HG T 3294-2001 20%三唑酮乳油.pdf
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1、ICS 65. 100 G 25 HG 中华人民共和国化工行业标准2002-01-24发布农药(2001) HG 3291-3297-200 1 2002-07-01实施国家经济贸易委员会发布目录HG 3291二2001丁草股原药.3 HG 3292-2001 丁草股乳油.11 HG 3293-2001 三唾嗣原药.19 HG 3294一200120%三瞠酣乳油.29 HG 3295一2001三嗖酣可湿性精剂.39 HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药.47 HG 3297一2001三乙腾酸铝可湿性粉J. 55 备案号:10081-2002 HG 3294-2001 前当口本标准的第3章、
2、第5章是强制性的,真余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准HG3294-1989(三瞠酣乳油进行修订而成。本标准与HG3294-1989的主要技术差异为2一一酸度指标由小于等于0.5%修改为小于等于0.4%。一一乳液稳定性由稀释500倍合格修改为稀释200倍合格。一一-增加了对氯苯酣含量控制指标,规定为小于等于0.1%。一一低温稳定性的测定采用国际农药分析合作理事会(CIPAC)方法。本标准自实施之日起,同时代替HG3294-19890 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会技术归口。本标准负责起草单位E沈阳化工研究院。本标准参加起草单位z四川省化工
3、研究设计院、江苏省建湖县农药助剂厂、江苏省张家港第二农药厂。本标准主要起草人z王玉范、马玲、周建华、郁惠兴、许祥生、茅红。本标准于1989年首次发布为专业标准,1999年转化为强制性化工行业标准,并重新编号为HG 3294-1989。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。27 中华人民共和国化工行业标准20%三瞠酣乳油20 % Triadimefon Emulsifiable Concentrates 三瞠酣的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Triadimefon CIPAC数字代号:352化学名称:1-( 4-氯苯氧基)-1,1(1 H-1 ,2,4-三唾-1
4、-基)-3,3-二甲基丁-2-酣结构式z实验式:C14 H16 CIN3 O2 叫吓H-L(叫)a/N I N N一相对分子质量:293.75(按1997年国际相对原子质量)生物活性z杀菌熔点:82.3.C蒸气压(20OC):0. 1mPa HG 3294-2001 代替HG3294-1989 溶解度(g/L,20.C):水中0.07,正己烧中10-20,二氯甲炕中大于200,异丙醇中100-200,环己酣中600-1200,甲苯中400-6001 范围本标准规定了三瞠嗣乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的三瞠酣原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的三嗖酣乳
5、油。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 1600-1979(1989) 农药水分测定方法GB/T 1603-1979(1989) 农药乳剂稳定性测定方法GB/T 1604-1995 商品农药验收规则GB/T 1605-1979(1989) 商品农药采样方法GB 3796-1999 农药包装通则GB 4838-2000 农药乳油包装3 要求3. 1 外观z应是稳定的均相液体,无
6、可见的悬浮物和沉淀。国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施29 HG 3294-2001 3.2 三瞠嗣乳油应符合表1要求。表1三唾嗣乳油控制项目指标项目三嗖酶含量,%主主对氯苯盼含量,%运二水分含量,%运二酸度(以HzSO.计),%=二乳液稳定性(稀释200倍)低温稳定性热贮稳定性注2正常生产时,低温稳定性、热贮稳定性试验,每三个月至少进行一次。4 试验方法4. 1 抽样指标20.0 0.1 1. 0 O. 4 合格合格合格按GB/T1605-1979 (1989)中乳油和液体状态的来样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于200mL。4.2
7、鉴别试验气相色谱法z本鉴别试验可与三瞠酣含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三瞠酣的色谱峰保留时间,其相对差值应在1.5%以内。液相色谱法:在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三瞠酣的色谱峰保留时间,其相对差值应在1.5%以内。4.3 三瞌圄含量的测定4.3. 1 方法提要试样用三氯甲烧溶解,以葵二酸二正丁醋或邻苯二甲酸二正丁醋为内标物,使用3%OV-17/chro mosorb G A W DMCS为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的三瞠酣进行气相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和溶液三氯甲烧。丙阁。三
8、哇酣标样:已知含量大于等于99.0%。内标物z樊二酸二正丁醋或邻苯二甲酸二正丁醋,不应有干扰分析的杂质。固定液:OV-17。载体:ChromosorbG AW DMCS(l80-250m)。内标溶液z称取12.00g要二酸二正丁醋或7.50g邻苯二甲酸二正丁醋于1000 mL容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至刻度,摇匀。4.3.3 仪器30 气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1mX3 mm(i. d.)不锈钢柱。柱填充物:OV-17涂在ChromosorbG A W DMCS(l80-250m)上。固定液:(载体+固定液)=3 : 100(质量比)。4.3.4 色谱柱的
9、制备a)固定液的涂渍HG 3294-2001 准确称取0.240g OV-17固定液于250mL烧杯中,加入适量(略大于加入载体体积)丙酬。用玻璃棒搅拌溶液,使OV-17完全溶解,倒入8.0g载体,轻轻震荡,使之混合均匀并使榕剂挥发近干,再将烧杯置于110C的烘箱中保持1h,取出放在干燥器中冷却至室温。b)色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱出口1.5 cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅皖化处理的玻璃棉,通过橡胶管接到真空泵上,开启真空泵,继续缓缓加入填充物,并不断轻敲柱壁,使其填充的均匀紧密。填
10、充完毕,在入口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动。c)色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以10mL/min的流量通入载气(N2),分阶段升温至230C,并在此温度下,至少老化24ho 4.3.5 气相色谱操作条件温度(C):柱室200;气化室230;检测器室250。气体流量(mL/min):载气(N2)30;氢气30,空气300。保留时间(min):三嗖酣约12;要二酸二正丁醋约16.3;邻苯二甲酸二正丁醋约10。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。典型的三瞠酣乳油气相色谱图见图1。2 3 2 4
11、I 溶1IIJ;2一三嗖醺,3一葵二酸二正丁酶,4一邻苯二甲酸二正丁醋图1三唾嗣乳油气相色谱图4.3.6 测定步骤4.3.6.1 标样溶液的配制称取三瞠酣标样O.12 g(精确至0.0002 g),置于25mL容量瓶中,用移液管加入10mL内标溶液,摇匀。4.3.6.2 试样溶液的配制称取含三瞠酣0.12g的试样(精确至0.0002g),置于25mL容量瓶中,用与4.3.6.1中间一支移液管加入10mL内标溶液,摇匀。31 HG 3294-2001 4.3.6.3 测定在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,直至相邻两针的相对响应值变化小于1.2%
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