1、ICS 65.020CCS B 34 DB45广 西 壮 族 自 治 区 地 方 标 准 DB 45/T 2206.32020甘蔗品质的分析方法 第3部分：自然磷酸 值的测定Analysis method of sugarcane quality part 3: determination of natural phosphoric acid 2020-11- 13 发布 2020- 12 -20 实施广西壮族自治区市场监督管理局 发 布 DB45/T 2206.32020 I 前 言本 文 件 按 照 GB/T 1.1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1部 分 ： 标 准 化 文
2、件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草 。本 文 件 为 DB45/T 2206 甘 蔗 品 质 的 分 析 方 法 的 第 3部 分 。本 文 件 由 广 西 壮 族 自 治 区 糖 业 发 展 办 公 室 提 出 并 宣 贯 。本 文 件 由 广 西 糖 业 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口 。本 文 件 起 草 单 位 ： 广 西 标 准 化 协 会 、 广 西 分 析 测 试 中 心 、 广 西 农 业 科 学 院 农 产 品 质 量 安 全 与 检 测 技术 研 究 所 、 广 西 大 学 、 广 西 农 业 职 业 技 术 学 院 、 农 业 农 村 部 甘 蔗
3、 品 质 监 督 检 验 测 试 中 心 （ 南 宁 ） 、 合 山市 计 量 检 定 测 试 所 。本 文 件 主 要 起 草 人 ： 黄 林 华 、 石 敏 、 谢 宏 昭 、 王 天 顺 、 蓝 冬 丽 、 莫 耀 林 、 谭 爱 、 陈 伟 、 蒋 文 艳 、 杨 玉 霞 、 廖 洁 、 苏 梅 清 、 黄 璐 璐 、 蓝 东 亮 、 王 海 军 、 莫 磊 兴 、 何 洁 、 覃 国 新 。 DB45/T 2206.32020 II 引 言甘 蔗 是 制 糖 工 业 的 主 要 原 料 ， 从 国 民 经 济 意 义 上 来 看 ， 不 单 要 求 高 产 量 ， 同 时 还 要 求
4、 有 高 品 质 。 在制 糖 生 产 中 甘 蔗 成 分 的 变 化 影 响 甘 蔗 制 糖 过 程 。 指 导 制 糖 企 业 开 展 甘 蔗 品 质 的 分 析 ， 确 保 测 定 数 据 科 学 、精 确 ， 对 制 糖 产 业 发 展 以 及 促 进 甘 蔗 科 学 研 究 和 甘 蔗 工 农 业 生 产 具 有 重 要 的 意 义 。 DB45/T XXXX 甘 蔗品 质 的 分 析 方 法 分 为 如 下 部 分 ： 第 1 部 分 ： 样 品 的 采 集 和 预 处 理 。 目 的 在 于 更 好 的 对 甘 蔗 品 质 展 开 分 析 ， 提 高 样 品 的 采 集 和 处理
5、 质 量 。 第 2 部 分 ： 还 原 糖 分 的 测 定 （ 兰 艾 农 恒 容 法 ） 。 目 的 在 于 使 甘 蔗 的 还 原 糖 分 的 检 测 更 快 速 简便 ， 分 析 测 定 结 果 可 靠 性 强 。 第 3 部 分 ： 自 然 磷 酸 值 的 测 定 。 目 的 在 于 指 导 制 糖 企 业 开 展 甘 蔗 自 然 磷 酸 值 测 定 ， 确 保 自 然 磷 酸 值 测 定 数 据 科 学 、 精 确 。 第 4 部 分 ： 。自 然 磷 酸 值 是 指 甘 蔗 蔗 汁 本 身 含 可 溶 性 磷 酸 盐 的 量 ， 通 常 用 每 升 含 五 氧 化 二 磷 亳 克
6、 数 表 示 ， 其 测 定结 果 是 否 科 学 、 精 准 ， 会 对 甘 蔗 品 质 分 析 有 很 大 影 响 。 五 氧 化 二 磷 为 甘 蔗 非 糖 分 中 的 无 机 盐 类 ， 对 制 糖工 艺 有 着 不 良 的 影 响 ， 在 甘 蔗 制 糖 的 澄 清 工 艺 中 需 要 将 它 们 除 掉 。 中 和 汁 物 料 的 磷 酸 值 一 直 是 甘 蔗 制 糖工 艺 中 ， 决 定 整 个 工 艺 的 澄 清 效 果 的 重 要 指 标 ， 其 测 定 结 果 是 否 精 准 ， 对 工 艺 的 澄 清 效 果 有 很 大 影 响 。目 前 ， 广 西 针 对 自 然 磷
7、 酸 值 的 测 定 方 法 主 要 是 针 对 中 和 汁 磷 酸 值 进 行 测 定 ， 以 甘 蔗 制 糖 统 一 分 析 方 法 作 为 依 据 ， 在 自 然 磷 酸 值 测 定 时 ， 需 要 先 对 样 本 进 行 过 滤 ， 然 后 检 测 其 磷 酸 值 含 量 ， 但 其 在 进 行 预 灰 处理 存 有 一 定 的 弊 端 ， 会 引 发 中 和 汁 中 的 磷 酸 测 量 不 够 精 确 ， 从 而 影 响 甘 蔗 品 质 的 分 析 。 本 文 件 自 然 磷 酸值 的 测 定 原 理 为 ： 在 一 定 的 酸 度 下 ， 磷 酸 盐 与 所 加 入 的 钼 酸 铵
8、 作 用 ， 生 成 黄 色 晶 状 的 磷 钼 酸 铵 沉 淀 ， 磷钼 酸 铵 很 容 易 被 适 当 的 还 原 剂 (如 氯 化 亚 锡 等 )所 还 原 ， 生 成 深 蓝 色 的 磷 钼 蓝 。 其 蓝 色 的 深 浅 与 磷 酸 盐 的含 量 成 正 比 ， 用 比 色 法 可 测 出 蔗 汁 中 可 溶 性 磷 酸 盐 的 含 量 ， 检 测 效 果 更 佳 。 DB45/T 2206.32020 1 甘蔗品质的分析方法 第 3 部分：自然磷酸值的测定1 范围 本文件规定了甘蔗汁中自然磷酸的测定方法。本文件适用于甘蔗汁自然磷酸值的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文
9、中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 自然磷酸值 natural phosphoric acid蔗汁本身含可溶性磷酸盐的量，通常用每升含五氧化二磷毫克数表示。通常以甘蔗汁的自然磷酸值计。4 原理 在一定的酸度下，磷酸盐与所加入的钼酸铵作用，生成黄色晶状的磷钼酸铵沉淀，磷钼酸铵易被还 原剂氯化亚锡所还原，生成深蓝色的磷钼蓝。磷钼蓝在660nm处的吸光度值与磷酸盐的浓度成正比
10、。用分光光度计测定试样溶液的吸光度,与标准系列比较定量。5 试剂5.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的要求。5.2 磷酸二氢钾标准溶液：称取已在 110120电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾基准试剂 1.9174g，用水溶解后移入 1000mL容量瓶中，加水稀释定容，混匀。此溶液每 P 205含量为 1mg/mL。5.3 钼酸铵硫酸混合液(25g/L) ：称取 25 g钼酸铵(NH 4)6Mo7O244H 20，用约 200mL水溶解，移入1 000mL容量瓶中；另量取 375mL 浓硫酸，缓慢沿杯壁加入已有等量水的 1 000mL烧杯中
11、，混合均匀，待冷却后，移入盛钼酸铵溶液的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。5.4 氯化亚锡甘油溶液(50g/L)：称取 5g 氯化亚锡(SnCl 2.2H20)溶解于 100 mL甘油中(可在温水浴中使其溶解)，贮于棕色瓶中，该还原液贮存期不超过 3 个月。 DB45/T 2206.32020 2 6 仪 器 设 备6.1 分 光 光 度 计 ： 波 长 范 围 （ 325mm 800mm） ， 波 长 准 确 度 （ 2nm） 。6.2 容 量 瓶 ： 100mL、 1 000mL。6.3 烧 杯 ： 250mL、 1000mL。6.4 移 液 器 ： 0 mL2mL、
12、0 mL5 mL。6.5 小 型 压 榨 机 。6.6 网 筛 ： 100 m（ 100目 ） 。7 测 定 步 骤7.1 标 准 曲 线 的 绘 制 7.1.1 标 准 使 用 液 的 制 备准 确 吸 取 磷 酸 二 氢 钾 标 准 溶 液 （ 5.2） 0 mL、 0.5 mL、 1.0 mL、 1.5 mL、 2.0 mL、 2.5 mL、 3.0 mL、3.5 mL、 4.0 mL于 9个 100 mL容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 并 定 容 ， 摇 匀 ， 得 到 P2O5标 准 使 用 液 。 再 从 容 量 瓶 中 吸取 5mL稀 释 液 于 另 一 个 100mL容 量
13、 瓶 中 ， 加 水 至 95mL左 右 ， 加 入 钼 酸 铵 溶 液 （ 5.3） 2mL及 氯 化 亚 锡 溶 液（ 5.4） 5滴 ， 用 水 定 容 ， 摇 匀 ， 静 置 5 min。7.1.2 吸 光 度 的 测 定以 水 为 参 比 液 ， 在 波 长 660nm处 ， 用 1 cm比 色 皿 在 分 光 光 度 计 上 测 定 标 准 比 色 液 的 吸 光 度 。7.1.3 标 准 曲 线 的 绘 制以 标 准 使 用 液 浓 度 （ mg/L） 为 纵 坐 标 ， 相 应 的 吸 收 光 度 为 横 坐 标 绘 制 标 准 曲 线 ， 求 线 性 回 归 方 程 。7.2
14、 试 样 的 测 定 将 经 过 小 型 压 榨 机 压 榨 的 蔗 汁 混 匀 后 过 100 m（ 100目 ） 筛 网 滤 去 蔗 渣 ， 吸 取 5mL蔗 汁 于 100mL容 量瓶 中 ， 用 水 稀 释 到 刻 度 ， 摇 匀 。 再 分 别 从 容 量 瓶 中 吸 取 2份 5 mL稀 释 液 于 2个 100mL容 量 瓶 中 ， 其 中 一 瓶加 水 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 零 点 参 比 液 。 另 一 瓶 中 加 水 至 95 mL左 右 ， 加 入 钼 酸 铵 溶 液 （ 5.3） 2mL及 氯 化 亚锡 溶 液 （ 5.4） 5滴 ， 加 水 至 刻 度 ，
15、摇 匀 ， 静 置 5min， 用 1cm比 色 皿 ， 以 水 作 参 比 液 ， 检 测 样 品 空 白 调 节零 点 ， 于 波 长 660nm处 测 定 待 测 液 吸 光 度 。8 计 算 及 结 果 表 示蔗 汁 中 自 然 磷 酸 值 含 量 P， 以 P 2O5质 量 浓 度 （ mg/L） 表 示 ， 按 式 （ 1） 计 算 ： DbXXaP 0 .(1)式 中 ：P 蔗 汁 中 自 然 磷 酸 值 含 量 , 单 位 为 毫 克 每 升 （ mg/L） ；X 测 定 液 吸 光 度 值 ；X0 零 点 参 比 液 吸 光 度 值 ；a 线 性 回 归 方 程 一 次 项 系 数 ；b 线 性 回 归 方 程 常 数 项 ； DB45/T 2206.32020 3 D 测定液稀释倍数。取平行测定值的算术平均值为测定结果，保留到整数。9 精密度 在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5。10 其他本方法检出限为0.06mg/L，定量限为0.2mg/L。 _ 中华人民共和国 广西地方 标准 甘蔗品质的分析方法 第 3部分： 自然磷酸值的测定 DB45/T 2206.320 20 广西 壮族自治区市场监督管理局 统一印制 版权专有 侵权必究
