1、ICS 67.220.10B 36 G H中 华 人 民 共 和 国 供 销 合 作 行 业 标 准GH/T 1294 2020花 椒 挥 发 性 成 分 的 测 定 气 相 色 谱 -质 谱 法 Determination of volatile flavoured compounds in prickly ashGas chromatography-tadem mass spectrometry method 2020 -06- 04发 布 2020- 09-01实 施中 华 全 国 供 销 合 作 总 社 发 布 GH/T 1294 2020 I 前 言本 标 准 按 照 GB/T 1.
2、12009给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 的 附 录 A是 资 料 性 附 录 。本 标 准 由 中 华 全 国 供 销 合 作 总 社 提 出 。本 标 准 由 全 国 辛 香 料 标 准 化 技 术 委 员 会 （ SAC/TC 408） 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ： 中 华 全 国 供 销 合 作 总 社 南 京 野 生 植 物 综 合 利 用 研 究 院 、 陕 西 为 康 食 品 科 技 股 份 有限 公 司 、 晨 光 生 物 科 技 集 团 股 份 有 限 公 司 、 驻 马 店 市 王 守 义 十 三 香 调 味 品 集 团 有 限 公 司 、 山 东 百
3、 佳 食 品有 限 公 司 、 国 家 副 食 品 质 量 监 督 检 验 中 心 、 中 国 食 品 土 畜 进 出 口 商 会 调 料 分 会 、 安 徽 华 测 检 测 技 术 有 限公 司 、 谱 尼 测 试 集 团 上 海 有 限 公 司 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 刘 英 杰 、 刘 强 、 杨 清 山 、 张 慧 、 赵 伯 涛 、 刘 继 华 、 吴 耀 军 、 张 晓 芳 、 魏 占 姣 、 王 银 良 、 王 艳 改 、 黄 晓 德 、 陈 斌 、 钱 骅 、 苏 海 、 李 漪 、 许 志 强 、 刘 佳 、 金 泽 、 罗 亮 、 张 英 杰 、 邵 伟 。
4、GH/T 1294 2020 1 花 椒 挥 发 性 成 分 的 测 定 气 相 色 谱 -质 谱 法1 范 围本 标 准 规 定 了 花 椒 、 花 椒 粉 、 花 椒 油 树 脂 中 花 椒 挥 发 性 成 分 相 对 含 量 检 测 的 气 相 色 谱 -质 谱 法 测 定方 法 。本 标 准 适 用 于 花 椒 、 花 椒 粉 、 花 椒 油 树 脂 中 花 椒 挥 发 性 成 分 相 对 含 量 的 测 定 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 注 日 期 的 版 本
5、 适 用 于 本 文 件 。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。 GB/T 12729.2 香 辛 料 和 调 味 品 取 样 方 法GB/T 12729.3 香 辛 料 和 调 味 品 分 析 用 粉 末 试 样 的 制 备GB/T 303852013 香 辛 料 和 调 味 品 挥 发 油 含 量 的 测 定3 原 理试 样 中 的 挥 发 性 成 分 经 水 蒸 气 蒸 馏 提 取 后 ， 通 过 气 相 色 谱 柱 分 离 ， 质 谱 检 测 器 检 测 定 性 ， 采 用 归 一化 法
6、对 挥 发 性 风 味 物 质 组 分 相 对 含 量 进 行 测 定 。4 试 剂 和 仪 器4.1 仪 器 4.1.1 气 相 色 谱 质 谱 联 用 仪 ： EI源 。4.1.2 高 速 粉 碎 机 ， 转 速 10000 rpm。4.1.3 蒸 馏 器 （ 同 GB/T 30385-2013. 6.1）4.2 试 剂4.2.1 无 水 硫 酸 钠 ， 分 析 纯 。5 样 品 处 理5.1 花 椒按 照 GB/ T 12729.2抽 取 样 品 后 ， 去 除 样 品 所 含 的 花 椒 籽 、 杂 物 后 ， 按 照 GB/ T 12729.3制 成 粉 末 样品 备 用 。 5.2
7、 花 椒 粉 GH/T 1294 2020 2 按 照 GB/ T 12729.2抽 样 后 ， 混 合 均 匀 备 用 。6 分 析 步 骤6.1 挥 发 性 成 分 提 取按 花 椒 、 花 椒 粉 样 品 50.0 g， 花 椒 油 树 脂 10.0 g的 取 样 量 进 行 取 样 ， 加 入 到 蒸 馏 器 中 ， 将 蒸 馏 速 率 调节 在 23 mL/min范 围 内 ， 持 续 蒸 馏 4 h， 停 止 加 热 并 冷 却 10 min后 ， 收 集 挥 发 性 成 分 ， 并 加 入 2 g无 水 硫酸 钠 脱 水 ， 经 0.22 m微 孔 滤 膜 过 滤 ， 待 测 。
8、6.2 分 析 条 件6.2.1 色 谱 条 件 a) 色 谱 柱 ： HP-5MS（ 60 m250 m0.1 m)毛 细 管 气 相 色 谱 柱 或 等 效 柱 ；b) 载 气 条 件 ： 载 气 为 高 纯 氦 气 ， 流 速 1.0 mL/min；c) 进 样 口 温 度 ： 250 ， 接 口 温 度 280 ；d) 进 样 量 ： 1 L， 分 流 比 100:1；e) 柱 温 箱 升 温 程 序 ： 初 始 为 温 度 60 ， 保 持 2 min， 以 2 /min 升 温 至 135 ， 保 持 10 min，然 后 以 20 /min 升 温 到 240 保 持 4 min
9、。6.2.2 质 谱 条 件a) 检 测 方 式 ： 质 量 全 扫 描 模 式 ， 扫 描 范 围 33 650 amu；b) 电 离 方 式 ： 电 子 轰 击 电 离 源 (EI 源 ， 电 子 能 量 70 eV)；c) 离 子 源 温 度 ： 离 子 源 温 度 230 ；d) 传 输 线 温 度 ： 250 ； e) 溶 剂 延 迟 ： 3 min。6.3 样 品 测 定将 待 测 试 样 注 入 气 相 色 谱 质 谱 连 用 仪 中 ， 设 定 质 谱 自 动 识 别 信 噪 比 大 于 100的 色 谱 峰 ， 使 用 NIST数 据 库 定 性 。 质 谱 图 的 相 似
10、度 80%色 谱 峰 ， 按 峰 面 积 归 一 化 法 ， 计 算 各 挥 发 性 风 味 物 质 组 分 的 相 对 含量 。7 结 果 计 算试 样 中 某 种 挥 发 性 风 成 分 的 相 对 含 量 Ci以 该 成 分 对 应 的 峰 面 积 对 所 有 成 分 峰 面 积 总 和 的 分 数 计 ， 数值 以 %表 示 ， 按 式 （ 1） 计 算 ： 100sisii AAC .(1) 式 中 ：Ci试 样 中 挥 发 性 物 质 i的 峰 面 积 分 数 ， 以 百 分 数 表 示 （ %） ；Asi试 样 中 挥 发 性 成 分 i的 峰 面 积 ；Asi试 样 中 各 挥
11、 发 性 风 味 成 分 的 峰 面 积 之 和 。 GH/T 1294 2020 3 计 算 结 果 以 重 复 性 条 件 下 绝 对 差 值 不 大 于 算 术 平 均 值 5%的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 表 示 ，结 果 保 留 小 数 点 后 2位 数 字 。 GH/T 1294 2020 4 AA附 录 A（ 资 料 性 附 录 ）花 椒 典 型 挥 发 性 成 分 特 征 谱 图A.1 红 花 椒 典 型 挥 发 性 成 分 总 离 子 流 色 谱 图 （ TIC） 见 图 A.1， 红 花 椒 典 型 挥 发 性 成 分 质 谱 鉴 定 结 果
12、见表 A.1。 图 A.1 红 花 椒 典 型 挥 发 性 成 分 总 离 子 流 色 谱 图 （ TIC）表 A.1 红 花 椒 典 型 挥 发 性 成 分 质 谱 鉴 定 结 果序 号 保 留 时 间(min) 化 合 物 英 文 名 CAS 号1 6.884 -蒎 烯 -Pinene 2437-95-82 8.663 -水 芹 烯 -Phellandrene 555-10-23 9.470 月 桂 烯 Myrcene 123-35-34 11.441 -松 油 烯 -Terpinene 99-85-45 13.062 -松 油 烯 -Terpinene 99-85-4 6 15.752
13、芳 樟 醇 linalool 78-70-67 20.383 4-松 油 醇 Terpinen-4-ol 562-74-38 21.245 a-松 油 醇 -Terpineol 98-55-59 25.364 胡 椒 酮 Pipertone 89-81-610 31.543 乙 酸 松 油 酯 Terpinyl acetate 80-26-211 53.300 花 椒 油 素 Xanthoxylin 90-24-4 GH/T 1294 2020 5 A.2 青 花 椒 典 型 挥 发 性 成 分 总 离 子 流 色 谱 图 （ TIC） 见 图 A.2， 青 花 椒 典 型 挥 发 性 成 分
14、 质 谱 鉴 定 结 果 见表 A.2。 图 A.2 青 花 椒 典 型 挥 发 性 成 分 总 离 子 流 色 谱 图 （ TIC）表 A.2 青 花 椒 典 型 挥 发 性 成 分 质 谱 鉴 定 结 果序 号 保 留 时 间min 中 文 名 称 英 文 名 称 CAS 号1 6.918 -蒎 烯 -pinene 2437-95-82 8.629 -水 芹 烯 -phellandrene 555-10-23 9.463 -侧 柏 烯 -thujene 28634-89-14 10.743 -萜 品 烯 -terpinene 99-86-55 11.454 d-柠 檬 烯 d-Limonene 5989-27-56 13.117 -萜 品 烯 -terpinene 99-85-4 7 16.394 芳 樟 醇 linalool 78-70-68 20.424 4-松 油 醇 Terpinen-4-ol 562-74-39 44.761 橙 花 叔 醇 Nerolidol 7212-44-4_
