1、中华人民共和国国家标准药GB 24756 2009 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店3陪开本880X1230 1/16 印张O.75 字数16千字2010年1月第一版2010年1月第一次印提书号:155066 1-39741 如有印装差错由本社发行中心调版权专有侵权必究电话:(010)68533533原药该产品有效的称、结构式和基本物化参数如下zISO通用名称:buprofezin 化学名称:2-特，丁基亚氨基习，异丙基-5-苯基-1，3，结构式:一酣一=.N C
2、(CHa)a 实验式:C16 H23 N3 OS 相对分子质量:305.4(按2005年国际相对原子质量计)生物活性z杀虫熔点:104. 5 C 105. 5 C 气压(25C): l. 25 mPa 密度(20C) :l.18 GB 24756 2009 榕解度(25C ,g/U: 水中0.9mg/L(20 C)，三氯甲烧520、苯370、甲苯320、丙酣240、乙醇80、正己烧20稳定性=对酸或碱稳定，对光或热稳定1 范围本标准规定了唾嗦嗣原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由唾嗦酣和生产中产生的杂质组成的唾嗦酣原药。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引
3、用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙酣不溶物测定方法3要求3. 1 外观z应为被黄色或灰白色至白色结晶粉末，无可见的外来物。3.2 嚷嚷酣原药应符合表1要求。1 GB 247
4、56 2009 见附录A。4.3.2 过剂和三氯甲加3标样z已知质量分数，W注:98.0%;邻苯二甲酸二环己醋z不应含有干扰分析的杂质;内标溶液z称取4.0g的邻苯二甲酸二环己醋，置于500mL容量瓶中，用三氯甲皖榕解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:30mXO. 32 mm(i. d.)毛细管柱，内壁涂HP-5(5%二苯基十95%二甲基聚硅酣), 0.25m; :10Lo 4.3.4 气相色谱操作条件度(C) :柱温230，气化室270，检测器室280;气体流量(mL/min):载气(N2)2.0、氢气30、空气300、补
5、偿气(Nz)25;分摊比:20 : 1; 进样量(L):1.0; 保留时间(min):唾嗦酣3.8，内标物7.0。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当以期获得最佳效果。典型的唾嗦酣原药的毛细管柱气相色谱图见图201 2 3 1一一洛剂;2一一喔嗦同口g;3一一内标物(邻苯二甲酸二环己醋)0 固2哩曝圈原药与内标物的毛细管柱气相色谱固的, 酣标样0.08g(精确至0.0002 g)于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内。4.3.5.2 过棒溶液的配含唾嗦酣0.08g(精确至0.0002 g)的试样于15mL具塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1同
6、一支移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。4. 3. 5. 3 制定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针唾嗦酣与内标物峰3 GB 24756 2009 c (V1 Vo). M W性=X100 m X 1 000 .( 3 ) 式中zc-一军氧化锅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V。一一滴定空白搭液，消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V1一一滴定试样溶液，消耗氢氧化铀标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);m ，单位为克(g);的摩尔质量数值，单位为克每(g/m叫M(HzS04=叽M nU AU M一飞/-AU。-n
7、uv-ow -一川WF C-一一叫 ( 4 ) 式中zCF 盐酸标准滴定洛液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/U;Vo-滴定空白榕液，消耗盐酸标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL); V 1一一滴定试样溶液，消耗盐酸标准滴定溶攘的体积，单位为毫升(mL); nzf一一试样质量，单位为克(g); M 氢氧化铀的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/moDM(NaOH)40J。4.6 丙酣不溶物的测定按GB/T19138进行。4. 7 产晶的检验与验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包稿、5. 1 唾嗦酣原药的标志、标签和包装应符合G
8、B3796的规定。5.2 唾嗦酣原药应用清洁的塑料桶(袋)包装，每桶(袋净含量一般为25kg、50kg或200kgo 5.3 也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4 幢睫酣原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮温和日晒，不得与食物、种子、饲料:昆放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6 安全:本晶属低毒杀虫剂，吞噬和吸入均有毒，可经皮肤浩入。使用本晶时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤、眼睛不慎沾上本晶，应立即用大量清水冲洗。误服者立即送医急救。5. 7 验收期:唾嗦酣原药的验收期为1个月。从交货之日起，在
9、1个月内完成产品的质量验收，其各项标均应符合本标准要求。5 GB 24756 2009 1 3 1一一溶剂;2一一一幢嚓酬33一-内标物(邻苯二甲酸二环己醋)。图A.1 药与内标物的填充柱气相色谱图A.5 测定步A. 5. 1 标样溶液的配称取唾嗦酣标样0.08g(精确至0.0002 g)于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入10mL内标液，。A. 5.2 试样溶液的配称取约含唾嗦酬。.08g的试样(精确至0.0002 g)于15mL具塞玻璃瓶中，用A.5.1中使用的一支移液管准确移入10mL内标液，摇匀。A. 5. 3 Jltl定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样榕液，计算各针唾嗦酣与内标物峰面积之比的重复性。待相邻两针唾嗦酣与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样榕液、试样榕液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A.6计将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中唾嗦酣和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中唾嗦酣的质量分数Wl(%)按式(A.1Hi异Zw一-96 -m m一-1 -r ZE r-l w . (A. 1) 式中zrl一一标样榕液中，r2一一试样榕液中，与内标物峰面积比的平均1且;与内标物峰面积比的平均1且;ml ，单位为克(g);m2一一试样的质量，单位为克(g);W-标样中唾嗦酬的质量分数，以%表示。
