1、中华人民共和国专业标准三氯杀螨砜原药发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准三氯杀螨砜原药主题内容与适用范围本标准规定了三氯杀螨砜原药的技术要求检验方法检验规则以及包装标志 运输和贮存条件本标准适用于由三氯苯氯磺酸 一氯苯为主要原料经酰化缩合精制制得的三氯杀螨砜原药有效成分 三氯杀螨砜化学名称 四氯二苯砜分子式结构式相对分子质量 年国际原子量引用标准农药水分测定方法商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观浅黄色或黄色细颗粒状固体三氯杀螨砜原药还应符合下列指标要求指 标名称指 标优级品一级品三氯杀螨砜含量水分酸度以 计检验方法三氯杀螨砜含量测定中华人民共和国化学工业部 批准
2、 实施方法提要试样用三氯甲烷溶解以正二十六烷作内标物 在 柱上 使用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪对三氯杀螨砜进行分离和定量试剂和溶液三氯甲烷三氯杀螨砜标准样品 已知含量固定液载体 目内标物正二十六烷内标溶液 称取 正二十六烷色谱分析无干扰杂质 于 容量瓶中 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器记录仪或气相色谱数据处理机色谱柱长 内径 不锈钢柱柱填充物微量进样器色谱柱的制备固定液的涂渍称取 固定液于 烧杯中加入适量 约 三氯甲烷使其完全溶解 倒入载体轻轻振荡使之混合均匀溶液挥发近干后 置于 烘箱中烘色谱柱的填充将洁净的色谱柱入口端连一小漏斗出口端塞裹纱布用橡皮管同
3、真空泵相连开启真空泵 从漏斗处分批加入烘干的填充物不断轻敲管壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱 在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱入口端与色谱仪的气化室相连接 出口端暂不接检测器以 的载气流速将柱温逐步升至 并在此温度下至少老化色谱操作条件温度柱温检测温度气化温度气体流速载气氮气氢气空气进样量保留时间三氯杀螨砜为正二十六烷为三氯杀螨砜色谱分离图溶剂 三氯杀螨砜 正二十六烷上述色谱条件系色谱仪典型操作参数 在采用本标准时 可根据不同的气相色谱仪对上述参数作适当调整以期获得最佳结果测定步骤标样溶液的制备称取三氯杀螨砜标准样品 精确至 于 具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标液摇匀试样溶液
4、的制备称取约含 精确至 三氯杀螨砜的试样于 具塞玻璃瓶中 用移液管准确加入内标溶液 摇匀试样测定在选定条件下待仪器稳定后 用微量进样器按下列次序进样分析标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液进样量为 两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三氯杀螨砜与内标物的峰面积比之差除以其平均值应不大于 否则需重复进样计算分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液的峰面积比试样中三氯杀螨砜质量百分含量按式 计算式中 试样溶液中三氯杀螨砜与内标物峰面积比的平均值标样溶液中三氯杀螨砜与内标物峰面积比的平均值三氯杀螨砜原药试样的质量三氯杀螨砜标准样品的质量三氯杀螨砜标准样品的百分含量允许差两次平行测得结果之差应不
5、大于水分测定按 中的化学滴定法测定酸度测定试剂和溶液丙酮氢氧化钠标准滴定溶液溴甲酚绿甲基红指示剂 份 溴甲酚绿乙醇溶液与 份 甲基红乙醇溶液混合均匀分析步骤称取三氯杀螨砜原药试样 准确至 置于 锥形瓶中加入 丙酮 水摇匀 加 滴指示剂 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现亮绿色即为终点计算以质量百分数表示的酸度 按式 计算式中 氢氧化钠标准溶液 的实际浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积试样的质量与 氢氧化钠标准溶液 相当的硫酸的以克表示的质量检验规则三氯杀螨砜原药需经生产厂的质量监督检验部门按本标准检验合格后方可出厂每批出厂的三氯杀螨砜原药都应附有质量证明
6、书 内容包括 生产厂名产品名称批号或生产日期 净重和产品质量符合本标准的证明及标准编号每批三氯杀螨砜的量应不超过精制罐的容量用户有权按照本标准的各项规定检验所收到的三氯杀螨砜原药的质量是否符合本标准的要求取样方法应按 执行若检验结果中有的指标不符合本标准则重新自两倍量的包装袋中取样进行检验 重新检验的结果中即使只有一项指标不符合本标准的要求 则整批三氯杀螨砜为不合格当供需双方对产品质量发生争议时可由双方协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装 运输和贮存三氯杀螨砜原药的标志和包装应符合 农药包装通则中的有关规定三氯杀螨砜原药用内衬塑料袋的塑料编织袋包装 每袋 也可根据用户的要求采用其他形式的包装贮运时应严防日晒 雨淋保持良好通风搬运时避免碰撞不得与食物种子饲料混放避免与皮肤接触附加说明本标准由化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人袁春凤姜敏怡 李秀杰
