1、囝亘中华人民共和国国家标准2008-04-09发布重过磷酸钙Triple superphosphorate20081201实施宰瞀徽鬻瓣訾雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅111刖 置GB 2 16342008本标准第3章、第5章、第6章和第7章中第71条为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准在HG 2219 1991粒状重过磷酸钙的基础上制定。本标准与HG 2219 1991的主要差异为：增加了粉状重过磷酸钙的技术指标；按国际惯例，增加了重过磷酸钙中水溶性磷含量的技术指标及测定方法；有效磷含量将测定方法改为使用乙二胺四乙酸二钠作为提取剂；游离酸的测定方法中滴定终点指示由酸度计改为指示液；粒
2、状重过磷酸钙粒度的测定范围由100 mm400 mm改为200 mm475 Film；取消粒状重过磷酸钙颗粒平均抗压强度的技术指标及测定方法。本标准实施后，HG 2219 199l粒状重过磷酸钙同时废止。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SACTC 105)归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心(上海)、云南云天化国际化工股份有限公司。本标准主要起草人：张小沁、明大增、章明洪、杨发景、杨一。本标准为首次发布。重过磷酸钙GB 2 163420081范围本标准规定了重过磷酸钙的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于湿法
3、或热法磷酸处理磷矿粉制成的农业用粉状和粒状重过磷酸钙(包括加入有机质等添加物的重过磷酸钙产品)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 600311997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 33101：1990)GBT 6679 固体化工产品采样通则GB 18382肥料标识内容和要求(GB 18382-2001，ne
4、q ISO 7409：1984)HGT 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3要求31粉状重过磷酸钙311外观：有色粉状物，无机械杂质。312粉状重过磷酸钙应符合表1要求，同时应符合标明值。表1 项 目 优等品 一等品 合格品总磷(以P20s计)的质量分数 440 420 400有效磷(以P20s计)的质量分数 420 400 380水溶性磷(以Pz05计)的质量分数 360 34O 32，0游离酸(以P2 05计)的质量分数 70游离水的质量分数 8032粒状重过磷酸钙321外观：有色颗粒，无机械杂质。322粒状重过磷酸钙应符合表2要求，同时应符合标明值
5、。表2 项 目 优等品 一等品 合格品总磷(以P205计)的质量分数 460 440 420有效磷(以Pz05计)的质量分数 440 420 400水溶性磷(以Pz05计)的质量分数 380 360 350游离酸(以P2 05计)的质量分数 50游离水的质量分数 40粒度(200 mm475 ram)的质量分数 90GB 2163420084试验方法除非另有说明，在分析中所用的试剂、水和溶液的配制，均应符合HGT 2843的规定。41外观目视法测定。42试样制备按542制备试样。43 总磷、水溶性磷及有效磷含量测定 磷钼酸喹啉重量法431原理用混合酸提取试样中的总磷，用水提取水溶性磷用永与乙二
6、胺四乙酸二钠溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，分别用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。432试剂和材料432，1 乙二胺四乙酸二钠溶液(375 gL)；称取375 g乙二胺四乙酸二钠于1 000 mL烧杯中，加水溶解，用水稀释至1 000 mL，混匀；4322喹钼柠酮试剂；4323硝酸溶液：1+1；4324混合酸：在1体积盐酸中，加入3体积硝酸，以4体积水稀释后混匀。43，3仪器4331通常实验室用仪器；4332恒温干燥箱，能控制温度在(1802)；4333玻璃坩埚式滤器，4号，容积30 mL；4334恒温水浴振荡器，能控制温度在(651)的往
7、复式振荡器或回旋式振荡器。434分析步骤4341总磷的测定称取约1 g试样(精确至0000 2 g)，置于200 mL烧杯中，加人25 mL混合酸，盖上表面皿，加热至沸腾并保持微沸30rain，加入50mL水，再加热煮沸，保持微沸15rain，冷却，移入250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液，所得试液供测定总磷用。用单标线吸管吸取10 mL试液，移人400 mL烧杯中，加入10 mL硝酸溶液，用水稀释至约100 mL。加热至沸，取下，加入35 mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1 min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。冷却过程中转动烧杯23
8、次。用预先在(180：k2)干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀12次，每次用约25 rnL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，洗涤所用的水共计在125 mL150 mL，将沉淀连同滤器置于(180+2)干燥箱内，待温度达到180后，干燥45 rain，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。434。2水溶性磷的测定称取约1 g试样(精确至0000 2 g)，置于75 mL容积的瓷蒸发皿或玻璃研钵中，加入25 mL水研磨，静置后，将清液倾注过滤于预先加入5 mL硝酸溶液的500 mL量瓶中，继续用水研磨三次，每次用25 mL水，然后将水不溶性磷残渣转移至滤纸
9、上，并用水洗涤至滤液达400 mL左右，洗涤时应注意水滤尽后再继续加水。用水稀释至刻度，混匀。即为试液A，供测定水溶性磷和有效磷用。用单标线吸管吸取试液A 20mL，移人400mL烧杯中，其余步骤同4341。4343有效磷的测定将4342中的水不溶性磷残渣连同滤纸一起转移至250 mL量瓶中，加入150 mL预先加热到2GB 2634-200865的乙二胺四乙酸二钠溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使滤纸破碎，试料分散于溶液中，置于(65士1)的恒温水浴振荡器中，保温振荡lh(振荡频率以量瓶内溶液能翻动，滤纸逐渐成絮状为宜)。取出量瓶，冷却至室温，甩水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初滤液，所得试液B供
10、测定有效磷含量用。用单标线吸管吸取20 raL试液A和10 mL试液B，移入400 mL烧杯中，其余步骤同4341。4344空白试验除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。435分析结果的表述总磷、水溶性磷与有效磷，分别以五氧化二磷(P20s)的质量分数W1、W12、Wt。计，数值以表示，按式(1)计算：!二堡!茎!圣!100仇n!竺!二里!丕!：! (1)7-0式中：T21 试样测定所得磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克(g)；mz 空白试验所得磷钼酸喹咻沉淀质量的数值，单位为克(g)；25 试液定容体积与吸取体积之比；0032 07一 磷钼酸喹啉质量换算
11、为五氧化二磷质量的系数的数值；mo 试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。436允许差平行测定结果的绝对差值不大于0Z0；不同实验室测定结果的绝对差值不大于040。4。4游离酸含量的测定容量法441原理用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量，计算出游离酸含量。442试剂和材料4421氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一o1 molL；4422溴甲酚绿指示液：z gL；4423不舍二氧化碳的水。443仪器4431通常实验室用仪器；4432 10 mL或25 mL碱式滴定管；4433振荡器：往复式振荡器
12、或回旋式振荡器。444分析步骤称取5 g试样(精确至o000 2 g)，移入500mL量瓶中，加入200mL不含二氧化碳的蒸馏永，振荡15 mln后，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液。用单标线吸管吸取50 mL滤液于250 mL三角瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至150 mL，加入0。5 mL溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈纯绿色为终点。445分析结果的表述游离酸以五氧化二磷(PzOs)的质量分数W2计，数值以表示，按式(2)计算：z一!瓷￥!尘生 100一!茎!丕丛 (2)”3而bU1 000 ”3GB 216342008式中：c 氢氧化钠标准滴定
13、溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；v滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；1 、M 五氧化二磷C寺P205 1的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)M一71003；、 ，m3 试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。446允许差平行测定结果的绝对差值不大于015；不同实验室测定结果的绝对差值不大于030。45游离水分测定真空烘箱法451原理在一定温度下，试样在真空烘箱中减压干燥，失去的质量表示为水分含量。452仪器4521通常实验室用仪器；4522恒温真空干燥箱(真空烘箱)：能控制温度在(
14、502)，保持真空度在(64o707)kPa；4523带磨口塞称量瓶：直径50 mm、高30 mm。453分析步骤称取约2 g试样(精确至0000 2 g)，置于预先在测定条件下干燥并恒重的称量瓶中，敞开瓶塞，置于(50士2)，通干燥空气调节真空度为(64o707)kPa的真空烘箱内干燥2 hJ-10 min，取出，盖上瓶塞，在干燥器中冷却至室温，称量。454分析结果的表述游离水分以水(H20)的质量分数t，3计，数值以表示，按式(3)计算：w，一7Ft4-75100 (3)7n4式中：mt干燥前试料的质量的数值，单位为克(g)；干燥后试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两
15、位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。455允许差平行测定结果的绝对差值不大于o20；不同实验室测定结果的绝对差值不大于o30。46粒度测定筛分法461原理从试样中筛分出一定粒径范围的颗粒，称量，计算质量分数。462仪器4621通常实验室用仪器；4622试验筛(GB 600311997 R403系列)：孔径为200 mm、475 mm，附有筛盖和底盘；4623振筛机。463分析步骤依次叠好筛子和底盘，称取54中经缩分的试样约200 g(精确至05 g)，置于475 mm的筛子上，盖上筛盖，固定在振筛机上或人工筛分，振摇5 min，称量200 mm475 mm之间的试料，夹在筛孔中的试料作
16、不通过此筛处理。GB 21634-2008464分析结果表述粒度以200 mm475 mm之间颗粒的质量分数t计，数值以表示，按式(4)计算：4一塑X 100 (4)m6式中：m7200 mm475 mm筛子之间试料的质量的数值，单位为克(g)；m6试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。5检验规则51检验类别及检验项目产品检验为出厂检验，检验项目为第3章的全部内容。52产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为1 000 t。53采样方案531袋装产品不超过512袋时按表3取样；超过512袋时，按式(5)计算结果采样，计算结果如遇小数时，则进为整数。表3总包装袋
17、数 最少采样袋数 总包装袋数 最少采样袋数110 全部袋数 182216 181149 11 217-254 195064 12 255296 206581 13 297343 218210l 14 344394 22102125 15 395450 23126151 16 451512 24152181 17采样袋数一3；， (5)式中：N每批肥料总袋数。按表3或式(5)计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出不少于100 g的样品，每批采样总量不得少于2 kg。532散装产品按GBT 6679规定进行。54样品缩分541将采取的样品迅速混匀，用缩分器或
18、四分法将样品缩分至不少于500 g(粒状产品缩分至不少于1 kg)，分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品等级、批号、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。5GB 2 1634-2008542试样制备由541中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100 g样品，迅速研磨至全部通过05 mm试验筛(如很难过筛，可换100 mm试验筛)，混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析用。如为粒状产品，余下样品供粒度测定用。55结果判定551本标准中产品质量指标合格判定，采用GBT 1250中“修约值比较法”。552出厂
19、检验的项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。553如果检验结果中有项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品不合格。554每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、产品等级、批号或生产日期、产品净含量、总磷含量、有效磷含量和本标准编号。6标识在包装容器上标明总磷和有效磷含量(标总磷含量的字体比有效磷含量的小一号)，其余执行G13 18382。7包装、运输和贮存71 产品用编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或内涂膜聚丙烯编织袋包装。每袋净含量(50o5)kg、(40lo，4)kg、(25士o25)kg、(10o1)kg，平均每袋净含量分别不得低于50o kg、400 kg、25o kg、10o kg。72产品在贮存和运输过程中应防潮、防晒、防破裂。产品可以包装或散装形式运输。
