 200 1。 4.1.3 分析天平：精确至 0.001 mg。 4.2 试剂材料 4.2.1 高纯氧：纯度高于 99.9
5、95%的氧气。 DB13/T 2768.2 2018 2 4.2.2 高纯氦：纯度高于 99.995%的氦气。 5 试验步骤 5.1 取适量石墨烯样品置于称量瓶中，放入 120 1恒温干燥箱干燥处理 120min，之后放入干燥 器内冷却至室温备用。 5.2 打开元素分析仪，预热 30 min。 5.3 称取 2 mg 10 mg（精确至 0.001 mg）干燥后的石墨烯样品于锡箔容器中， 用镊子压紧样品。 5.4 仪器测试条件设置： a) 燃烧管温度 1150，还原管温度 850； b) 调整氦气的压力 0.2MPa，流速为 200mL/min； c) 调整氧气的压力 0.25MPa，流速为
6、30mL/min； d) 连续测试 2 4 个空白样，确定空白值，然后选用标准物质进行仪器条件优化，再用优化的条 件对选用的标准物质连续测试 3 次，进行仪器校准。 5.5 采用确认的优化条件进行样品测试，并读取测试结果。 6 数据精密度 6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次测试结果 ,碳、氢、氮、硫的绝对偏差不大于 0.15%，氧的绝对偏差不 大于 0.2%。 6.2 再现性 在再 现性条件下获得的两次测试结果，碳、氢、氮、硫的绝对偏差不大于 0.3%，氧的绝对偏差不 大于 0.4%。 7 试验记录和检验报告 7.1 试验记录 试验记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写，并应至少包括以下内容： a) 试验项目名称及记录编号； b) 试验日期； c) 试验依据标准及主要使用仪器设备名称； d) 试验数据； e) 试验结果及计算； f) 试验过程中发现的异常现象及其处理； g) 检验人员和审查人员； h) 其他需说明的问题。 7.2 检验报告 DB13/T 2768.2 2018 3 检验报告包括但不限于以下信息： a) 报告名称、编号、页号及总页数； b) 检验单位名称； c) 被检单位名称； d) 石墨烯试样标识 ； e) 检验项目及依据标准； f) 结果及结论； g) 审核和主检人员、检验日期。 _
