1、中华人民共和国航空行业标准FL 6200 HB 6731. 6-2005 代替HB6731.6一1993铝合金化学成分光谱分析方法第6部分:火焰原子吸收光谱法测定铁含量Method for spectrometric analysis of aluminium alloys一Part 6: Determination of iron content by flame atomic absorption spectrometric method 2005一12-262006一05一01实施国防科学技术工业委员会发布HB 6731. 6一2005目IJ昌四6731(0.50-1.00 0.20 1
2、00 1.00-2.00 0.20 100 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1 试液的制备表1分取体积mL 一20.00 10.00 分取后补加盐酸(4.3)再稀释体积mL mL 一8 100 9 100 7.3. 1. 1 将试料(7.1)置于250mL烧杯中，加入少许水、lOmL盐酸(4.3).待剧烈反应停止后，加入2mL4mL硝酸(4.2).低温加热至试料完全溶解，煮沸驱除氨的氧化物，冷却至室温，若无浑浊或不溶物则移入100mL容量瓶中，以下按7.3.1.3进行。7.3. 1. 2 若有浑烛或不溶物，则用中速滤纸过滤，以温水洗撮，滤液置于100mL容量瓶中，将沉淀连
3、同滤纸置于铀增塌中，灰化，在约550C灼烧30min.冷却。加入3mL-5mL氢氟酸(4.1).逐滴加入硝酸(4.2)至溶液清亮，加热蒸发至干，冷却，加入少量盐酸(4.3)溶解残渣，合并于滤液中。7.3. 1. 3 将试液(7.3.1.1或7.3.1.2)按表1稀释、分取、补酸和再稀释。7.3.2 测量优化火焰原子吸收光谱仪的各项参数，使之达到最佳状态，于248.3nm波长处，在空气-乙快火焰中，以水调零，测量空白试验溶液(7.2)和试液(7.3.1.3)的吸光度。分别从校准曲线上查得相应的空白试验溶液的铁量mo和试液的铁量m)。7.4 校准曲线的绘制7.4.1 根据试料中铝元素的含量范围，称
4、取适量铝屑(4.5)六份(使铝的含量与试料中铝的含量基本一致).分别置于六个250mL烧杯中，按7.3.1溶解和分取并依次移入六个100mL容量瓶中，分别加入O.1.00. 2.00. 3.00. 4.00. 5.00mL铁标准溶液(4.4).按表1补加盐酸后，用水稀释至刻度，混匀。根据铝合金试料中铁元素的实际测定范围，在不超过最高点的情况下，可通过适当改变校准曲线溶2 HB 6731. 6-2005 液的浓度或加入的体积对校准曲线的标准点进行调整，校准曲线系列洛液要求除零浓度点外另有不少于五个的浓度点，设置的各校准曲线搭液点的梯度应适宜。7.4.2 在火焰原子吸收光谱仪上，采用铁空心阴极灯，
5、于248.3nm波长处，在空气一乙快火焰中，以水调零，测量校准曲线系列溶液(7.4.1)的吸光度。7.4.3 以铁的质量(mg)为横坐标，以扣除零浓度溶液吸光度后系列标准溶液的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。8 分析结果的计算按公式(1)计算铁的质量分数W，数值以%表示:w=旦己生x100. (1) m 式中zm一一从校准曲线上查得的试液中铁的质量，单位为毫克(mg); m。一一从校准曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量，单位为毫克(mg); m一一试液中试料的质量，单位为毫克(mg)o9 允许差平行测定分析结果之间的差值应不大于表2所列允许差。表2铁的质量分数允许差% % 0.10-0.50 0.02 0.50-1.00 0.03 1.00-2.00 0.04 一一-10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421和GB厅7728的规定。
