1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1690.3 2019 新型纺织纤维成分分析方法 第 3 部分： 石墨烯改性纤维的定性鉴别 Analysis of new type textile fiber component Part 3: Identification ofgraphene modified fiber 中华人民共和国海关总署发 布 ICS 59.080.01 W 04 2019-12-27 发布 2020-07-01 实施 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 I SN/T 1690.3 2019 前 言 SN / T 1690新型纺织纤维成分分析
2、方法共分为 3 部分： 第 1 部分：大豆蛋白复合纤维含量的测定 硝酸法； 第 2 部分：PTT、PBT 纤维 核磁共振光谱法； 第 3 部分：石墨烯改性纤维的定性鉴别。 本部分为 SN / T 1690 的第 3 部分。 本部分按照 GB / T 1.12009 给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国成都海关，济南圣泉集团股份有限公司，中华人民共和国南 昌海关，际华三五零九纺织有限公司。 本部分主要起草人：俞凌云，苟圆，庞晓红，唐地源，王双成，彭国宝，马军强，隗健，董伟， 耿响，刘菲，吴孟茹，郭杰，苗馨匀。 以正式出版文本为准 以正式出版
3、文本为准 1 SN/T 1690.3 2019 新型纺织纤维成分分析方法 第 3 部分：石墨烯改性纤维的定性鉴别 1范围 SN / T 1690 的本部分规定了石墨烯改性锦纶纤维、石墨烯改性粘胶纤维和石墨烯改性聚酯纤维的 定性鉴别方法。 本部分适用于石墨烯改性锦纶纤维、石墨烯改性粘胶纤维和石墨烯改性聚酯纤维定性鉴别。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 6682分析实验室用水规格和试验方法 FZ / T 01057.1纺织品化学纤维第 1
4、 部分：通用说明 3术语和定义 下列术语和定义均适用于本文件。 3.1石墨烯 graphene 每一个碳原子以 SP 2 杂化与三个相邻碳原子键形成的蜂窝状结构的碳原子层。 T / CGIA 0012018，定义 2.1 3.2石墨烯改性纤维 graphene modified fiber 以其他材料为基本原料，添加石墨烯，通过不同纺丝工艺，制备具纤维结构特征及石墨烯功能 性为一体的纤维。 T / CGIA 0022018，定义 3.3 3.3石墨烯改性锦纶纤维 graphene nylon fiber 以聚酰胺为基本原料，通过石墨烯共混熔融纺丝工艺，制备具有锦纶纤维结构特征及石墨烯功 能性为
5、一体的纤维。 T / CCFA 010342017，定义 3.1 3.4石墨烯改性粘胶纤维 graphene viscose fiber 以纤维素纤维用浆粕为基本原料共混石墨烯，通过湿法纺丝工艺，制备具有粘胶短纤维结构特 征及石墨烯功能特性为一体的纤维。 T / CCFA 010322017，定义 3.1 3.5石墨烯改性聚酯纤维 graphene polyester fiber 以聚酯（PET）为基本原料，通过石墨烯共混熔融纺丝工艺，制备具有聚酯纤维结构特征及石墨 以正式出版文本为准 2 SN/T 1690.3 2019 烯功能性为一体的纤维。 T / CCFA 010312017，定义 3
6、.1。 4原理 根据石墨烯改性纤维不同的物理和化学性能，采用不同的分析方法，将试验结果对照附录 A附 录 D，进行定性分析。 5试样 试样的抽取和准备按 FZ/T 01057.1 的规定执行。 6定性分析 6.1显微镜法 6.1.1试验仪器及工具 哈氏切片器、载玻片、盖玻片、生物显微镜。 6.1.2试剂 液体石蜡。 6.1.3试验方法 6.1.3.1纵面观察 将试样扯成细束后排齐，取适当长度的试样，置于载玻片上，加上少量液体石蜡，盖上盖玻片， 放在 100 倍500 倍生物显微镜的载物台上观察其形态，并记录试样纵面特征。 6.1.3.2横截面观察 将用哈氏切片器制备好的试样横截面，置于载玻片上
7、，加上少量液体石蜡，盖上盖玻片（注意不 要带入气泡），放在 100 倍500 倍生物显微镜的载物台上观察其形态，并记录试样横截面特征。 6.1.4鉴别 参照附录 A，并参考附录 C 和附录 D 鉴别。 6.2溶解法 6.2.1试验仪器及工具 6.2.1.1温度计（0100）。 6.2.1.2分析天平（感量 1 mg）。 6.2.1.3电热恒温水浴锅（30100）。 6.2.1.4电炉、玻璃抽气滤瓶、烧杯、试管、镊子、玻璃棒、坩埚钳。 6.2.2试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为 GB/T 6682 规定的三级水。 以正式出版文本为准 3 SN/T 1690.3 2019 浓硫酸（20
8、 密度为 1.83 g/L）、浓盐酸（20 密度为 1.18 g/L）、浓硝酸（20 密度为 1.40 g/L）、 甲酸（20 密度为 1.12 g/L）、氢氟酸（20 密度为 1.15 g/L）、氢氧化钠、N二甲基甲酰胺、二甲 亚砜、次氯酸钠、环己酮、铜氨、冰乙酸、丙酮、四氢呋喃、硫氰酸钾、苯酚、环己铜、乙睛、吡 啶、四氯化碳、二氯甲烷、二氧六环、乙酸乙酯。 6.2.3试验方法 将约 100 mg 试样置于试管中，注入 10 mL 试剂（试样和试剂的浴比为 1:100）。在常温下，用玻 棒搅动 5 min，观察试剂对试样的溶解情况。常温下难于溶解的试样，需作煮沸试验，并用玻璃棒搅 动 3 m
9、in，视其溶解程度。记录试样在各种溶剂和条件下的溶解情况。 注 1：试验应在通风橱里进行，因为很多溶剂挥发性强，并且有毒；加热时不得使用明火，注意防火 安全，因为很多试剂是可燃的。 注2： 常温是指 (25-30)，煮沸是指溶剂沸腾。 6.2.4鉴别 对照附录 B，并参考附录 C 和附录 D 鉴别。 6.3拉曼光谱法 6.3.1原理 当一束激光照射样品时，样品分子与光子之间产生非弹性碰撞，即产生拉曼散射。借助于仪器将 拉曼散射的强度值与相应拉曼位移值作图，即可获得该样品的拉曼光谱，光谱每一个拉曼位移特征峰 都包含了样品分子结构的信息。不同物质有不同的拉曼光谱图。利用这种原理，将未知纤维与已知纤
10、 维的拉曼光谱进行比较来区别纤维的类别。 6.3.2仪器与工具 拉曼光谱仪：具激光光源，光源波长为 532 nm 或 785 nm，光谱范围不小于 300 cm -1 3500 cm -1 ， 光谱分辨率好于 5 cm -1 。 6.3.3试验方法 6.3.3.1开启仪器 按仪器操作程序，开启拉曼光谱仪，预热半小时至仪器稳定，功率选择 0.4 MW。 6.3.3.2选择合适的扫描条件 选择合适的光源波长，扫描次数。 6.3.3.3测试样品 将试样夹入拉曼光谱仪激光器的聚焦支架上，然后进行测量，记录 300 cm -1 3500 cm -1 的拉曼散 射光谱。试样测试部位应覆盖样品中的所有纤维。
11、 6.3.4鉴别 对照附录 C 和附录 D 鉴别。明确选区面扫描和选点扫描所选择的区域与位置，石墨烯 G 峰的峰 位在 1580 cm -1 附近；D 峰的峰位在 1270 cm -1 1450 cm -1 附近；2D 峰在 2700 cm -1 附近。对比石墨烯 改性纤维的测定结果，如果出峰位置吻合，且 I2D/IG 0.35，说明纤维中含有石墨烯。 以正式出版文本为准 4 SN/T 1690.3 2019 7试验报告 试验报告应包括但不限于以下内容： a）如采用特殊预处理去除浆料或整理剂则要详细说明； b）实验结果； c）其他任何偏离本部分的细节及异常情况描述。 以正式出版文本为准 5 S
12、N/T 1690.3 2019 附录A （资料性附录） 石墨烯改性纤维横截面和纵面形态特征表 表 A.1石墨烯改性纤维横截面和纵面形态特征表 纤维种类 纤维横截面 纤维纵面 石墨烯改性锦纶纤维 圆形 表面光滑透明带黑点 石墨烯改性粘胶纤维 锯齿形 表面光滑带条纹有黑点 石墨烯改性聚酯纤维 近似圆形 表面光滑带黑点 以正式出版文本为准 6 SN/T 1690.3 2019 附录B （规范性附录） 石墨烯改性纤维化学溶解性能表 表 B.1石墨烯改性纤维化学溶解性能表 纤维种类 试验条件 (9598)% 硫酸 70% 硫酸 40% 硫酸 (3638)% 盐酸 常温 沸 常温 沸 常温 沸 常温 沸
13、石墨烯改性锦纶纤维 S S 0 S S 0 S 0 S 0 S 0 S 0 石墨烯改性粘胶纤维 S 0 S 0 S S 0 I S S S 0 石墨烯改性聚酯纤维 S S 0 I P I I I I 纤维种类 试验条件 15% 盐酸 5% 氢氧化钠 5% 氢氧化钠 (6568)% 硝酸 常温 沸 常温 沸 常温 沸 常温 沸 石墨烯改性锦纶纤维 S S I I I I S 0 S 0 石墨烯改性粘胶纤维 I P I I I I I S 0 石墨烯改性聚酯纤维 I I I I I I I I 纤维种类 试验条件 88% 甲酸 99% N二甲基 甲酰胺 二甲亚砜 有效氯浓度不小于 5.2% 次氯酸
14、钠 常温 沸 常温 沸 常温 沸 常温 沸 石墨烯改性锦纶纤维 S 0 S 0 I S/P I S 0 I I 石墨烯改性粘胶纤维 I I I I I I I P 石墨烯改性聚酯纤维 I I I S/P I S I I 纤维种类 试验条件 99% 环己酮 铜氨溶液 99% 冰乙酸 99.5% 丙酮 常温 沸 常温 沸 常温 沸 常温 沸 石墨烯改性锦纶纤维 I I I / I S 0 I I 石墨烯改性粘胶纤维 I I S 0 / I I I I 石墨烯改性聚酯纤维 I I I / I I I I 以正式出版文本为准 7 SN/T 1690.3 2019 纤维种类 试验条件 四氢呋喃 65%
15、硫氰酸钾 苯酚 1 ：1（体积比） 苯酚 ：四氯甲烷 常温 沸 常温 沸 常温 沸 常温 沸 石墨烯改性锦纶纤维 I I S 0 S 0 S 0 S 0 I I 石墨烯改性粘胶纤维 I I I I I I I I 石墨烯改性聚酯纤维 I I I S 0 I S 0 I S 0 纤维种类 试验条件 环己铜 乙睛 吡啶 四氯化碳 常温 沸 常温 沸 常温 沸 常温 沸 石墨烯改性锦纶纤维 I I I I I I I I 石墨烯改性粘胶纤维 I S I I I I I I 石墨烯改性聚酯纤维 I S I I I I I I 纤维种类 试验条件 二氯甲烷 二氧六环 99.5% 乙酸乙酯 氢氟酸 常温
16、沸 常温 沸 常温 沸 常温 沸 石墨烯改性锦纶纤维 I I I I I I I / 石墨烯改性粘胶纤维 I I I I I I I / 石墨烯改性聚酯纤维 I I I I I I I / 注1： 符号表示：S 0 ： 立即溶解； S ： 溶解；P ： 部分溶解；P SS ： 微溶；I ： 不溶解； ： 膨润 注2： 溶解条件：常温 5min ；煮沸 3min。 注3： 常温是指 25-30，沸是指溶剂沸腾。 续表 以正式出版文本为准 8 SN/T 1690.3 2019 附录C （资料性附录） 石墨烯改性纤维拉曼位移特征峰 表 C.1石墨烯改性纤维拉曼位移特征峰 序号 纤维种类 特征峰 1/
17、cm -1 特征峰 2/cm -1 特征峰 3/cm -1 1 石墨烯改性锦纶纤维 1346.90 1581.38 2697.56 2 石墨烯改性粘胶纤维 1348.17 1581.41 2695.70 3 石墨烯改性聚酯纤维 1353.00 1585.89 2698.98 4 石墨烯 1350 1850 2700 注： 如果出峰位置吻合，且 I2D/IG 0.35，说明纤维中含有石墨烯。 以正式出版文本为准 9 SN/T 1690.3 2019 附录D （资料性附录） 石墨烯改性纤维标准拉曼光谱图 图 D.1石墨烯改性锦纶纤维 图 D.2石墨烯改性粘胶纤维 以正式出版文本为准 10 SN/T
18、 1690.3 2019 图 D.3石墨烯改性聚酯纤维 图 D.4石墨烯 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 1 字数 24 千字 2020 年 3 月第一版 2020 年 月第一次印刷 印数 1500 书号： 1551752 定价 16.00 元 新型纺织纤维成分分析方法 第 3 部分： 石墨烯改性纤维的定性鉴别 行 业 标 准 SN/T 1690.32019 * * * SN/T 1690.3 2019 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址 SN/T 1690.32019
