1、中华人民共和国化工行业标准HG 2463.1-93唾嗓酮原药1主题内容与适用范围本标准规定了OR嚓酮原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于由N-抓甲基一N一苯基一氨基甲酞抓和1-异丙基一3-特丁基硫服缩合制成的唾嗓酮原药。有效成分:唆嘴酮化学名称:2一特丁基亚氨基一3一异丙基-5-苯基一3,4,5,6一四氢-2H-1, 3 , 5-唆二嗓-4-酮结构式;CH (CHO,卜C (CH, ),lN分子式:C6Hz3N3OS相对分子质量:305.5(按1989年国际相对原子质量计)2引用标准GB/T 1604农药验收规则GB/T 1605商品农药采样方法GB
2、3796农药包装通则3技术要求3.1外观:灰白色或淡黄色结晶粉末。3.2峡喷酮原药应符合下列指标要求:项目名称指标优等品一等品合格品唆嗓酮含量.纬)干燥减贫.%(酸度(以H,SO。计)或碱度(以NaOH计).%(97.00. 30.195.00.50.290.01.00. 34试验方法外观的测定目测。4.14.24.2.1唾嗦酮含量的测定方法提要中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准1994一01一01实施HG 24631-93试样用三抓甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己醋(或二十三烷)为内标物，使用5%OV-101/Gaschrom Q为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对略嚓酮进行
3、气相色谱分离和侧定。4.2.2试剂和溶液唾曦酮标样:已知含盘，要求纯度不低于98.0%;内标物:邻苯二甲酸二环己醋(或二十三烷)，不得含有干扰分析的杂质;固定液:OV-101;载体:Gas chrom Q粒径180-250 jAm(60-80目);三抓甲烷;内标溶液:称取8g邻苯二甲酸二环己醋(或4g二十三烷)于250 mL容t瓶中，用三抓甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.2.3仪器气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;色谱柱:1 000 mm X 3 mm(或800 mm X 2 mm)不锈钢柱，内装5%OV-101/Gas chrom Q柱填充物。色谱处理机(或记录仪，5 mV);微I进样器:1
4、0 pL,4.2.4操作步骤4.2-4.1色谱柱的制备a.固定液的涂演:称取0. 5 gOV-101溶于乙醚中，所使用的乙醚级，要足以浸湿载体，而又没有太多的过剩。在摇动下，加人10 g Gas chrom Q，不时轻轻摇动烧杯，使徐渍均匀。待溶荆自然挥发尽后，放人80-100的烘箱中烘1h。b.色谱柱的填充:将洗净干燥的色谱柱人口端接一玻璃漏斗，出口端包以薄层棉花(或2层纱布)，通过橡皮管与真空泵相接，开启真空泵，从漏斗处徐徐加人已制备好的坟充物，同时不断轻轻振动色谱往。待填充物紧密均匀地坟满后，取下色谱柱，在柱出口、人口端分别塞一小团玻瑞棉，并适当压紧。c色谱柱的老化:将色谱柱的人口端与气
5、相色谱仪的汽化室相连接，出口端暂不接检测器，以约20 mL/min的流速通载气，分段升温至2400C，并在此温度下，老化24 h,4.2.4.2气相色谱操作条件温度往室:zooC;气化室:2500C ;检测室:2500C,气流速度载气(NO: 30 mL/min氢气:40 mL/min;空气:400 mL/min;进样量:约0. 6 pL;保留时间哦嚓酮:约5 mini二十三烷:约8 mini邻苯二甲酸二环己醋:约10 minHG 2463.1-93以上条件为102G型色谱仪操作参数，根据不同仪器，操作条件可适当调整，以获最佳效果。4.2.4.3测定步骤a标样溶液的制备称取。.08 g(精确至
6、0.000 1 g)OM嘴酮标样于带塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5 mL内标溶液摇匀。b，试样溶液的制备称取约含噢嗦酮0. 08 g的试样(精确至0. 000 1 g)于带塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5 mL内标溶液摇匀。I-晚嘴酮沼-邻苯二甲酸二环己醋c.测定在上述条件下，待仪器稳定后，用微量进样器，先注人数针标样溶液，待相邻两针的峰高比变化小于1.5%时，按下列次序进样分析，a.标样溶液，b.试样溶液;c.试样溶液,d.标样溶液，两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，唾嘛酮与内标物峰高比的变化应小于1.5%，否则需重复进样。4.2.4.4计算分别计算b,c两针试样溶液及试样前后a,d两针标
7、样溶液中，唾嚓酮与内标物峰高比的平均值，唆啸酮质量百分含量X,按式(1)计算:X,=r,M2rym,试样溶液中唾嗓酮与内标物峰高比的平均值;标样溶液中唾嚼酮与内标物峰高比的平均值;试样的质tg;标样的质量，9;标样的质量百分含量。允许差.(1)r几叭肠叨5侣月中入.式牛二次平行测定结果之差应不大于1.5%.4.3干燥减量在(70士2)0c烘箱中，将直径约7 cm的培养皿烘1h，取出，置于干燥器中冷至室温，称重。取约5g试样，捣碎其中的团块，在培养皿中铺成薄层，准确称量(精确至。000 1 g)，将培养皿置于烘箱内，于(70士2)的温度下烘1. 5 h，取出培养皿，置干燥器中冷至室温，再称重。干
8、燥减量XsC%,m/m)按式(2)计算。一X,=式中:my培养皿与烘干试样的质量，9;m培养皿的质量，9;m试样质量，9。4.4酸度或碱度的测定4.4.1试剂和溶液m - (my - m,)m X 100HG 2463.1-93丙酮(GB 686);氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液:c(NaOH)=0. 02 mol/L;盐酸(GB 622)标准滴定溶液:c(HCl)=0.02 mol/L;混合指示液:2mL0.1%甲基红乙醇溶液和10 mL 0. 1澳甲酚绿乙醉溶液混合液。4.4.2测定步骤称取2g试样(精确至0.000 2 g),置于250 mL锥形瓶中，加人50 mL丙酮，滴加混合指
9、示液5-6滴，用0. 02 mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点，同时做一空白测定。若试液呈碱性，需用0. 02 mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至终点，同时也做一空白测定。分别按式(3)或式4)计算酸度X,或碱度Xc:c(V一V)0.049 X,一一一箭- x 100“，“，(3)式中:氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;Vo滴定空白消耗氮氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V-滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;阴-称样t,9;0.049与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000 mol/LD相当的以克表示的硫酸的质爱。X, C, (V，一V
10、飞)0.040=一m一一x 100.”。“.(4)式中:口盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V“滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V,滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;二，称样盘，9;。040与1. 00 mL盐酸标准滴定溶液Cc(HCI)=1. 000 mol/L相当的以克表示的氢氧化钠的质量。5检睑规则5.1取样方法:按GB 1605中“原粉采样”规定进行。5.2验收规则:按GB 1604规定进行。6标志、包袭、运输、贮存6.1唾喷酮原药包装和标志应符合GB 3796中有关规定，并加商标。6.2唾嘴酮用衬塑料袋和塑料编织袋包装，每袋20 kg,30掩(或按用户要求).63噬嚓酮原药在运轴、贮存时，必须保持千燥通用，严防潮湿及日晒，且不得与食物、种子、饲料等混放。6.4在符合本标准的包装、运箱、贮运的条件下，唾嗦酮原药(自生产日期起)保证期为两年.附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出.本标准由沈阳化工研究院技术归口。_本标准由江苏省农药研究所负责起草。本标准主要起草人王云生、侯宇凯、林树。
