HJ 749-2015 固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7492015 代替 GB/T 15555.61995 固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 Solid wasteDetermination of total chromium Flame atomic absorption spectrometry 2015-08-21发布 2015-10-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7492015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015年 第54号 为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准固 体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法等五项标准为
2、国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编号如下: 一、固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 7492015); 二、固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 7502015); 三、固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 7512015); 四、固体废物 铍、镍、铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 7522015); 五、水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 7532015)。 以上标准自 2015 年 10 月 1 日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在环境保护部网站 ()查询。 特此公告。 环境保护部 201
3、5年8月21日 HJ 7492015 ii HJ 7492015 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰和消除.1 5 试剂和材料.1 6 仪器和设备.2 7 样品.2 8 分析步骤.4 9 结果计算与表示.5 10 精密度和准确度.6 11 质量保证和质量控制.6 12 注意事项.6 13 废物处理.7 附录A(规范性附录) 标准加入法.8 附录B(资料性附录) 标准加入法的适用性判断.9 HJ 7492015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国固体废物污染环境防治法,保护环境, 保障人体健康,规范固体废物
4、中总铬的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中总铬的火焰原子吸收分光光度法。 本标准是对固体废物 总铬的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法( GB/T 15555.61995) 的修订。 本标准首次发布于1995年,原标准起草单位为中国环境监测总站,本次为第一次修订。本次修订 的主要内容如下: 增加了固体废物中总铬含量的测定; 规定了方法的检出限; 增加了固体废物浸出液的微波消解预处理方法; 细化了精密度和准确度; 增加了质量保证和质量控制的规定; 增加了注意事项条款; 增加了废物处理的规定。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1995年批准、发布的国家环境保护
5、标准固体废物 总 铬的测定 直接吸入火焰原子吸收分光光度法( GB/T 15555.61995)废止。 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位:哈尔滨市环境监测中心站。 本标准验证单位:黑龙江省环境监测中心站、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、长春 市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站和大庆市环境监测中心站。 本标准环境保护部2015年8月21日批准。 本标准自2015年10月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7492015 1 固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 警告:消解操作须在通风橱
6、内进行,应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。 1 适用范围 本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中总铬的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中总铬的测定。 测定固体废物,样品量为0.2 g,定容体积为 50 ml时,本方法检出限为8 mg/kg,测定下限为30 mg/kg。 测定固体废物浸出液,定容体积为50 ml时,本方法检出限为0.03 mg/L,测定下限为0.12 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险
7、废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 HJ 491 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法 3 方法原理 固体废物浸出液或固体废物经酸消解后直接喷入火焰原子吸收分光光度仪的空气-乙炔火焰中,所 形成的铬基态原子对357.9 nm或其他的共振线产生吸收,其吸光度值与铬的质量浓度成正比。 4 干扰和消除 4.1 7%以上的HCl、HClO4对铬的测定有正干扰;HNO3和H3PO4产生负干扰。在空气-乙炔火焰中产 生负干扰的金属元素及干扰顺序为
8、CuBaAlMgCa、Na、Sr、Zn、Sn。且这些干扰情况与铬的 存在形态(Cr3+,Cr2O72)无关。 4.2 Fe3+产生负干扰,而对Cr6+有正干扰;Mn、Ni仅对Cr3+产生负干扰,而不干扰Cr6+的测定。当使 用贫燃性空气-乙炔火焰时,Fe和Ni的干扰变小,但铬测定的灵敏度明显降低。在试样中加入1%2% 的氯化铵可以消除 Fe、Ni、Mn 等金属元素和 HCl、HNO3等酸类干扰。加入 1%焦硫酸钾也可消除共 存金属成分的干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸 HJ 7492015 2 馏水。 5.1 重铬酸
9、钾(K2Cr2O7):基准试剂。 5.2 过硫酸铵(NH4)2S2O8。 5.3 氯化铵(NH4Cl)。 5.4 焦硫酸钾(K2S2O7)。 5.5 硝酸:r(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯。 5.6 盐酸:r(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。 5.7 过氧化氢:r(H2O2)=1.11 g/ml,优级纯。 5.8 氢氟酸:r(HF)=1.18 g/ml,优级纯。 5.9 过硫酸铵溶液:w(NH4)2S2O8=5%,称取5.0 g过硫酸铵(5.2)溶解于100 ml水中。 5.10 氯化铵溶液:w(NH4Cl)=10%,称取10.0 g氯化铵(5.3)溶解于100 ml水中。 5
10、.11 焦硫酸钾溶液:w(K2S2O7)=1%,称取1.0 g焦硫酸钾(5.4)溶解于100 ml水中。 5.12 硝酸溶液:1+99(V/V),用浓硝酸(5.5)配制。 5.13 硝酸溶液:1+1(V/V),用浓硝酸(5.5)配制。 5.14 盐酸溶液:1+2(V/V),用浓盐酸(5.6)配制。 5.15 铬标准贮备液:r(Cr)=1 000 mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或准确称取 0.282 9 g 基准重铬酸钾(5.1),用少量水溶解 后,转移入100 ml容量瓶中,实验用水定容后摇匀,常温保存6个月。 5.16 铬标准使用液:r(Cr)=50.0 mg/L 准确量取铬
11、标准贮备液(5.15)5.00 ml于100 ml容量瓶中,实验用水定容摇匀。 5.17 燃气:乙炔,纯度99.0%。 5.18 助燃气:空气,进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去其中的水、油和其他杂质。 6 仪器和设备 6.1 火焰原子吸收分光光度计。 6.2 铬空心阴极灯。 6.3 空气压缩机,应备有除水、除油和除尘装置。 6.4 微波消解仪:具有温度控制和程序升温功能,温度精度可达2。 6.5 电热板:具有温控功能。 6.6 天平:精度为0.000 1 g。 6.7 天平:精度为0.01 g。 6.8 聚四氟乙烯坩埚。 6.9 尼龙筛:100目。 6.10 一般实验室常用仪器和设备。 7
12、样品 7.1 样品的采集和保存 按照HJ/T 20和HJ/T 298的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。 HJ 7492015 3 7.2 样品的制备 7.2.1 固体废物样品 按照HJ/T 20的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态废物或黏稠状的污泥样品,准确称取 10 g样品(m1,精确至0.01 g),自然风干或冷冻干燥,再次称重(m2,精确至0.01 g),研磨,全部过 100目筛备用。 7.2.2 固体废物浸出液样品 按照HJ/T 299、HJ/T 300和HJ 557的方法制备固体废物浸出液样品。 7.3 试样的制备 7.3.1 固体废物试样 7.3.1.1 电热板消解法
13、称取 0.2 g(m3,精确至 0.000 1 g)固体废物样品(7.2.1)于 50 ml 聚四氟乙烯坩埚,用水润湿后 加入10 ml浓盐酸(5.6),于通风橱内的电热板上50加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3 ml时, 加入5 ml浓硝酸(5.5), 5 ml氢氟酸(5.8),加盖后于电热板120130加热0.51 h,开盖冷却加入 2 ml过氧化氢(5.7),再加 盖 150160加热1 h左右,然后开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状 态的液珠状(趁热观察)。 可 视 消 解 情况,再补加3 ml浓硝酸(5.5), 3 ml氢氟酸(5.8), 1 ml过氧化 氢(5.7),重复以上消
14、解过程。取下坩埚稍冷,加入 1 ml 硝酸溶液(5.13),温热溶解可溶性残渣,将 所有试液移至50 ml容量瓶中,加入5 ml氯化铵溶液(5.10),实验用水定容(V0),待测。 注1:30%过氧化氢的总加入量不得超过10 ml。 7.3.1.2 微波消解法 称取 0.2 g(m3,精确至 0.000 1 g)固体废物样品(7.2.1)于微波消解罐中,用少量水润湿后加入 3 ml浓硝酸(5.5)、 1 ml浓盐酸(5.6), 参照表1进行消解,冷却后将内容物全部移至50 ml聚四氟乙 烯坩埚,加盖,置于电热板上,微沸状态下驱赶白烟,至白烟不再产生,取下稍冷,加入 2 ml 实验用 水、3 m
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