1、ICS 65. 100 G 25 HG 中华人民共和国化工行业标准2002-01-24发布农药(2001) HG 3291-3297-200 1 2002-07-01实施国家经济贸易委员会发布目录HG 3291二2001丁草股原药.3 HG 3292-2001 丁草股乳油.11 HG 3293-2001 三唾嗣原药.19 HG 3294一200120%三瞠酣乳油.29 HG 3295一2001三嗖酣可湿性精剂.39 HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药.47 HG 3297一2001三乙腾酸铝可湿性粉J. 55 备案号:10081-2002 HG 3294-2001 前当口本标准的第3章、
2、第5章是强制性的，真余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准HG3294-1989(三瞠酣乳油进行修订而成。本标准与HG3294-1989的主要技术差异为2一一酸度指标由小于等于0.5%修改为小于等于0.4%。一一乳液稳定性由稀释500倍合格修改为稀释200倍合格。一一-增加了对氯苯酣含量控制指标，规定为小于等于0.1%。一一低温稳定性的测定采用国际农药分析合作理事会(CIPAC)方法。本标准自实施之日起，同时代替HG3294-19890 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会技术归口。本标准负责起草单位E沈阳化工研究院。本标准参加起草单位z四川省化工
3、研究设计院、江苏省建湖县农药助剂厂、江苏省张家港第二农药厂。本标准主要起草人z王玉范、马玲、周建华、郁惠兴、许祥生、茅红。本标准于1989年首次发布为专业标准，1999年转化为强制性化工行业标准，并重新编号为HG 3294-1989。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。27 中华人民共和国化工行业标准20%三瞠酣乳油20 % Triadimefon Emulsifiable Concentrates 三瞠酣的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Triadimefon CIPAC数字代号:352化学名称:1-( 4-氯苯氧基)-1，1(1 H-1 ，2，4-三唾-1
4、-基)-3，3-二甲基丁-2-酣结构式z实验式:C14 H16 CIN3 O2 叫吓H-L(叫)a/N I N N一相对分子质量:293.75(按1997年国际相对原子质量)生物活性z杀菌熔点:82.3.C蒸气压(20OC):0. 1mPa HG 3294-2001 代替HG3294-1989 溶解度(g/L，20.C):水中0.07，正己烧中10-20，二氯甲炕中大于200，异丙醇中100-200，环己酣中600-1200，甲苯中400-6001 范围本标准规定了三瞠嗣乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的三瞠酣原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的三嗖酣乳
5、油。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 1600-1979(1989) 农药水分测定方法GB/T 1603-1979(1989) 农药乳剂稳定性测定方法GB/T 1604-1995 商品农药验收规则GB/T 1605-1979(1989) 商品农药采样方法GB 3796-1999 农药包装通则GB 4838-2000 农药乳油包装3 要求3. 1 外观z应是稳定的均相液体，无
6、可见的悬浮物和沉淀。国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施29 HG 3294-2001 3.2 三瞠嗣乳油应符合表1要求。表1三唾嗣乳油控制项目指标项目三嗖酶含量，%主主对氯苯盼含量，%运二水分含量，%运二酸度(以HzSO.计)，%=二乳液稳定性(稀释200倍)低温稳定性热贮稳定性注2正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性试验，每三个月至少进行一次。4 试验方法4. 1 抽样指标20.0 0.1 1. 0 O. 4 合格合格合格按GB/T1605-1979 (1989)中乳油和液体状态的来样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。4.2
7、鉴别试验气相色谱法z本鉴别试验可与三瞠酣含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三瞠酣的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。液相色谱法:在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三瞠酣的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 三瞌圄含量的测定4.3. 1 方法提要试样用三氯甲烧溶解，以葵二酸二正丁醋或邻苯二甲酸二正丁醋为内标物，使用3%OV-17/chro mosorb G A W DMCS为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的三瞠酣进行气相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和溶液三氯甲烧。丙阁。三
8、哇酣标样:已知含量大于等于99.0%。内标物z樊二酸二正丁醋或邻苯二甲酸二正丁醋，不应有干扰分析的杂质。固定液:OV-17。载体:ChromosorbG AW DMCS(l80-250m)。内标溶液z称取12.00g要二酸二正丁醋或7.50g邻苯二甲酸二正丁醋于1000 mL容量瓶中，用三氯甲烧溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3 仪器30 气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1mX3 mm(i. d.)不锈钢柱。柱填充物:OV-17涂在ChromosorbG A W DMCS(l80-250m)上。固定液:(载体+固定液)=3 : 100(质量比)。4.3.4 色谱柱的
9、制备a)固定液的涂渍HG 3294-2001 准确称取0.240g OV-17固定液于250mL烧杯中，加入适量(略大于加入载体体积)丙酬。用玻璃棒搅拌溶液，使OV-17完全溶解，倒入8.0g载体，轻轻震荡，使之混合均匀并使榕剂挥发近干，再将烧杯置于110C的烘箱中保持1h，取出放在干燥器中冷却至室温。b)色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅皖化处理的玻璃棉，通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填
10、充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c)色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以10mL/min的流量通入载气(N2)，分阶段升温至230C，并在此温度下，至少老化24ho 4.3.5 气相色谱操作条件温度(C):柱室200;气化室230;检测器室250。气体流量(mL/min):载气(N2)30;氢气30，空气300。保留时间(min):三嗖酣约12;要二酸二正丁醋约16.3;邻苯二甲酸二正丁醋约10。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三瞠酣乳油气相色谱图见图1。2 3 2 4
11、I 溶1IIJ;2一三嗖醺，3一葵二酸二正丁酶，4一邻苯二甲酸二正丁醋图1三唾嗣乳油气相色谱图4.3.6 测定步骤4.3.6.1 标样溶液的配制称取三瞠酣标样O.12 g(精确至0.0002 g)，置于25mL容量瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。4.3.6.2 试样溶液的配制称取含三瞠酣0.12g的试样(精确至0.0002g)，置于25mL容量瓶中，用与4.3.6.1中间一支移液管加入10mL内标溶液，摇匀。31 HG 3294-2001 4.3.6.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，直至相邻两针的相对响应值变化小于1.2%
12、后，按照标样榕液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4.3.7 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三嗖酣与内标物的峰面积之比，分别进行平均。试样中三嗤酣的质量分数X1(%)，按式(1)计算zr2mlP X1=一一一一(。rl m 2 式中:rl-标样溶液中三唾酣与内标物峰面积比的平均值Fr2一一试样溶液中三瞠酣与内标物峰面相比的平均值pml一一标样的质量，g;m2一一-试样的质量，由P一一标样中三瞠酣的质量分数，%。4.3.8 允许差两次平行测定结果之差，应不大于0.5%。取算术平均值作为测定结果。4.4 对氯苯酣含量的测定4.4.1 方法提要试样用乙睛溶解，以乙睛水
13、榕液为流动相，用粒径为5m的Lichrospher-ODS为填料的液相色谱柱和紫外检测器(276nm)，对试样中对氯苯酣进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.4.2 试剂和溶液乙腊z色谱级。水z新蒸二次蒸惰水。流动相:1(CHaCN:H20) =49 : 51，流动相经0.45m孔径的滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气10 min。对氯苯酣标样z已知含量，大于等于99.0%。4.4.3 仪器高效液相色谱z具有可变波长的紫外检测器。色谱柱:250mmX4. 0 mm(i. d.)不锈钢柱，内装Lichrospher-ODS填充物，粒径5m。超声波洛槽。过滤器z滤膜孔径为0.45m。4.4.
14、4 高效液相色谱操作条件流动相z(CHaCN:H20) =49 : 51。流速:1.0 mL/min。柱温E室温。检测波长:276nm。进样体积:10L。保留时间z对氯苯酣约5.6min. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对色谱柱和对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三瞠酣乳油中对氯苯酣液相色谱图见图2.32 HG 3294-2001 2 1一对氯苯盼;2一三唾嗣图2三瞠酣乳泊中对氯苯酣液相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5.1 标样溶液的配制称取对氯苯酣标样0.05g(精确至0.0002 g).置于50mL容量瓶中，用乙睛溶解、定容，摇匀。用移液管移取10mL上述溶
15、液，置于另一50mL容量瓶中，用乙脯稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的配制称取含对氯苯酣约0.01g的试样(精确至0.0002g).置于50mL容量瓶中，用约40mL乙脯溶解试样，将容量瓶置于超声波洛槽中振荡10min.取出恢复至室温后补加乙脯至刻度，摇匀。用0.45m孔径的滤膜过滤。4.4.5.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4.4.6 计算将测得的两针试样榕液以及试样前后两针标样溶液中对氯苯酷的峰面积，分别进行平均。试样中对氯苯酣的质量分数X2(%)
16、按式(2)计算zXEZi生旦EMUUMUU-. . . . . . . . (2) 5 A1m2 式中:Al一一-标样榕液中对氯苯酣峰面积的平均值FA2一-试样溶液中对氯苯酣峰面积的平均值zml一一标样的质量.g;33 HG 3294-2001 m 一一一-试样的质量，g;P一一标样中对氯苯酣的质量分数，%。4.5 水分的测定按GB/T1600-1979(1989)中的卡尔费休法进行。允许使用精度相当的水分测定仪测定。4.6 酸度的测定4.6.1 试剂和溶液丙酬。氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02 mol/L，按GB/T601-1988中4.1配制。甲基红乙醇溶液:2g/L指示剂。
17、4.6.2 测定步骤称取试样2g(精确至0.0002 g)，置于250mL锥形瓶中，加入100mL丙酬，振摇使试样溶解均匀，滴加2滴指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至由红色变为黄色为终点。同时作空白测定。4.6.3 计算以硫酸的质量分数表示的试样的酸度几(%)，按式(3)计算zc(Vt -Vo) XO. 049 X3 = _, ., . V ,_. _ - X 100 (3) m 式中:c一一氢氧化饷标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;Vt-一滴定试样溶液所消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，mL;Vo -滴定空白溶液所消耗氢氧化锅标准滴定榕液的体积，mL;m一一试样的质量，如0.049一一与1
18、.00 mL氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的硫酸的质量。4. 7 乳遭稳定性试验按GB/T1603进行。上无浮油下无沉油或沉淀为合格。4.8 低温稳定性试验4.8.1 方法提要试样在0C保持1h，记录有无固体和油状物析出。继续在OOC贮存7d，离心将固体析出物沉降，记录其体积。4.8.2 仪器制冷器z保持(0士2)C。离心管:100mL，管底刻度精度至0.05mL。离心机E与离心管配套。4.8.3 试验步骤取(100士1.O)mL试样置于离心管中，将离心管放入制冷器中冷却至(0士2)C，让离心管及内容物在(0土2)C保持1h，其间每隔15min搅
19、拌一次，每次5s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器在(0士2)C继续放置7dO 7 d后，将离心管取出，在室温(不超过20C)下静置3h，离心分离15min(管子顶部相对离心力为500g600 g，g为重力加速度)。记录管子底部离析物的体积(精确至0.05mL)。离析物不超过0.3mL为合格。4.9 热贮稳定性试验4.9. 1 仪器恒温箱(或恒温水浴):(54士2)C。安辄(或54C仍能密封的具塞玻璃瓶):50 mL。34 HG 3294-2001 医用注射器:50mL。4.9.2 实验步骤用注射器将约30mL 20%三嗖酣乳油试样注入干净的安辄(或玻璃瓶)中，避免试样接触
20、瓶颈，置此安辄于冰盐浴中致冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)。至少封三瓶，分别称量，将封好的安部置于金属容器内，再将金属容器放入(54土2)c恒温箱(或恒温水浴)中，放置14d。取出冷至室温，将安辄外面拭净后分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内，对三唾嗣含量和乳液稳定性进行检验。热贮后，20%三唾嗣乳油中的有效成分含量允许降至热贮前测得平均含量的97%，乳液稳定性仍应符合标准要求。4. 10 产晶的检验与验收产品的检验与验收应符合GBjT1604有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮远5. 1 三哇酣乳油的标志、标签和包装，应符合GB3796和GB4838规
21、定。5.2 三唾酣乳油应用带有瓶塞及瓶盖的棕色玻璃瓶或塑料瓶包装，每瓶净含量为200mL或500mL, 外用防震网套、泡沫塑料、草套或瓦楞纸衬垫，紧密排列于钙塑箱、纸箱或木箱中，以防损坏，每箱不多于20瓶。5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式包装，但应符合GB4838的规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6 在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应说明，三瞌圈是-种低毒杀菌剂。吞噬或眼入均有毒。还可通过皮肤渗入。使用本晶应带防护手套。施药时要顺凤方向进行，防
22、止口鼻眼入，皮肤或身体操露部位接触本晶后，应及时用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应请医生诊治。5. 7 在规定的贮运条件下，三瞠酣乳油的保证期，从生产日期算起为二年。35 FOR-BNmlFONmO国中华人民共和国化工行业标准农药(2001)(京)新登字039号HG 32913297-2001 化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)发行电话，(010)64982530http./ 唔新华书店北京发行所经销化学工业出版社印刷厂印刷化学工业出版社印刷厂装订开本880X1230毫米1/16印张4字数87千字2002年6月第1版2002年6月北京第1次印刷书号，155025 0084 定价:35.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
