1、中华人民共和国化工行业标准HG 2565 94 工业硫酸铝悍1 主题内容与适用范围牛二标准规定了工业硫酸铝饵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。术标准适用于天然明矶石加王制得的工业硫酸铝御。主要用于水质净化、造纸施胶、涂料印染、水产品随;圳、制药、制革、橡胶及有色玻璃等行业。分子式，AIK(SO，)， 12H，O或Al，(S()， K,SO, 24H,O 相对分子质量，474.39或948.78(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G I3/T 602 化学试剂杂质测定用标准
2、溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GJ3/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲眼琳分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GH/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(;U 8450 食品添加剂中碎的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法GH 8946 塑料编织袋Gl:l 8947 复合塑料编织袋3 技术要求3. 1 外观a无色透明、半透明块状、粒状或晶状粉末。3.2 J.业硫酸铝饵应符合下表要求:项目44西安铝押CAIK(SO,), 12H，0)吉量(干基t)二主甘、(Fe)古量(
3、干基tl运二最主属(以Pb计吉量运二帅(A:;)吉量卡三二4二不清物古量飞/ y分毛/主=中华人民共和国化学工业部1994-02-09批准;-d2 指优等品99. 2 o. 01 0.002 0.000 2 0.2 1. 0 % m/m 标等品告格品98.6 97. 6 0.01 0.05 0.002 0.005 0.000 5 O. 001 0.4 0.6 1. 5 2.0 1994】07-01实施HG 2565-94 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和1GB/T 6682中:t!E定的4级水试技巾所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他
4、要求时均按(;B/币01、B/T 602、GB/T603之规定制备。4. 1 硫酸铝押含量的测定4. 1. 1 方法键要在限性介质巾，EDTA与铝形成络合物，片j硝酸铅返淌走过htlYJEDTAo从而确定硫酸誓:例的ff14tn 4. 1. 2 试剂和l材料4.1.2.1 盐股CGB/T622)溶液，+4; 4. 1. 2.2 氨水的巴/T631)溶液:1十1; 4.1.2.3 乙酸乙酸纳缓冲溶液，pH己们4. 1. 2. 4 乙工胶四乙酸二纳(EDTAJ(GB/T 110)标准滴定溶液，c(EDTA)约为O.05mol/L; 4.1.2.5 硝酸铅(HG/T31070)标准滴定溶液CPb(N
5、O飞)，)约为O.05mol/L, 4.1.2.6 甲盼橙指示液，2g/L，4.1.2.7 刚果红试纸。4. 1. 3 分析步骤称取按4.6. 3条研磨并经干燥的5g试样(精确至0.0002g)，置于150mL烧杯中，JU80mL 7c、加热样解。冷却后移入250mL容量瓶中，加10滴盐酸溶液.用水稀释至刻度，摇匀(混浊时J过滤.弃去初始滤f) ，此为溶液A。用移液管移取50mL溶液A，置于250mL锥形瓶中，再用移液管移取50mL乙二胶四乙酸A讷标准淌定溶液，放入一小块刚果红试纸，然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(pH5们，加15m!.乙酸乙峻纳缓冲溶液，煮沸3min，冷却tri加34滴二甲盼
6、橙指示液用硝酸铅标准1商定溶液滴定至橙黄色为终点。同时作空白试验。4. 1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸铝何CAIK(SO，J， 12H20J含量X，按式()计算:(V,-V). cXO.474 4 ，O .;. X100-X,X8. 49 )504 mx一一_.250 237.2c(Vo-V) Z一万牛一-8.49X, . . . . . . ( 1 ) 式中，(硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;Ff 滴定空白所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，mL;F -，-滴定试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积.mL，X,. 按4.2条测定的铁的百分含量，%; 试料质量，白(人1
7、744 号LOOmL硝酸铅标准滴定溶液(cCPb(NO，)，)l.OOOmol!L)相当的以克表示的硫般铝御的质量;8. 19一铁换算成硫酸铝仰的系数。4. 1. 5 允许差取于行lJ定结果的算术平均值为fJ!定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%, 4. 2 侠含I，t(11，测定:-d: 4. 2. 1 方法提要同GSO、3019第2条。4.2.2 试剂和材料同GB/T3049第3条。4.2.3 仪器、设备分光光度计:带有3cm的吸收池4. 2. 4 工作曲线的绘制HG 2565-94 按GB/T3049第5.3条的规定，用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.2.
8、5 分析步骤用移液管移取50mL(优等品、一等品)或10mL(合格品)溶液A(4.1. 3).置于100mL容量瓶中，再取50mL水于另个100mL容量瓶中，加水至约60mL.用盐酸溶液调节pH约为2.用精密pH试纸检验pHo以下按GB/T3049 .喜5.4条所述从加2.5mL抗坏血酸溶液开始至测量溶液的吸光度为止进行操作。4.2.6 分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量X，按式(2)计算2xna-mn ，-一一一卡一一一一X100mX =: X 1 000 250 25(m,-mo) mV 式中m，根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg;mo 根据测得的空白试验溶液的
9、吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg;V一移取溶液A(4.1. 3)的体积，mL;m 试料质量.g。4.2.7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。4.3 重金属含量的测定4. 3. 1 方法提要同GB8451中第2条。4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 盐酸泾胶(GB/T6685) ; 4. 3. 2. 2 乙酸(GB/T676)溶液;300g/L; 4. 3. 2.3 硫化氢饱和溶液.r恼用时制备$4. 3. 2.4 盐酸(GB/T622)溶液;1+3;4.3. 2.5 铅标准溶液;1mL溶液含有O.01rngPb; ( 2 ) 自己制
10、z用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。4.3.3 分析步骤称取5.0g研磨后的试样(精确至O.01g).置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，用移液管移取20mL滤液，置于50mL比色管中，加水至25mL.加5滴盐酸溶液.O. 19盐酸短胶、0.5mL乙酸溶液、10mL硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置1 Omin.所是颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是移取2rnLC优等品、等品)或5rnL(合格品)的铅标准溶液，置于50rnL比色管中，334
11、HG 2565- 94 从加水至25mL开始，与试验溶液同时同样处理。4.4 碑含量的测定4. 4. 1 方法提要同GB8450第2.1条。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 无前铮(GB/T2304); 4.4.2.2 盐酸的B/T622); 4.4. 2. 3 腆化梆(GB/T1272)溶液，150g/L;4.4. 2. 4 氯化亚锡(GB/T638)溶液，400g/L;4.4.2.5 碑标准溶液，lmL溶液含有O.OOlmgAs;配制:用移液管移取10mL按GB/T602配制的碑标准溶液，置于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。4.4.2.6 乙酸铅棉花;4.
12、4.2.7 漠化柔试纸。4.4.3 仪器、设备定硝器:同GB8450中第2.3条。4.4.4 分析步骤称取1.00士O.01g研磨后的试样，置于测硝瓶中，加25mL水、加5mL盐酸、5mL腆化饵溶液、5滴氯化亚锡溶液，摇匀。室温放置10min。然后加入3g元碑镑，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及澳化柔试纸的测硝管，于25-40C暗处放置1h。取出漠化乘试纸.所呈碑斑颜色不得深于标准。标准是移取2mL(优等品)、5mL(一等品、10mL(合格品)的碑标准溶液，置于测碑瓶中，加水至25mL，从加5mL盐酸开始，与试祥同时同样处理。4. 5 水不溶物含量的测定4. 5. 1 方法提要将试样溶于水，用增揭
13、式过滤器过滤，用水洗涤，使试样的主体与滤渣完全分离、烘干、称量，计算不溶物含量。4.5.2 试剂和材料氯化领(GB/T652)溶液;lOg/L.4. 5. 3 仪器、设备增塌式过滤器:滤板孔径5m-15m.4. 5. 4 分析步骤称取约20日研磨后的试样(精确至O.Olg)，置于250mL烧杯中，加入150mL沸水，搅拌溶解，用于105-110(;烘干至恒重的精塌式过滤器过滤，用沸水洗涤残渣至滤液不含SO-，(用氯化银溶液检查)。将增锅于105-110C烘干至恒重。4.5.5 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X3按式(3)计算X, = _m-.2_:_m:. 3=:买一_X 100
14、 . . . ( 3 ) 式中zml一一增涡式过滤器的质量，如m，一一干燥后带塌式过滤器与水不溶物的质量，g;m 试料的质量，g。4.5.6 允许差53 ,) HG 2565-94 月旦、1年行测定结果的t1术平均值为测定结果.1- 1 fiWIJ定结果的绝对运值不大于0.02%04.6 水分的测定4. 6. 1 !i.去提安J 伞定的温度和真空度下，将试样烘卡，测定试样减少的质量。4. 6. 2 仪器、设备4. 6. 2. 1 !i .,:; f燥箱:能控制在35士2C .真空度为8093kPa(lmm Hg= 133. 32ZPa) , 4 6. 2.2 称单瓶，f50mmX 30mm ,
15、 46.2.3 试验筛(心B6003) ，R40/3系列f200mmX 50mm/355严m,f200rnm X 50rnm/250ffio 4.6.3 分析步骤将试样研磨，用孔径为355m和250m的试验筛过筛，用预先在35士2C、真空度为8093kPal 恒星的称世瓶称量约5g粒役在250355m的试样(精确室。.000 2日).置于真空干燥箱中，f35士2( .真空度为8()93kPa下干燥1h，称量。4.6.4 分析结果的表述以质iiI百分数表示的水分X，按式(4)计算:Ajl , m-r燥前试料的质量，g;川，-f燥后试料的质量，g。4.6.5 允许差x m-n21 ，-一-X 10
16、0 ( ) I 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5 检验规则5. 1 1丁业硫酸铝饵应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有山厂的-UI硫酸铝御产品都符合本标准的要求。每批出厂的硫酸铝饵产品都应附有质量证明朽。内容包括尘产!一名、1址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到始工业硫酸铝钢产品进行验收。5. 3 每批产品不超过100t。5. 4 按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，用采样勺拨开物料表面，取出有代表性试样
17、，不少于50g。将所采样品充分混匀，用四分法缩分至约500g.分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广u瓶I卡，密封。瓶I二粘贴标签，注明2生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。.瓶用二检验，另-瓶保存三个月备查。5. 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使只有.rryi指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。5. 6 当供需双方对产品质量发生异议时，按中华人民共和国产品质量法的规定办理。5. 7 采用。B1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 I二业硫酸铝何包装袋上应有牢固清晰的
18、标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净if(、批日!.&;f:.产日期和本标准编号，以及GB191中规定的怡湿标志。6. 2 业硫酸铝锦的包装z块状硫酸铝绑采用单层包装，采用GB8947规定的B型复合塑料编织袋，见恪)(J , 900rnm X 550mm，其性能和检验方法应符合GB8947B型的规定;位状和粉状硫酸铝御采用仪r;包装.内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋.规格尺寸:1 OOOmm X 650mm，厚度为O.06mm.外包装采用二:HiHG 256594 (;8 8946规定的塑料编织袋，规格尺寸，900X550rnm，其性能和检验方法应符合GB8946的规定。E业硫酸
19、铝绑包装时，将内袋热合，或扎口后，将塑料编织袋缝合。距袋上端边15rnrn处来回缝合二道，针E巨6-7mm，缝线整齐，针1I均匀，无漏缝和跳针现象。工业硫酸铝饵每袋净重50险。6.3 工业硫酸铝仰在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮、受热，不得与有毒、有害、有色、易染物质混运，防止污染。6. 4 工业硫酸铝饵应贮存在阴凉、干燥、通风的库房中，防止雨淋、受潮、日晒、受热、防止与有毒、有色、易染物质混贮，防止污染。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、浙江平阳矶矿、安徽芦江矶矿负责起草。本标准主要起草人刘淑英、叶学喜、周锡宝、徐经元、项善鸣。 :J 37
