1、ICS 65.080 G 21 道国中华人民共和国国家标准过磷酸钙Superphosphorate 2006-03-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会GB 20413-2006 2006-12-01实施发布GB 20413-2006 前言本标准第3章、第5章、第6章、第7章中7.1为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准在HG2740-1995(过磷酸钙基础上制定。本标准与HG2740-1995的主要差异为:增加了粒状过磷酸钙的技术指标;一一-有效磷含量的测定中，提取液改为37.5g/L乙二胶四乙酸二铀溶液，分析步骤亦进行了简化;过磷酸钙包装净含量增加了以有效
2、五氧化二磷折算计一项，以避免由于水分蒸发而引起的误差。本标准自实施之日起，HG2740-1995废止。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和士壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、云南红磷化工有限责任公司。本标准主要起草人:张小沁、谈述论、朱涛、李注、祝益良。本标准为首次制定。I GB 20413-2006 过磷酸钙1 范围本标准规定了过磷酸钙的要求，试验方法，检验规则，标识，包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状和粒状过磷酸钙(包括加入有机质等添加物的过磷酸钙产品)。2 规范性
3、引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6003. 1-1997 金属丝编织网试验筛(eqvISO 3310-1: 1990) GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB 18382肥料标识内容和要求(GB18382-2001, neq ISO 7409:1984) HG/T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定
4、溶液、标准溶液、试剂榕液和指示剂榕液1999年4月1日国家质量技术监督局令第4号产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法3 要求3. 1 疏松状过磷酸钙3. 1. 1 外观呈有色疏松状物，无机械杂质。3. 1. 2 过磷酸钙应符合表1要求，同时应符合标明值。表1合格品项目优等品一等品I H 有效磷(以P，Os计)的质量分数/%、18.0 16.0 14.0 12.0 游离酸(以P，Os计)的质量分数/%主二5. 5 5.5 5.5 5. 5 水分的质量分数/%4二12.0 14.0 15.0 15.0 3.2 粒状过磷酸钙3.2. 1 外观呈有色颗粒，无机械杂质。3.2.2 粒状过磷酸钙应符合表
5、2要求，同时应符合标明值。表2合格品项目优等品一等品I E 有效磷(以P，Os计)的质量分数/%、18.0 16.0 14.0 12.0 游离酸(以P，Os计的质量分数/%、一、5. 5 5.5 5. 5 5. 5 水分的质量分数/%飞、10.0 粒度(1.00 mm4. 75 mm或3.35 mm 80 5.60 mm)的质量分数/%二三GB 20413-2006 4 试验方法本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定。4. 1 外观目视法测定。4.2 试样制备按5.85. 9制备试样。4. 3 有效磷含量测定磷锢酸哇琳重量法4. 3. 1 原
6、理用乙二肢四乙酸二制榕液提取样口:液且正磷酸根离子在酸性介质中与喳铝拧酣试剂生成黄色磷铝酸喳琳沉淀，4.3.2 试剂和材料4. 3. 2. 1 乙二肢四乙酸少量水、溶解，用水稀释4. 3.3. 1 4.3.3. 2 4.3.3. 3 飞，30mL. 荡器，能控制温度在(60土1)C的往复式振4.3.4.1有称取含有!阴包裹)，加入1501mL须摇碎)，置于(100 mL。在电炉上加川置于近沸水浴中保温至J150 mL，将沉淀连同滤器置于(180士25内，冷却30min，称量。4. 3.4. 3 空白试验试样能自由翻动即6液，即得试液，供测除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析
7、步骤，进行平行操作。4. 3.5 分析结果的表述有效磷含量以P205的质量分数Wj计，数值以%表示，按式(1)计算:(mj - m 2) X O.032 07 1M ( m -m2) X 32 . 07 X 100 = - 25 VV - m o mnX一-v 250 ( 1 ) 2 式中:nll一一磷铝酸喳琳沉淀质量，单位为克(g);m2一一空白试验所得磷锢酸喳琳沉淀质量，单位为克(g);0. 032 07一一磷铝酸喳琳质量换算为五氧化二磷质量的系数;mo-一试料质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4. 3. 6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不同实
8、验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.4 游离酸含量的测定窑量法4.4. 1 原理用氢氧化铀标准滴定溶、4.4.2 试剂和材料4.4.2. 1 氢氧化铀标、4. 4. 3. 1 4.4.3.2 4.4.3.3 4.4. 3.4 10 4.4.3.5 4.4. 4 分析万称取5g、1昆匀，干过滤，用单标线电极漫人被测榕、准?商定溶液滴定4.4.4.2 指示荆法用单标线吸管吸至100mL120 mL，加终点。4.4. 5 分析结果的表述式中:cVM W 2 TT ._ X 1 3X二上X1 000 250 C 一一-氢氧化铀标准滴定洛液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一一滴定消
9、耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); GB 20413-2006 |、于磁力搅拌器上，将边摇拌，一边用氢氧化铀标 ( 2 ) M一五氧化二磷( P2 0 5 )的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDM=71. OOJ; 3 GB 20413一2006V j -吸取试液的体积，单位为毫升(mL);m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.4.6 允许差允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.5水分测定烘箱干燥法4.5.1 原理在(100士2)oc下，试样干燥3h后的失去的质量为水
10、分的含量。4.5.2 仪器4.5.2. 1 通常实验室用仪器。4.5.2.2 恒温干燥箱:能控制温度在(100士2)OC。4.5.2.3 称量瓶:直径为50mm、高为30mm。4.5.3 分析步骤称取10g试样(精确至0.01g)，均匀散布于预先在(100士2)OC下干燥的称量瓶中，置于恒温干燥箱内，称量瓶应接近于温度计的水银球水平位置，干燥3h取出，放入干燥器中冷却30min后称量。4.5.4 分析结果的表述水分的质量分数t屿，数值以%表示，按式(3)计算:式中:W3-旦二旦旦X100 m4 m4一一干燥前试料的质量，单位为克(g);m5一-干燥后试料的质量，单位为克(g)。取平行测定结果的
11、算术平均值作为测定结果。4.5.5 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40% 0 4.6植度测定筛分法4.6.1 原理用一定规格试验筛，将实验室样品分成不同粒径的颗粒，称量，计算质量分数。4.6.2 仪器4.6.2.1 通常实验室用仪器。. ( 3 ) 4.6.2.2 试验筛(GB6003. 1-1997 R40/3系列):孔径为1.00mm、4.75mm(或3.35mm、5.60mm) 的筛子，附盖和底盘。4.6.2.3 天平:感量为0.5g; 4.6.2.4 振筛机。4.6.3 分析步骤将筛子按1.00mm、4.75mm(或3.35mm、5
12、.60mm)由下到上依次叠好装上底盘，称取5.9中经缩分的试样约200g(精确至0.5g)，置于所选定的筛子上，盖上筛盖，置于振筛机上，夹紧筛盖，振荡5 min，或进行人工筛分，称量1.00 mm4. 75 mm(或3.35 mm 5.60 mm)之间的试料(精确至0.5 g)，夹在筛孔中的试料作不通过此筛处理。4.6.4 分析结果表述粒度W4以1.00 mm4. 75 mm(或3.35 mm5. 60 mm)的质量分数(%)表示，按式(4)计算:4 式中:W4=旦旦X100 m7 GB 20413一2006.( 4 ) m6 筛子1.00 mm4. 75 mm(或3.35 mm5. 60 m
13、m)之间的试料质量，单位为克(g);m7一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果应表示至一位小数。5 检验规则5. 1 本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T1250中修约值比较法。5.2 产品应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品净含量、有效磷含量、许可证号、本标准号。5.3 用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验，核验其质量指标是否符合本标准的要求。5.4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装单元中
14、采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.5 产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为1500 t 0 5.6 袋装产品按表3取样，超过512袋时，按式(5)计算结果采样，计算结果如遇小数时，则进为整数。采样袋数=3 X ;-JJ .( 5 ) 式中:N一一每批肥料总袋数。按表3或式(川十算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的?处，取出不少于100g的样品，每批采样总量不得少于2kg。表3采样袋数总包装袋数采样袋数总包装袋数采样袋数110 全部袋数182216 18 1149 11 217254 19 5064
15、12 255296 20 6581 13 297 343 21 82101 14 344394 22 102125 15 39545U 23 126151 16 451512 24 152 181 17 5. 7 散装产品，按GB/T6679规定进行采样。5.8 样品缩分。将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将粒状样品缩分至约1kg;粉状样品缩分至约0.5kg。分装于两个洁净、干燥的500mL或250mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中。密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶作产品质量分析，另一瓶保存二个月，以备查用。5.9 试样制备。由5.8中所取一瓶样
16、品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全部通过2mm 试验筛，混匀，收集到干燥瓶中，供有效磷、游离酸、水分测定用。如系粒状样品，余下样品供粒度测5 GB 20413-2006 定用。5. 10 净含量检验:出厂检验以产品袋平均净含量的称量值为准;厂外检验以产品袋平均净含量的折算值为准。袋平均净含量的折算值(叫)按式(6)计算:ms1且hmg=一一式中:6 标识7 包装、运输和贮存7.1 产品包装应使0. 5) kg，(lO士0.2)7. 2 产品应贮存于6 W o ( 6 ) CON-2gN阁。国华人民共和国家标准过磷酸钙GB 20413一2006中9唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峙印张o.75 字数12千字2006年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年12月第一版峰定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28479 GB 20413-2006
