1、ICS 71.060.10 G 13 毒国中华人民共和国国家标准工业用液氯Liquid chlorine for industrial use 2006-03-14发布GB 5138-2006 代替GB/T5138一1996070117000184 2006-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局也古中国国家标准化管理委员会.0.与rOCT6718: 1993的一致性程度为非等效。本标准代替GBjT5138一1996(工业用液氯。本标准与GBjT5138-1996相比主要变化如下:一一增加了三氯化氮和蒸发残渣项目和指标(见第3章); 一一一调整了部分指标(1996年版的第3章;本
2、版的第3章); 一一明确了用不锈钢液氯取样器采样(1996年版的4.2;本版的4.2); 一一取消了附录A和附录B.将内容纳入正文(1996年版的附录A和附录队本版的5.3和5.4); 一一一增加了型式检验周期和特殊情况下应进行型式检验的规定(见6.2); 一一修改了复检规定(1996年版的5.1;本版的6.5)。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SACjTC63jSC 6)归口。本标准起草单位:锦西化工研究院、上海氯碱化工股份有限公司。本标准主要起草人:陈沛云、李富荣
3、、任运奎、胡立明、曹建芳。本标准1985年首次发布.1996年第一次修订，修订时将GBjT5138-1985、GBjT5139. 1-1985 和GBjT5139.21985兰个标准合并为一个标准。I GB 5138-2006 工业用液氯1 范围本标准规定了工业用液氯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。本标准适用于电解法生产的氯气，经干燥、液化而制得的液氯。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的
4、最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装标志GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , eqv ISO 3696:1987) GB 11984-1989 氯气安全规程3 要求工业用液氯应符合表1给出的指标
5、要求。表1指标项目优等品一等品合格品氯的体积分数/%二三99.8 99. 6 99.6 水分的质量分数/%运二0.01 0.03 0.04 三氯化氯的质量分戴/%军二0.002 0.004 0.004 蒸发残渣的质量分数/%运二0.015 O. 10 注2水分、三氯化氮指标强制。4 采样4. 1 产品按批检验。生产企业以每一生产周期生产的工业用液氯为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用液氯为一批。4.2 本标准用不锈钢液氯取样器(以下简称取样器)在液氯大钢瓶或液氯管线上取样，用于分析检测。5 试验方法警告-一分析时，应在通凤良好的通凤橱内进行。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和G
6、B/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。GB 5138-2006 试验中所需制剂和制品，在没有其他规定时均按GB/T602、GB/T603的规定制备。5. 1 氯含量的测定5. 1. 1 原理液氯气化后，取100mL气氯样品，用腆化饵溶液吸收氯气，测量残余的气体体积，计算气化样品中氯气的体积分数。反应式如下:2K1 + C12 = 2KCl + 12 5. 1. 2 试剂5. 1. 2. 1 腆化饵溶液:100 g/L。5.1 . 2.2 氢氧化铀(工业品)溶液:200 g/L。5. 1. 3 仪器一般的实验室仪器和以下5. 1. 3. 1 气体量管A，100A一一气体量B、C一一旋转考E
7、一一-250mL水F-500 mL吸收5. 1. 3. 2 水准瓶E，250坷。5. 1. 3. 3 吸收瓶F，500mL，5. 1. 4 分析步骤._- 5. 1. 4. 1 将气体量管A(5.1. 3. 1)与水准席主白汁忖:-2)按图(见图1)连接。旋转气体量管A(5.1. 3. 1)的C阀，使气体量管A(5.1. 3.1)与大气相通，之后旋转B阀，使气体量管A(5.1. 3. 1)与水准瓶E(5.1. 3. 2)相通，调整水准瓶E(5.1. 3. 2)的位置，使水准瓶E(5.1. 3. 2)中的腆化伺溶液(5.1.2.1)液面与气体量管A(5. 1. 3.1)下端0刻度处相平，关闭B阅
8、。5. 1. 4. 2 连接D和吸收瓶F(5.1. 3. 3)，旋转B阔，使气体量管A(5.1. 3. 1)与取样器相连，缓慢打开取样器阀门，使氯气通入气体量管A(5.1. 3. 1)2 min3 min，以保证把气体量管A(5.1. 3. 1)内的空气置换完全。关闭取样器阀门，紧接着关闭气体量管A(5.1. 3. 1)的C阀和B阀，拆下吸收瓶F(5.1. 3. 3)及通氯气的连接管。放置片刻，使气体量管A(5.1. 3.1)内的氯气温度与外界达到平衡。迅速旋转气体量GB 5138-2006 管A(5.1. 3. 1)的C阀一周。5.1.4.3 将水准瓶E(5.1. 3. 2)逐渐升高，旋转B
9、阀使腆化饵溶液(5.1. 2. 1)流入气体量管A(5.1. 3. 1)中少许，关闭B阀，使氯气被腆化拥溶液(5.1.2.1)吸收。重复这一操作，直至没有更多的氯气被溶液吸收，然后使之静置冷却10min15 mino调整位置，使气体量管A(5.1. 3. 1)和水准瓶E(5.1. 3. 2)的液面相平，读出气体量管A(5.1. 3. 1)中残余气体体积。5. 1. 5 结果计算氯含量以氯(Cl)的体积分数伊1计，数值以%表示，按式(1)计算:式中:V一一试料的体积(即气体V。气体量管A内残5. 1. 6 允许差平行测定结果之取平行测定结5.2. 1 原理5.2.2.3干干燥气5.2.2.5 5
10、.2.2.6 耐氯m5. 2.2.7 耐氯扎可以氟化或氟45.2. 3.3 5.2. 3.4 5.2.3.5 吸收瓶D。5.2.3.6 天平，载荷5000 g，分度值1g。5. 2. 3.7 电风筒。5. 2.4 分析步骤V-Vn 伊l=-7-4100. ( 1 ) 氢氧化铀榕液吸收氯。反应式如下:问:二磷(5.2.2.1)和玻璃棉或玻璃毛，但吸收管两端磨口涂少量的耐氯润滑脂5. 2.4.1 如果是新装填的吸收管，应进行预处理。处理方法:以约400mL/ min(控制每秒约45个GB 5138一2006气泡)通氯2h.然后用干燥的空气或氮气(5.2.2.3)约400mL/ min的流量吹洗5m
11、in。拆下吸收管，两端密封，用软布擦拭干净后，放入干燥器内。5.2.4.2 从干燥器内取出吸收管T1、T2(5.2.3.2).用不起毛的软布擦拭干净，称量(精确到0.0001 g)。用天平(5.2.3.6)称量装有不少于1600 mL氢氧化铀溶液(5.2.2.2)的吸收瓶D(5.2. 3. 5) (精确到1 g)。为了减少取样器阅嘴水分的影响，用约500mL/ min的流量把氯气通入不计量的氧氧化铀溶液吸收瓶5min.再依次用于燥的脱脂棉(5.2.2.5)和干滤纸擦拭取样器阔嘴，然后迅速用耐氯胶管(5.2.2.6)按图(见图2)连接好测定装置。为了保证氯气来自液相，应把取样器倾斜或倒置。连接取
12、样器的耐氯胶管应尽量短且于燥、干净，不用时，保存在干燥器中。5.2.4.3 缓慢打开取样器阅门，氯气以约400mL/ min(控制每秒约45个气泡)的流量，先通过过滤管A(5.2. 3. 1)和吸收管T1、T2(5.2.3.2).再进入缓冲瓶B(5.2. 3. 3)、流量计C(5.2. 3. 4)和吸收瓶D(5. 2. 3. 5)。取样量不少于150g。5.2.4.4 关闭取样器阀门，用电风筒(5.2.3.7)加热干燥空气或氮气(5.2.2.3)以约400mL/ min的流量吹洗吸收管T1、T2(5.2.3.2)约5min。拆下吸收管T1、T2(5.2. 3. 2) .两端密封，用软布擦拭干净
13、，放人干燥器30min.称量(精确到0.0001 g)。拆下吸收瓶D(5.2. 3.日，用天平(5.2.3.6)称量(精确到1 g)。5.2.4.5 如果吸收管T2明显增量，应重新装填吸收管乱，并经预处理后使用。当过滤管A(5.2. 3. 1) 内玻璃棉或玻璃毛(5.2.2.的有明显的机械杂质存在或颜色变黄时，应更换。氯气A 过滤管sT，、T2一吸收管;B-缓冲瓶pc-流量计;D二吸收瓶。5.2.5 结果计算圈2水分测定装置示意固水分以水(H20)的质量分数Wl计，数值以%表示，按式(2)计算:式中:Wl =望X 100 作12ml一一水分的质量(即吸收管T1、T2通氯前后的质量差之和)的数值
14、，单位为克(g);m2二一试料的质量(即吸收瓶D通氯前后的质量差)的数值，单位为克(g)。5.3 三氯化氮含量的测定5.3. 1 原理氢氧化纳溶液200g/L . ( 2 ) 液氯气化后通入浓盐酸，三氯化氮转变为氯化镀，与纳氏试剂显色反应，在420nm处用分光光度计测定吸光度。反应式如下:5.3.2 试剂NC13 +4HCl=NH4Cl+3Clz /Hg-, 2Kz HgI4J+40H一+NH.t = 0 , _ ;NIH + 4K+ + 71十3HzO4 - -., Hg/ 分析中使用去离子水或相当纯度的水。5.3.2. 1 盐酸。GB 5138-2006 使用前先预处理。处理方法:用移液管
15、量取2mL硫酸，插入500mL盐酸的液面下约2cm，缓慢滴加，加盖，摇匀。5.3.2.2 氢氧化铀(工业品)榕液:200g/L。5.3.2.3 硫酸溶液:1+5。5.3.2.4 酒石酸饵铀溶液:500g/L。配制时，经加热除氨处理。5.3.2.5 镀标准榕液:0.1g/L。5.3.2.6 镀标准溶液:25mg/L。量取25.00mL镣标准溶液(5.3.2.5)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该榕液使用前配制。5.3.2.7 纳氏试剂。5.3.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。5.3.3. 1 气体吸收管(见图3)。5. 3. 3. 2 20 mL具塞比色管。5.3.3.3 三氯化氮采
16、样装置(见图的。5.3.3.4 盐酸分离装置(见图5)。5.3.3.5 分光光度计。单位为毫米固3气体吸收管5 GB 5138-2006 氯气A一一不计量氢氧化锅溶液B一一三通活塞;C 气体吸收管;D一一暗箱5E 计量氢氧A一-空气B一-气体吸C 电加热D 盐酸收E 氢氧化纳溶F 吸收瓶(内盛5.3.4 分析步骤5.3.4.1 标准曲线绘制5.3.4. 1. 1 依次量取0.0mL、0.4mL万育斗乱甲节王、1.6 mL、2.0mL镀标准溶液(5.3.2.6)置于6个20mL具塞比色管(5.3.3.2)中，用水稀释至刻度，分别加入1mL纳氏试剂(5.3.2.7)，摇匀。静置10 min。5.3
17、.4. 1. 2 用适宜的比色皿，在波长420nm处，用水调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。5.3.4. 1. 3 从比色榕液吸光度中扣除空白溶液的吸光度，以接含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.3.4. 2 试料连接好采样装置(见图4)。用干滤纸擦干净取样器阀门，缓慢打开取样器阅门，将适量的氯气通人6 GB 5138-2006 不计量的氢氧化铀溶液吸收瓶中，清洗取样器阅门。之后旋转三通活塞，控制氯气流量约400mL/ min (每秒约45个气泡)通入已加入5mL盐酸(5.3.2.1)的气体吸收管(5.3.3.1)中，避光取样10min。根据氢氧化铀吸收瓶E在采样前后的
18、质量差，计算采样量。5. 3.4.3 分离将己盛有试料(5.3.4.2)的气体吸收管(5.3.3.1)置于预先加热的盐酸分离装置(见图5)内，加热，蒸出盐酸(最后体积约12滴)。5.3.4.4 测定5.3.4.4. 1 用水冲洗样品分离后的采样气体吸收管(5.3.3.1)的进气管内壁和浸入盐酸吸收液部位外壁，加入1滴酒石酸伺纳、溶液(5.3.2.的，用水稀释至刻度，再加入1mL纳氏试剂(5.3.2.7)，摇匀。静置10min。5.3.4.4.2 用适宜的比色皿，牛、5.3.4.5 空白试验式中:73一一一一一m4一一一一团军ms一一一一6. 67一一一5.4.2.2 干燥5.4.3 仪器、设备
19、可一般的实验室仪5.4.3. 1 锥形瓶A，255.4.3.2 缓冲瓶B。5. 4.3.3 吸收瓶C，3000 mL。5.4.3.4 冷源D，控制约一500C。5.4.3.5 天平，按5.2.3.6规定。5.4.4 分析步骤析步骤、试剂、用量进行空白. ( 3 ) 5.4.4. 1 将锥形瓶A(5.4. 3. 1)在105C 1l0oC下干燥1h，冷却，置于干燥器内30min，称量(精确到0.000 1 g)。5.4. 4.2 开通冷源D(5.4. 3. 4)，使温度达到约一500C。将锥形瓶A(5. 4. 3. 1)置于一500C的冷源D(5. 4. 3. 4)中冷却2min左右。缓慢打开取
20、样器出口阀门，使液氯以液态流入锥形瓶A(5.4. 3.1)约150 mL，关闭取样器出口阅门，之后夹紧锥形瓶A(5.4. 3. 1)进口胶管，迅速按图6连接好蒸发装置，使7 GB 5138-2006 液氯慢慢气化。5.4.4.3 气化完毕后，将干燥的空气或氮气(5.4.2.2)以约400mL/ min流量通人锥形瓶A(5.4. 3. 1)约5 min，关闭冷源D(5.4. 3. 4)。用干净的软布仔细擦拭锥形瓶A(5.4. 3.1)外壁，置于干燥器内10min , 称量(精确到0.0001 g)。用天平(5.4.3.5)称量吸收氯气的氢氧化铺吸收瓶C(5.4. 3. 3) (精确到1g)。5.
21、4.5 结果计算蒸发残渣以残渣的质量分数叫计，数值以%表示，按式(的计算z式中:W3=些X 100 m7 m6一一试料中残渣的质量(即锥形瓶A前后的质量差)的数值，单位为克(g);m7一一一试料采样量(氢氧化铀吸收瓶C前后的质量差)的数值，单位为克(g)。i液氯D A 锥形瓶;B 缓冲瓶;C 吸收瓶;D 冷源。固6取样蒸发装置示意图6 检验规则6. 1 本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T1250中全数值比较法。. ( 4 ) 6.2 本标准规定的检验项目全部为型式检验项目，其中氯含量为型式检验项目中的出厂检验项目，其余为型式检验项目中的抽检项目。如有下述情况:停产后复产、生产工艺有较大
22、改变(如材料、工艺条件等人合同规定等，应进行型式检验。在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。6.3 出厂的工业用液氯应由生产企业的质量监督检验部门进行检验，并附有质量证明书，内容包括t生产企业名称、产品名称、质量指标、等级、批号或生产日期、执行标准号。未满足本标准要求的工业用液氯不得声明符合本标准。6.4 用户有权按本标准规定对收到的工业用液氯进行验收检验，验证其质量是否符合本标准要求。6.5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求，应重新加倍在包装单元中采取有代表性样品对不合格项进行复检。复检结果中仍有一个结果不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。7 标志、包装、运输和贮存7. 1
23、标志出厂的工业用渣氯槽车或钢瓶上应有明显牢固的标志，内容包括:企业名称、地址、产晶名称、商标、执行标准号、空瓶质量及包装置、槽车号或钢瓶号、生产许可证编号及GB190中规定的有毒晶标志。GB 5138-2006 7.2 包装工业用遭氯用槽车或钢瓶包装。工业用液氯包装系数:钢瓶不得大于1.25 kg/L.槽车不得大于1.20 kg/L。7.3 运输和贮存按GB11984申规定执行。8 安全氯气属于E级(高度危富)物质，即使有经验的工作人员也不得单独工作，应有人监护。9 OON|的-m阁。国华人民共和国家标准工业用液氯GB 5138-2006 由* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当k印张1字数19千字2006年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年12月第一版 定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28438 GB 5138-2006
