1、中华人民共和国专业标准工业异丁醇发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准工业异丁醇主题内容与适用范围本标准规定了工业异丁醇产品的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输贮存等本标准适用于由生产丁醇辛醇的副产物所制得的异丁醇分子式结构式相对分子质量 按 年国际原子量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备液体化学产品颜色测定法 单位 铂钴色号化工产品密度 相对密度测定通则化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法通用方法挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法化工产品采样总则液体化工产品采样通则工业用挥发性有机液体沸程的测定技术要求外观透明液体无可见杂
2、质工业异丁醇应符合下表要求指 标 名称 指 标优等品 一等品 合格品色度 铂钴号密度沸程温度范围酸度 乙酸计水分中华人民共和国化学工业部 批准 实施续表指 标 名称 指 标优等品 一等品 合格品蒸发残渣羰基化合物异丁醛计试验方法本试验方法所用试剂和水除特殊注明外均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水色度的测定按 进行测定 比色管容量测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果允许差两次平行测定结果的差值不大于 个铂钴号密度的测定密度计法按 中 的要求在试验室的常温下进行测定密度计的示值范围结果计算时工业异丁醇的密度按公式 计算式中 试验温度下工业异丁醇的密度测定时异丁醇试样的温度工业异丁醇试样密度
3、的温度补正系数适用于 温度范围测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果允许差两次平行测定结果的差值不大于比重瓶法仲裁法按 中 的要求进行测定测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果允许差两次平行测定结果的差值不大于沸程的测定按 的要求进行测定主温度计的示值范围 冷凝器符合 中 要求热源采用煤气灯或酒精灯酸度的测定方法原理用酚酞作指示剂以氢氧化钠标准滴定溶液滴定试料的酸度试剂和溶液乙醇氢氧化钠标准滴定溶液 按 制备与标定酚酞 乙醇溶液 溶解 酚酞于 乙醇中 滴加氢氧化钠标准滴定溶液使呈微粉红色仪器一般试验室仪器及锥形瓶容量 具有磨口玻璃塞滴定管容量 分刻度试验步骤取 乙醇于锥形瓶中加入 酚酞
4、指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微粉红色再准确吸取 试料加于锥形瓶中混合均匀后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色保持 不退色即为终点结果计算工业异丁醇的酸度 以乙酸计用质量百分数表示按公式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积在测定温度下试料的密度与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的乙酸的质量测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果允许差两次平行测定结果的差值不超过水分含量的测定按 规定要求进行测定 吸取试料体积为测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果允许差两次平行测定结果的差值不大于蒸发残渣的测定按 规定进行测定测定结果 取两次平行测定的算术
5、平均值为结果允许差两次平行测定结果的差值不大于羰基化合物的测定方法原理试料中的羰基化合物与盐酸羟胺作用生成肟同时放出等物质量的盐酸 用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定生成的盐酸试剂和溶液盐酸 密度约无水乙醇盐酸羟胺溶解 盐酸羟胺 于 水中 并用乙醇稀释至 再取此溶液 用乙醇稀释至氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 称取约 氢氧化钾溶于少量 约水中然后用无水乙醇稀释至 静止数日吸取上层清液以酚酞为指示剂 用盐酸标准滴定溶液标定 此溶液有效期为仪器一般试验室仪器及下列仪器带回流冷凝器的锥形瓶容量酸度计带有玻璃电极和甘汞参比电极微量滴定管容量 分刻度试验步骤准确吸取 试料 加入装有 盐酸羟胺溶液的锥形瓶中再加入
6、乙醇装上冷凝器在沸水浴中回流 取出带冷凝器的锥形瓶 冷凝至室温用 乙醇冲洗冷凝器内壁取下锥形瓶将瓶内试料倒入 烧杯中用 乙醇分数次清洗锥形瓶 并倒入烧杯中 使用酸度计以氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定 绘出滴定液体积和被测溶液 值变化曲线 曲线的拐点 约等于 即为终点 同时做空白试验结果计算工业异丁醇羰基化合物含量 以异丁醛计用质量百分数表示按公式 计算式中 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度测定试料时 消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积空白试验时 消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积试料的体积在测定温度下试料的密度与 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 相当的以克表示的异丁醛的质量测定结果 取两次平行测定的
7、算术平均值为结果允许差两次平行测定结果的差值不大于检验规则工业异丁醇产品应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证每一批出厂的工业异丁醇都符合本标准要求每一批出厂的工业异丁醇都应附有一定格式的质量证明书 内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期 产品质量和本标准编号用槽车装的工业异丁醇以每一容器为一批 用采样器自上中下三层采取平均样品桶装工业异丁醇采样按 中表 的要求进行若采样总体单元数大于 时应按总体单元数立方根的三倍数即 为总体单元数 进行采样采样方法按 中 进行所采样品总量不得少于 将样品充分混匀后分装于两个清洁干燥带有磨口塞的玻璃瓶中 粘上标签并注明生产厂名称 产品名称 批号和采样日
8、期 一瓶作为检验分析 一瓶保留一个月 以备查验蒸发残渣和羰基化合物为出厂保证项目当用户有要求时进行检验使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的工业异丁醇产品的质量进行核验 校验其质量是否符合本标准要求生产厂和使用单位在对产品进行检验时 如果发现检验结果有一项指标不符合本标准要求时 槽车装产品应重新采取二倍量的样品桶装产品 应重新自二倍数的包装单元中采样进行检验 所得结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品为不合格品当供需双方对产品质量发生争议时按照全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定进行仲裁标志包装 运输和贮存在工业异丁醇产品包装容器上应涂有牢固的标志 其内容包括产品名称 本标准编号商标 生产厂名称批号 净重和 中图 易燃液体 的标志工业异丁醇应用干燥清洁及牢固的镀锌铁桶 每桶净重 或槽车包装装卸及运输时应防止猛烈撞击工业异丁醇产品应贮存在干燥通风 温度保持在 以下的防爆仓库内附加说明本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由吉林化学工业公司化肥厂负责起草本标准主要起草人杨安群高国茹本标准参照采用美国材料与试验协会标准 工业异丁醇
