1、HG 2460.293 1 主题内容与适用范围 本标准规定了五氯硝基苯粉剂的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于由不同工艺路线合成的五氯硝基苯原药和填料加工而成的粉状混合物。 有效成分：五氯硝基苯 化学名称：五氯硝基苯 结构式： 分子式：C6Cl5NO2相对分子质量：295.28（按1989年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GBT 1600 农药水分测定方法 GBT 1601 农药氢离子浓度测定方法 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 HGT 2896 农药粉剂细度
2、测定方法 3 技术要求 3.1 外观：浅黄色粉末。 3.2 五氯硝基苯粉剂应还符合下列指标要求： 项 目指 标 五氯硝基苯含量， 六氯苯含量， 40.0 1.5 页码，1/8HG 2460.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460b00.htm4 试验方法 4.1 五氯硝基苯含量的测定 除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。 4.1.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻位三联苯为内标，在10SE-30chromosorb W AW DMCS色谱柱上用氢火焰离子化检测器对五氯硝基苯进行分离和测定。 4.1.2 试剂和溶液 三氯甲烷（G
3、B 682）； 固定液：SE-30； 载体：chromosorb WAW DMCS 200250 m。 五氯硝基苯标样：已知含量（内含已知含量的六氯苯）； 邻三联苯溶液：称取1.01.1g邻三联苯于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释至刻度。混匀。 4.1.3 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱柱：长2m，内径4mm不锈钢柱； 数据处理机； 微量进样器：5 L。 4.1.4 气相色谱操作条件 汽化室温度：230； 检测器温度：230； 柱箱温度：190； 载气（N2）：50mLmin；氢气：60mLmin； 空气：400mLmin； 水分含量， 细度（通过0.074mm孔径筛）
4、， pH值1.5 98.0 56 页码，2/8HG 2460.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460b00.htm 记录纸速：4mmmin； 保留时间：五氯硝基苯：7.3min；六氯苯：6.2min；邻三联苯：11.4min。 上述操作条件，系SP-501色谱仪上的操作条件，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 五氯硝基苯粉剂色谱图 1三氯甲烷；22，3，5，6-四氯硝基苯；32，3，4，5-四氯硝基苯； 42，3，4，6-四氯硝基苯；5六氯苯；6五氯硝基苯；7邻三联苯 4.1.5 测定步骤 4.1.5.1 标样溶液的
5、配制 称取五氯硝基苯标样0.100.11g（精确至0.000 2g），置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入2.0mL邻三联苯（内标）溶液，混匀。 4.1.5.2 试样溶液的配制 称取五氯硝基苯试样0.230.25g（精确至0.000 2g），置于清洁干燥具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入2.0mL邻三联苯（内标）溶液，混匀，静置10min。 4.1.5.3 测定 页码，3/8HG 2460.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460b00.htm 在4.1.4条操作条件下，等仪器基线稳定后，连续注入数针五氯硝基苯标样溶液0.6 L，待相邻两
6、次进样的五氯硝基苯与内标物邻三联苯的峰面积比的相对差小于1为止，然后按下列顺序进样分析： a 标样溶液； b 试样溶液； c 试样溶液； d 标样溶液。 4.1.5.4 计算 分别求出a、d和b、c色谱图中，五氯硝基苯与邻三联苯峰面积之比的平均值。五氯硝基苯质量百分含量 X1按式（1）计算： 4.1.5.5 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.0。 4.2 六氯苯含量的测定 4.2.1 测定步骤 在4.1.5.3条色谱图中，分别求出a、d和b、c六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值。 4.2.2 计算 六氯苯质量百分含量 X2按式（2）计算：（1）式中： b、c试样溶液中，五氯硝基苯与邻三联
7、苯峰面积比的平均值；a、d标准溶液中，五氯硝基苯与邻三联苯面积比的平均值；m1试样的质量，g；m2标样的质量，g；w 标样中五氯硝基苯的纯度，（， m m）。（2）式中： b、c试样溶液中，六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值；a、d标样溶液中，六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值；m1试样的质量，g；m2标样的质量，g；页码，4/8HG 2460.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460b00.htm4.2.3 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.15。 4.3 水分的测定 按GBT 1600进行。 4.4 细度的测定 按HGT 2896进行
8、。 4.5 pH值 按GBT 1601进行。 5 检验规则 5.1 取样方法 按GB 1605中粉剂和可湿性粉剂采样方法进行。采用随机方法确定取样的包装件，最终取样量应不少于250g。 5.2 验收规则 执行GB 1604标准。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 五氯硝基苯粉剂的包装和标志，应符合GB 3796中的有关规定，并加商标。 6.2 五氯硝基苯粉剂应用塑料袋包装，每袋5kg。每4袋装入5080cm聚丙烯编织袋中，每袋净重20kg；也可根据用户要求，采用其他形式的包装。 6.3 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放、避免与皮肤、眼睛接触、防止由口鼻吸入。 6.4 包装件
9、应贮存在通风、干燥（低温）的室内仓库中。堆码方式应符合安全、搬运方便的原则。 6.5 在使用说明书和包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项、解毒方法和抢救措施等。 6.6 在规定贮存条件下，五氯硝基苯粉剂的保证期，从生产之日算起，至少为2年。保证期内，五氯硝基苯相对分解率不得超过3。 附 录 A 五氯硝基苯含量测定方法 w 标样中六氯苯的纯度，（， m m）。页码，5/8HG 2460.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460b00.htm（补充件） A1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻位三联苯为内标在10SE-3
10、0101载体（或7OV-101chromosorb W AW DMCS）色谱柱上，用热导池检测器对五氯硝基苯进行分离和测定。 A2 试剂和溶液 三氯甲烷（GB 682）； 固定液：SE-30（或OV-101）； 载体：101硅烷化白色担体（或chromosorb W AW DMCS）200250 m； 五氯硝基苯标样：已知含量（内含已知含量的六氯苯）； 邻三联苯溶液：称取2g邻三联苯置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释至刻度，混匀。 A3 仪器 气相色谱仪：具有热导池检测器； 色谱柱：长2m，内径4mm不锈钢柱； 数据处理机； 微量进样器：25 L。 A4 色谱条件 汽化室温度：220；
11、 检测器温度：200； 柱箱温度：188； 载气（H2）：30mLmin；桥流：180mA； 衰减：12； 记录纸速：4mmmin。 保留时间：五氯硝基苯：7.1min；六氯苯：5.5min；三联苯：11.2min。 页码，6/8HG 2460.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460b00.htm 五氯硝基苯粉剂色谱图 1三氯甲烷；22，3，5，6-四氯硝基苯；32，3，4，5-四氯硝基苯； 42，3，4，6-四氯硝基苯；5六氯苯；6五氯硝基苯；7邻三联苯 上述操作条件，系SP-501色谱仪上的操作条件，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当
12、调整，以获得最佳效果。 A5 测定步骤 A5.1 五氯硝基苯标样溶液的配制 称取五氯硝基苯标样0.100.11g，（精确至0.000 2g），置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入2.0mL邻三联苯（内标）溶液，混匀，静置10min。 A5.2 试样溶液的配制 称取五氯硝基苯试样0.230.25g（精确至0.000 2g），置于清洁干燥具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入2.0mL邻三联苯（内标）溶液，混匀，静置10min。 A5.3 测定和计算 进样量为10 L，余同4.1.5.3和4.1.5.4。 页码，7/8HG 2460.2932006-3-29file:/C:Inetpubwwwro
13、otdatagbmM2460b00.htmA6 允许差 两次平行结果之差，应不大于1.0。 附 录 B 六氯苯含量的测定方法 （补充件） B1 测定步骤 在A5.3色谱图中，分别求出a、d和b、c六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值。 B2 计算 六氯苯百分含量 （X4）按式（B1）计算：B3 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.15。 （B1）式中： b、c试样溶液中，六氯苯与邻三联苯的峰面积比的平均值；a、d标样溶液中，六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值；m1试样的质量，g；m2标样的质量，g；w 标样中六氯苯的纯度，（ m m）。页码，8/8HG 2460.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2460b00.htm
