1、 ICS 77.120.01 H 60 DB51 四川省地方标准 DB51/T 17812014 钒钛磁铁矿中全铁、钛、钒的测定 电感耦 合等离子体光谱法 2014 - 05 - 16发布 2014 - 06 - 01实施 四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 17812014 I 目 次 前 言 . . II 1 范围 . . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 方法提要 . . 1 4 试剂和材料 . . 1 5 仪器和设备 . . 2 6 实验步骤 . . 2 7 结果与计算 . . 3 8 精密度 . . 3 附录 A（资料 性附录） 仪器参考工作条件 . 5 参考文献 . .
2、 6 DB51/T 17812014 II 前 言 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写和 GB/T 20001.4-2001标准编写规则 第四部分：化学分析方法给出的规则起草。 本标准由四川省地质矿产勘查开发局提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准起草单位：四川省地质矿产勘查开发局成都综合岩矿测试中心。 本标准主要起草人：王雪莲，诸堃，李小英，李自强，王君，裴玲芳。 DB51/T 17812014 1 钒钛磁铁矿中全铁、钛、钒的测定 电感耦合等离子体光谱法 1 范围 本标准规定了钒钛磁铁矿中全
3、铁、钛、钒的四酸分解 -电感耦合等离子体光谱（ ICP-AES）测定 方法。 本标准适用于钒钛磁铁矿中全铁、钛、钒的测定，测定范围TFe为0.03630%，TiO 2为0.01825%， V2O5为0.003610%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 DZ/T 01302006 地质
4、矿产实验室测试质量管理规范 3 方法提要 试样经硝酸 +氢氟酸 +盐酸 +高氯酸的混合酸分解，制成盐酸溶液，溶液中的全铁、钛、钒在 ICP光 源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度 与全铁、钛、钒的浓度成正比。 4 试剂和材料 分析所用水均为蒸馏水。 除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂。 4.1 氢氟酸（ =1.15g/mL）。 警告 氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴橡胶手套，防止皮肤接触。 4.2 高氯酸（ =1.67g/mL）。 警告 易爆品，小心操作。 4.3 盐酸（ =1.18g/mL）。 4.4 硝酸（ =1.41g/mL
5、）。 4.5 标准溶液 4.5.1 单元素标准储备溶液 DB51/T 17812014 2 4.5.1.1 铁标准储备溶液（ （Fe）= 1.000 mg/mL） 准确称取 0.5000g光谱纯金属铁，置于 200mL烧杯中，加水 20mL，盐酸（ 1+1） 40mL，滴加 1 2mL 硝酸，在电热板上加热低温加热使其完全溶解，再微沸数分钟，取下，冷却至室温，移入 500mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.5.1.2 钛标准储备溶液（ （TiO 2）= 1.000 mg/mL） 准确称取 0.5000g预先经 1000灼烧 1h的光谱纯二氧化钛，置于铂坩埚中，加 10gK 2 S 2
6、O 7 ，在 650 高温炉内熔融 10 15min，取出冷却后，置于 400mL烧杯中，用（ 5+95） H 2 SO 4 加热浸取，熔块脱落后， 洗出坩埚，加热使溶液透亮，取下，冷却至室温，移入 500mL容量瓶中，用（ 5+95） H 2 SO 4 稀释至刻度， 摇匀。 4.5.1.3 钒标准储备溶液（ （V 2O5）= 1.000 mg/mL） 准确称取 0.5000g光谱纯五氧化二钒 （预先经 500灼烧 1h， 置于干燥器中， 冷却至室温） ， 置于 200mL 烧杯中，以 10mL2moL/LNaOH溶液溶解，缓慢加入 10mL（ 1+1） H 2 SO 4 ，冷却至室温，移入
7、500mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 。 4.5.2 组合标准溶液 分取铁、钛、钒的单元素标准储备溶液逐级配制成表 1中的组合标准溶液，溶液介质为 （ HCl） =10 %。 表1 组合标准溶液系列 单位：g/mL 元素 STD0 STD1 STD2 STD3 Fe 0 100 200 500 TiO2 0 100 200 400 V2O5 0 20 50 100 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪 5.2 控温电热板 5.3 聚四氟乙烯坩埚，容积约 30mL 5.4 容量瓶，100mL 6 实验步骤 6.1 试样 按照 DZ/T 0130.22006 的相关规定，加工试
8、样的粒度要求达到 -0.074mm（ 200目）。试样置于烘 箱中，在 60 80干燥 2h 4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6.2 空白试验 DB51/T 17812014 3 进行双 份空白试验，除不加试料外，采用与试样完全相同的步骤进行平行测定。 6.3 准确度和精密度控制 按照 DZ/T 0130.62006 的相关规定，随机抽取规定比例试样，编成密码作为重复检查分析样控 制精密度；并随同试样分析同类型、含量相近的标准物质控制准确度。 6.4 操作步骤 6.4.1 试样分解 准确称取 0.1000g 试样于 30mL 聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入（ 2+2+1）盐酸 +氢
9、氟酸 + 硝酸 10 mL 和 1 mL 高氯酸的混合酸，于电热板上加热溶解至冒白烟后，蒸至近干，用盐酸 (1+1)20mL 提取，冷却后转入 100mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀待测。 6.4.2 上机测定 按仪器工作条件（见附录 A），分别测定校准溶液和试样溶液中各元素的强度。 点燃等离子体稳定 30min 后， 按照分析程序， 用 10盐酸空白和 Fe、 Ti、 V 的组合标准溶液 （ 4.5.2） 进行标准化，建立校准曲线。完成标准化后，进行试样测定，每测定 10 个试样后加测一次监控样。根 据试样溶液中各元素的强度，由校准曲线上查得各元素的浓度。 7 结果与计算 试样中各元素的含
10、量以质量分数 X i 计，单位以百分含量（ %）表示，按式（ 1）计算： ( ) 10000 - 0 = m fVCC X ii i .(1) 式中： C i 试液中各元素的浓度，单位： g/mL； C i0 空白试验溶液中各元素的浓度，单位： g/mL； V 试样溶液体积，单位： mL； f 试样溶液稀释倍数； m 试样质量，单位： g。 8 精密度 选择不同含量范围的钒钛磁铁矿国家标样 3个，各进行 12次精密度实验，数据统计见表 2。 DB51/T 17812014 4 表2 ICP-AES 法测定 TFe、TiO 2、V 2O5参数汇总表 测定项目 标样名称 GBW07224 GBW0
11、7225 GBW07227 平均值 标准偏差 0.071 0.064 0.038 0.058 RSD(%) 0.218 0.231 0.292 0.247 Fe 检出限 0.036% 标准偏差 0.083 0.084 0.105 0.084 RSD(%) 0.787 0.874 0.977 0.83 TiO2 检出限 0.018（%） 标准偏差 0.006 0.0064 0.0033 0.052 RSD(%) 1.944 2.593 5.559 3.365 V2O5 检出限 0.0035（%） DB51/T 17812014 5 A A 附 录 A （资料性附录） 仪器参考工作条件 使用 iC
12、AP6300等离子体光谱仪（ ICP-AES）参考工作条件见表 A.1；测量谱线，检出限，测定上限 见表 A.2。 表A.1 iCAP6300等离子体光谱仪工作参数 工作参数 最佳值 发射功率 (W) 1150 冷却气流量 (L/min) 14 辅助气流量 (L/min) 0.5 雾化气压力 (MPa) 0.16 观测高度（ mm） 15 蠕动泵泵速（ rpm） 50 延迟时间 （ s) 25 积分时间（ s） 8 重复次数 1 表A.2 测量谱线，测定下限，测定上限 分析元素 谱线（ nm） 测定下限（ %） 测定上限（ %） Fe 259.837 0.036 30.0 Ti 323.452
13、 0.018（ TiO 2 ） 25.0（ TiO 2 ） V 292.402 0.0035（ V 2 O 5 ） 10.0（ V 2 O 5 ） DB51/T 17812014 6 参 考 文 献 1 田晓娅 , 陈超子 . 应用 ICP发射光谱法同时测定土壤中常量及微量元素的研究 J. 土壤通报， 1993(4): 89-91。 2 毛春爱 , 林昌森 . 土壤中 14个痕量元素的发射光谱测定 J. 岩矿测试 , 1989,(8): 42-46。 3 朱霞萍，尹继先等 . 微波消解 ICP-OES快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁、钛、钒 J. 光谱学与光谱 分析 , 2010, 30(8): 2277-2280。 4 闫学会 , 张前林 . ICP-AES法测定钒钛磁铁矿中钒、钛元素的研究 J. 天津冶金 , 2006,(4): 46-48。 _ DB51/T 17812014
