1、中华人民共和国国家标准化学草试酸Chemical reagent OxaJic acid dihydrate 弗jUDC 54.41:661 吵54-88本标准参照来用国际标准ISO6353/2一1983O.OJ 0.02 0.05 氯化物(CI).0005 0.002 0.005 硫酸盐(S04)0.001 O. 002 0.005 总氮量(N)O. 001 O. 002 0.005 钙(Ca)0.001 0.003 0.005 铁(Fe)O. 000 2 0.000 5 O. 002 重金属(以Pb计)0.000 2 O. 000 1 O. .001 易碳化物质合格合格合格4 试验方法4.
2、 1 草酸(C2H204 2H20)含量测定称取0.2g样品，称准至O.OOOlg，榕于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锺酸押标准洛液c(tkMnohOlr:o阳滴定，近终点时加热至6凡继续滴定至溶液呈粉红色，保持30s。同时作空白试验。草酸含量按下式计算z(V1 -v. c X 0.06304 x=一一一一一X 100 m 式中:X一草酸之百分含量，%;V一高锚酸伺标准溶液之用量，mL;几一空白试验高锺酸饵标准溶液之用最，mL;c一二高锺酸饵标准溶液之物质的量踉度，mol/L;m一-样品质量，g;0.0川一每毫摩尔mAdH20)相当之克数。4.2 杂质测定样品须称准至0.01g。4.2.
3、 1 澄清度试验称取12g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于攫清度标准:优级纯.2号;分析纯.3号p化学纯.5号。4.2.2 水不溶物称取50g样品，榕于400mL沸水中，冷却至室温，用巳在105土20C恒重的4号玻璃滤蜗过滤，用热水洗涤谑渣至洗液无草酸盐反应，于105士2C电烘箱中干燥至值重。嘘渣质量不得大于:54 优级纯. . . .1. 0 mg; 分析纯.2. 5 Il1g; GB 985 1.- 88 化学纯5.0mg。4.2.3 灼烧残渣称取10g样品，置于已在650士500C恒重的增塌中，缓缓加热，直至样品完全碳化。冷却，用。.5mL 硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽，
4、于650土50C高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于1优级纯.1.0 mg; 分析纯.2.0mg; 化学纯. .5.0 mg。4.2.4 氧化物称取2g样品(化学纯取1g)，溶于25mL水中，加.5mL硝酸及1mL硝酸银榕液(17g/L).摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氟化物杂质标准溶液2优级纯0.01mgCI; 分析纯.0.04mgCl; 化学纯0.05mgCl. 与样品同时间样处理。4.2.5 硫酸盐称取2g样品(化学纯取1剖，置于蒸发皿中，加2mL水、0.5mL无水碳酸铀榕被(50g/L)、3mL 30%过氧化氢及0.5mL硝酸，盖上表面皿，在水洛上保温1
5、h，蒸干。加5mL盐酸溶榷(20%)再蒸干。残渣溶于20mL水中(必要时过撞)，加0.5mL盐酸榕液(20%)。将0.25mL硫酸饵乙醇溶液与1mL氯化顿溶液(250g/L)棍合(晶种液)，准确放置1min 。加入上述巳酸化的样品溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液z优级纯.0.02mgSO.; 分析纯. . . . O. 04 mgSO.; 化学纯. . . . . . O. 05 mgSO. 与样品同时同样处理。4.2.6 总氮量称取2g样品，置于凯氏仪中，加140mL水榕解，加5mL氢氧化铀榕液(320g/川、1.0 g定氮
6、含金，静置h，加热蒸馆出75mL，用盛有5mL硫酸溶被(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化锅榕液(320g/L)、2mL纳氏试剂.稀释至00 mL，摇匀，所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液z优级纯0.02mgN; 分析纯0.04mgN; 化学纯0.0m酬。与样品同时间样处理。4.2.7钙称取1g样品(优级纯取2g).置于铅增瑞中，加mL硫酸，加热至佯品全部挥发，于8000C灼烧20 min，冷却，加5mL盐酸加热溶解，在水浴上蒸干，残渣溶于50r此水。取10mL，加0 mL95%乙醇、0.5 mL混合碱及1mL乙二醒缩双邻氨基酣乙醇溶液(2g/L) ，放置5m
7、in.用5mL三氯甲烧萃取(温度不超过3C)，立即比色，有机层所呈紫红色不得深于标准。标准是取下列数量的钙杂质标准榕液z优级纯0.004mgCa; 分析纯. . . . O. 006 mgCa; 55 GB 9854- 88 化学纯.0.010mgCa. 稀释至10mL，与同体积样晶溶被同时同样处理。4.2.8铁称取2.5g样品，溶于40mL水中，加2mL5-磺基水杨酸溶液(100g/L) ，摇匀，加8mL氨水，摇匀，所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液z优级纯. . . O. 005 mgFe; 分析纯. . . .0.013 mgFe; 化学纯.0.050mgFe。与样品
8、同时同样处理。4.2.9 重金属称取5g样品，置于蒸发皿中，加3mL水、5mL硝酸及5mL3，0%过氧化氧，盖上表面皿，在水踏上保温1h，蒸干。加2.5mL硝酸及2.5mL水，再蒸干。残渣溶于20mL水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至4，加0.2mL乙酸溶被(30%)，稀释至25mL，加10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10 min。所呈暗色不得深于标准。标准是取下列数量的铅杂质标准榕液=优级纯. . 0.010 mgPb; 分析纯.0.020mgPb; 化学纯.0.050mg助。与样品同时间样处理。4.2.10 易碳化物质称取1g样品，置于干燥的蒸发皿中，加10mL硫酸，加热至硫
9、酸蒸气开始逸出，冷却。溶液所呈颜色不得大于标准色。标准色是取下列体积的P号标准色1):优级纯.0.8mLP号标准色F分析纯. . . .1. 2 mLP号标准色p化学纯.2.0mLP号标准色。用盐酸标准溶液(c(HCl)= O. 1 mol/L)稀释至10mL. 注:l)P号标准色的制备z按照GB9737之规定制备。5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6 包肇及标志6. 1 包装按HG3一119之规定。内包装形式:Gz-2、Gz-4;外包装形式:W-l;包装单位:第4类。6.2 标志按HG3-119之规定。56 GB 9854- 88 附加说明z本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口.本标准由重庆化学试剂厂负责起草。自本标准实施之日起，原化工部部标准HG3一988一76(化学试剂草酸作废。57
