1、ICS 65. 100回20G 25 中华人民共和国国家标准2008心严11发布一一甲戊灵军L由Pendimethalin emulsifiable concentrates 中华人民共租国国家最最监督检验桂去总蜀中国国家样准住管理委员会GB 22176-2号082009-01-01实施发布前富本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学正业协会若是出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTC(l、C133)归口ci本标准负责起草单位=沈阳化工研究院a本标准参加起草单位=山东华极科技般份有限公沟、江苏龙灯化学有限公司。本标浓主妥起董事人z张圣龙、候春膏、朱凤尊重
2、弩冯秀珍、学黯徨本标准委托全困农药标准化技术委员会秘书处负资解释。GB 22176 2008 1 二串戊翠乳油该产品有效成分二字戊灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO适用名称:pendimthalnCIPAC数字代号:357化学名称:N-(1-乙基丙基一2，岳之硝基-3，是二甲主在苯胶结构式z实验式，C1JH19N30 , NO, /1飞-: 子一NHCl!(CJ，C川H2川2)H,C NO, 栩对分F质量:28 1. 3 (按2005国际相对原子质?设计生物活性z除草熔点:54 c -58 c 蒸气压(25C) :4.0X10 Pa GB 22176 2008 溶解度(26C ,
3、g/L) :水3.0 X 10 (20 C)、两酶?、玉米汹118、3手内部竹、二骂骂董事628、庚炕138，易溶于苯、甲苯、三氯甲:院和二氯甲饶，微溶于石油越积汽油稳定4恢陕z在5C-130C稳定，水中DT飞502刽1d，X豆对才酸、碱稳定，:1土=攘卖中护iy俨1毛i分解1 范围本标准规定了三甲戊灵乳浊的要求、试验方法以及标志、标签、包装飞贮运华本标准适用于二ffl戊灵原药与乳化剂溶解在适宜的溶fIIj中或锁成的工lfJ戊巢军u海2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用硕成为本标准的条款g凡是注目烧的引用文件，王军随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订扳均不适用于本标准，然而，鼓
4、励根据本标准达成协议的各方研究经济巧使用这些文件的最新版本。凡是不注臼挠的号IJfl文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 16 农药水分辈革定方法G/T 1部1支药pH值的泌定方法。总/二r1603 农药乳液稳定性涎定方法GB/二16销商品农药验收规则。总/丁16052001 商品农药采样方法GB/1、1472化工产品密度、相对密度测定通则GB 1838 农药字u也包装GBI丁19136农药热贮稳定做测定方法。总IT19137 农药低温稳定性测定方法1 G 2217620臼3望EE在3.1 组成初步rx见本品Il由符合标准的二二职戊关冻结与乳化剂溶解在适宜的需剂小费2普通涌成，应经稳定的均相
5、液体。3.2 二Ifl戊灵乳f烧成符合表1要求。表1二二Ifl戊灵乳油控制项目指标项民33.% :一rp戊质锺分数/%魅33.0二;骂立质量浓度(20C )/(g/L) 水分/%三二-一pH直范以事L古草稳定位稀释200俯)卜卜一一 低温稳定性b王起贮稳定性b 监委t!i童争议财，以放量辈分数为仲裁。如级建主稳定性和热贺兰稳定专案试验在正常生产情况卡，每3个月至少绘泼d次a4 试验方法4. 1 抽样f首革品330 g/L 33 5!;g 330二ii礼85.0-吨-8.0合格合格合格按照GB/T1605-20在1中液体制剂采粹方法进行a用随机数法确定前抽样包装件，最终抱祥.!t应不少于200m
6、L, 4.2 鉴到试验4.2.1 液栩忽淤-法本鉴别试验与工甲戊灵台燎的测定向时进行a农相同的色t曹操作条件下，试得擦液在色谱峰约保商时间与标符落液中立移戊灵的色谱岭的保留时间，其相对羡您应获1.5%以Jl4.2.2 气相色谱法本鉴别试骏巧与二号3戊灵含量的翻定饲时进行。在相同的包谱操作条伶f，试样溶液凉菜色i将峻的保留时间与标栋楼液中工甲戊爽的色谱峻的保留时间，其相对差值应手在1. 5% 以内E4.3 二职戊灵质量分数的测定4.3.1 液梅色港法仲裁法)4.3. 1. 1 方法援亵试，悻用乙脯溶解，以乙黯十*为流动袍，使用ODS(Cl们为填充物的不锈销往秘紫外检测器，对试样中的二职戊炎进行反
7、精液粉色谱分离和测定a4.3. 1. 2 试剂和溶液乙睛:色谱线;水z二次蒸镶水z工Ifl戊放标样3已知11!雪景分数7.V二去一部.0%.4.3.飞3仪普普Z 液相包谱仪z具有紫外变波长检测器积定量去进样阀，包谱数据处缀机或f3辑工作站5GB 22176-2008 色谱柱:200mm X1. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装lIypcrsilODS 5m填充物(或具有相同柱效的其他反相色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;定量进样管:5L;微量进样器:50L;超声波清洗器。4. 3. 1. 4 液相色谱操作条件流动相:c(乙睛:水)=60 : 40; 流动相流量:1. 0 mL/mi
8、n; 柱温z室温(温差变化应不太于2OC); 检测波长:240nm; 进样体积:5L;保留时间二甲戊灵13.5mino 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的二甲戊灵乳油高效液相色谱图见图101 二甲戊灵。圄1二甲戊灵轧泊的高效液相色谱固4.3.1.5 测定步骤4. 3. 1. 5. 1 标样溶璋的配制称取二甲戊灵标样0.1g(精确至0.0002 g) .置于50mL容量瓶中，用乙肩需解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取t述溶液5mL置于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3. 1. 5. 2 试样溶液的配制称取含二甲戊灵0
9、.1g (精确至0.0002 g)试样，置于50mL容量瓶中，用乙腊稀释至刻度，播匀。用移液管移取5mL上述潜液，置于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4. 3. 1. 6 测定在t述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的雪复性，直至相邻两针二甲戊灵峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4. 3. 1. 7 计算试样中二甲戊灵的质量分数w，(%)按式(1)计算:3 f主B22176 2008 W , A, .m, .W A, . m, 试中手咿二二jl戊灵的质量浓度Pl(g/L)f荣立企(2)计算
10、z严式扫2人栋栋滚滚伞，三jl戊灵峰顶积的平均悠;乌试季军费穿液凉，二Ffl戊灵峰顶积的平均彼zmFfl戊主是标榕的质量，单佼为:R;(g), m 试粹的戚、最，单位为克(日); 咀J串户中幸中二Ffl戊灵的质量分数，以%p 20 c at试样的密度，单位为:R;4c普通是多rc在/mL)，按GB/4472进行测定。4. 3. 1. 8 允许是要两次1-衍汲t结果之差，应不大于台.8.%，似奖赛求平均佳作为测定室主巢34.3.2 气极营生理要法毒.3.2.1 方法援望在. ( 1 ) .( 2 ) 试祥m=交氮踪l烧揭穿董事，以邻苯工Ffl酸二戊黯为内标物，使用5.%OV.101/Chromo
11、sorb W AW DMCS, 180m250m为填充物的玻璃色满松和筑火焰离子化检测器，对试样的二甲戊灵进行气相色i曾分离秘测矶。4.3.2.2 仪锻气相色谱仪:具有祭火焰离子化检测器;色谱数据-处混税或色谱工作站:色谱校，1m X 3. 2 mm (i. d. )菠穗校，内城5.%OV-101/Chromosorb W AW DMCS, 180m 25号产出鹅填充份参数量轰鼓挎着去:1台严Lo4.3.2.3 试狠毒草溶液三章在甲;院多二Ffl戊豆H司i称:日知质量分数w二:;99.0%;邻笨二Ffl版二El炖黯:不应含有干扰分析的幸运质;内标溶液:称骂美5嚣的邻苯二jl酸二.iE戊烧，辈辈
12、子们)00mL容量瓶牛，用二二辈革限饺溶解并稀释至刻度，摇匀，4.3.2.4 气粮色滋幸运作条伶温度(C):校器175，气化京200，检测器室200，气体流?爱(mL/min)，载气(N，)40，氢气35，空气350;进样量:0.5;保留时间(min):气可戊灵约9.4，内标物约14.00上述操作参数是典现的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当谈愁，以其喜获得经t效巢，典型的二Ffll兑;是我销与内标物的气格色谱见愿去。4 GB 22176 2008 3 JL乒军1 溶剂z2 二平l主灵，3 邻苯二Ijl殷二iEj;隙6阁2二甲戊灵乳油与内标物的气搁色镶栩4.3.2.5 测定步骤4.3.
13、2.5. 1 标样溶液的制吉普称取二甲戊灵标符号.1在(幸存磷交0.0002g)，置于-10mL J笔怒被满题中，用移液管加入10mL 内标溶液溶解，摇匀。4.3.2.5.2 过样港法豹骂自自费苦称欲含二EJl戊灵台.1g(精确发0.000Z g)试样，置于啕10mL J这差事玻哥哥瓶中，用与1.3. 2. 5. 1 I司文移液管放入10mL民标溶泼，摇摇匀。4.3.2.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器慕线稳定后，连续往人数针标样榕液，计算各针二EJl戊灵与内标物蜂涌积之比的重复性，待相邻两非十二EJl成7x与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%肘，按照标样溶液、试样溶液、试样:溶液、标样
14、溶液的顺序i旅行测定。4.3.2.6 计算试样中二甲戊灵的政爱分数w，(%)按式(3)计算z. ( 3 ) 试祥在扣二号3戊灵的段最浓度pi始/L)按式(4)计算zAV X E一拧一一HM y ( 4) 式中21标样溶液中，工甲戊灵与内标物岭顶积比的平均值sY, 试样溶液中，二甲戊灵与内标物岭面积比的平均值sm , 二币戊灵标样的质量差，必ftj与流(g); 问试样的质量，单位为克(g); w 标样中一二平戊灵的孩擎分数，以%表示:p 20 c J;j试样的密度，然佼;为ff-(g/时.)，按GB/T4472进行测定24.3.2.7 允许差两次平行测定结果之差应不太子台.8%，取其雾水平均值作
15、为测定结巢5 GB 22176-2008 4.4 水分的滔按GB/丁1部号中卡尔费你法进行e4.5 pH值的制定辈革GBjT1601进行e4.6 乳渡稳定性试骏将试丰非黑辛辛毒案泼水稀释20号翁，按GB/丁1603迸行9试验约桨，上元浮油、下完沉汹或沉淀为合格。4. 7 低渔事草定性试验校GB/T19137进行，析出固体成液体的体积不大于0.3mL为合格。4.8 热贮稳定性试验按GB/T19136进行，于热贮后24h内完成二号F戊灵质量分数军在乳液稳定性的翻定，测定结果应符合3.2要在求q4.9 产品的检验与验收产品创检验与验收rJi.符合GB/丁1604的规定也极限数债的处现，采用修约值比较
16、讼。5 标志、标牵连、包装、贮运5. 1 工Ffl戊灵乳范始标志、标察和包装应符合G4838的规定。5.2 工陪戊灵乳泊王宫那带有内塞及外立在的棕色玻璃瓶贯主要整黯瓶包装，您瓶在争含量为100私立g、500 g等;外包装用钙塑箱，每幸自净贪激不超过20k窍。5果3根据用户益要求成订货协议，巡以采用其他形式的包装，但要符合GB，1838的规定。二月F戊灵乳浊包装件应贮存在通风、干燥的那房今25.4 二三阳戊灵乳浊贮运时，严防潮湿浮动悦目路，不得与食物、科子、饲料?昆放?避免与皮肤、眼睛接触，防止向aj单吸入。5.5 安全2二月F戊关腾低毒a使闲牛牛品应戴防护手套。皮肤接量最后，成立即用肥皂有1水
17、洗净z如吸入，立即转移交新鲜空气处;:lm溅人跟中，用大量清水沟洗，如果发生今薇，应立即送医院捻救。5.6 保证期:在线定的贮泌条伶下，二句L尾炎乳泌的保E期，从生产日窥算起为2年。6 CON-hFNNm E主人民主笔者I*标准!fl戊灵乳油GB 22176一份008是李小4 叶，明你排在III版校出版发行北京绞兴门外二监Mt街16号自i1敢告痛苦骂:1015 网主I:www.纬. cn 司主活:685239466851751事中屡标准III奴役察线恶毒印刷厂fP极各辈革毅然15然经销，暗向J*O. 75 严数13千字2008空手11月1在X印刷开本880X123在1/162008年11月第A版标JE.价14.00元如有印装差错囱本社发行L心调换版权专有俊仪、究举报电话:(010)68533533 书号155066 H4049
