1、ICS 59.100.20 G 13 DB13 河北省 地方标准 DB 13/T 5025.2 2019 石墨烯 -碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 2 部分：水分含量的测定 2019 - 07 - 04 发布 2019 - 08 - 01 实施 河北省市场监督管理局 发布 DB13/T 5025.2 2019 I 前 言 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 DB13/T 5025石墨烯 -碳纳米管复合导电浆料的测定方法分为下列几部分： 第 1部分：固含量 的测定 ； 第 2部分：水分含量 的测定 ； 第 3部分：磁性异物含量 的测定 ； 第 4部分： 金属元素含量的测定
2、电感耦合等离子体发射光谱法 ； 本部分为 DB13/T 5025的第 2部分。 本部分由原 廊坊市质量技术监督局 提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、 郑岩、苏琼、李秀莉、马力、于钦、苗学文。 DB13/T 5025.2 2019 1 石墨烯 -碳纳米管 复合 导电 浆料 测定 方法 第 2 部分：水分含量的测定 警示 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 试验中使用有机溶剂，应在通风良 好的环境中进行。 本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了石墨烯
3、-碳纳米管复合导电浆料 中水分含量测定的术语和定义、原理、材料和试剂、 仪器、 试验步骤 、试验结果的表述 、试验报告。 本部分适用于石墨烯 -碳纳米管 复合导电浆料中水分 含量的测定，其他类型的浆料可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔 费休法 注： 所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标） ，已经可以在国家官方网站（ /index）查询和浏览。 3 术语和定义 DB13/T
4、 5025.1-2019中 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 水分含量 water content 指 试样中的游离水、吸附水或吸留水的 总量。 4 原理 卡 尔费休试剂 (碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液 )能与样品中的水定量反应， 反应式如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N2C 5H5NHI+C5H5NSO3 C5H5NSO3+ROHC 5H5NHOSO2OR 以合适的溶剂溶解样品 (或萃取出样品中的水 )，用已知滴定度的卡尔费休试剂滴定，由 试剂的 用量计算出样品水分含量。 5 材料和试剂 5.1 本标准所用试剂，在未注明规格时，均为分析纯。 DB13/
5、T 5025.2 2019 2 5.2 4A 分子筛：在 500 50 的高温炉中灼烧 2h，置于干燥器（不得放干燥剂）中冷却至室温备 用。 5.3 乙酸乙酯： 加入适量 4A 分子筛（约试剂体积的 1/4）摇动，静 置 24h 以上。 5.4 卡尔费休试剂：醛酮专用。 5.5 乙二醇甲醚：如水的质量分数大于 0.05%，用 4A 分子筛脱水，按每毫升溶剂 0.1g 分子筛的比 例加入，静置 24h 以上。 5.6 样品瓶 40mL：可密封。 6 仪器 6.1 微量水分测定仪，符合 GB/T 606-2003 中第 5 章的规定。 6.2 磁力搅拌器。 6.3 离心机。 6.4 天平，感量 0
6、.0001g。 7 试验步骤 7.1 环境要求 试验应在相对湿度不大于 30%的实验室进行。 7.2 终点 的确定 在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两电极之间无电流通过。 滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并 稳定 1min以上，此时即为终点。 以下试验步骤滴定终点的判断应按本条款识别。 7.3 卡尔 费休试剂滴定度的标定 反应瓶中加入 一定体积 的乙二醇甲醚， 其他按照 GB/T 606-2003中 6.2的规定进行。 7.4 样品中水分含量的测定 称取 4g 5g（ 精确至 0.002g）复合导电浆料试样于
7、样品瓶中，并记录试样质量（ m11），加入 30g(精 确至 0.002g)乙酸乙酯，并记录乙酸乙酯 质量（ m12），放入磁子，密封。 用磁力搅拌器搅拌 萃取 30min。 搅拌完成后，用离心机以转速 4000r/min离心 15min，液体应 出现明显分层 ， 取上清液待测。 滴定杯中加入一定 体 积乙二醇甲醚或产品标准中规定的溶剂 （ 浸没 铂 电极） ，在磁力搅拌下， 用 卡尔费休试剂滴定至终点。 称取制备好的试样上清液 3 g（精确至 0.000 2g） ，并记录试样上清液质量（ m） ，迅速加入滴定 杯中 ，用卡尔费休试剂滴定至终点 ，并记录 卡尔费休试剂 的用量（ V） 。 7.
8、5 空白试验 DB13/T 5025.2 2019 3 试剂空白应与样品测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。 8 试验结果的表述 8.1 结果计算 8.1.1 萃取液中水分含量计算 试剂空白萃取液的水分含量 w0和试剂萃取液的水分含量 w1，数值以“ mg/kg”计 ，按式（ 1） 计算： mVTw 106 . (1) 式中： V 滴定样品时消耗卡尔 费休试剂体积 ，单位为毫升 （ mL） ； T 卡尔 费休试 剂的滴定度 ，单位为克每毫升 （ g/mL） ； m 称取萃取液的质量，单位为克（ g）。 8.1.2 样 品水分含量计算 样品中水分含量 W1，数值以
9、“ mg/kg”计，按式（ 2）计算： 11 012112111 m wmw)m(mW . (2) 式中： m11 称取试样的质量，单位为克 (g)； m12 萃取试样用乙酸乙酯的质量，单位为克 (g)； w1 试样萃取液的水分含量，单位为毫克每千克（ mg/kg） ； w0 试剂 空白 萃取液 的水分含量， 单位为毫克每千克（ mg/kg）。 8.2 结 果表示 取两次 平行测定结果的算术平均值为水分含量的测定结果，检测结果保留整 数。 8.3 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于 5%。 9 试验报告 试验报告应包括但不仅限于以下信息： 报告编号； 试验日期； 依据标准； 样品信息； 试验结果； 与标准的偏离； 试验中出现的异常现象； DB13/T 5025.2 2019 4 试验员签字； 审核员签字。 _
