1、中华人民共和国专业标准ZEG25 015一90三氯杀蜻砚原药1主题内容与适用范围本标准规定了三氯杀蜻矾原药的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存条件本标准适用于由三氯苯、氯磺酸、一氯苯为主要原料经酞化、缩合、精制制得的三氯杀靖矾原药。有效成分:三氯杀蜻矾化学名称;2,4,45一四氯二苯矾分子式:C,H6C1,0,S结构式;011510CI相对分子质量;356.06(1987年国际原子量)2引用标准GB 160。农药水分测定方法GB 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则3技术要求3.1外观;浅黄色或黄色细颗粒状固体。3.2三氯杀蜻讽原药还应符合下列指标要求:%(，
2、/，)指标名称指标优级品一级品三氯杀蜻矾含量)94.090. 0水分(0. 40,5酸度(以H,SO;计)(0.10.14. 1检验方法三氯杀蜻讽含量测定中华人民共和国化学工业部1990一04一11批准1991一01一01实施1735ZBG25 015一904.1.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以正二十六烷作内标物，在SE-30柱上，使用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪，对三氯杀蜻矾进行分离和定量。4.1.2试剂和溶液a三氯甲烷(GB 682);b三氯杀蜻矾标准样品:已知含量;c固定液:SE-30;d.载体:Chromosorb W-Hp 180 -250 pm(60-80目);e.内标物:正二
3、十六烷;f.内标溶液:称取0. 480 g正二十六烷(色谱分析无干扰杂质)于200 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度、摇匀。4.1.3仪器a.气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;b.记录仪或气相色谱数据处理机;c.色谱柱:长lm内径3 mm不锈钢柱;d.柱填充物:5%SE-30/Chromosorb W-Hp 180250 pm;e.微量进样器:10 pL,4.1.4色谱柱的制备4.14.1固定液的涂渍称取0. 20 g SE-30固定液于250 mL烧杯中，加人适量(约22mL)三氯甲烷使其完全溶解，倒人4.0g载体，轻轻振荡，使之混合均匀，溶液挥发近干后，置于1100C烘箱中烘2
4、h,4.1.4.2色谱柱的填充将洁净的色谱柱入口端连一小漏斗，出口端塞裹纱布，用橡皮管同真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分批加入烘干的填充物，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃棉。4.1.4.3色谱柱的老化将色谱柱入口端与色谱仪的气化室相连接，出口端暂不接检测器，以20 mL/min的载气流速，将柱温逐步升至260并在此温度下至少老化48 h,4.1.5色谱操作条件温度a.柱温:2300C;b.检测温度:2501C ;c气化温度:250-C n，一三氯杀蜻矾标准样品的质量，9;1138ZBG25 015一90尹三氯杀蜡矾标准样品的百分含量，%。4.1.6
5、.5允许差两次平行测得结果之差应不大于1.2%.4.2水分测定按GB 160。中的化学滴定法测定。4.3酸度测定4.3. 1试剂和溶液丙酮(GB 686)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)一0. 02 mol/L;澳甲酚绿一甲基红指示剂:3份1 g/L澳甲酚绿乙醇溶液与1份2 g/L甲基红乙醇溶液混合均匀。4.3.2分析步骤称取三氯杀蛾矾原药试样2. 0-2. 3 g(准确至。. 000 2 g)置于250 mL锥形瓶中，加入90 mL丙酮，10 mL水，摇匀。加5-7滴指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。4.3.3计算以质量百分数表示的酸度X,按式(2)计算:(V:一V
6、,)c火0. 049_ Xz一于六扩一=丫二X 100 .n二(2)式中:。-一氢氧化钠标准溶液(4.3.1.2)的实际浓度，mol/L;Vz滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V,滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;二试样的质量,9;0. 049与1. 00 mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)二1. 000 mol/L相当的硫酸的以克表示的质量。5检验规则5.1三氯杀蜻矾原药需经生产厂的质量监督检验部门按本标准检验合格后方可出厂。5.2每批出厂的三氯杀蜻矾原药都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、产品名称、批号或生产日期、净重和产品质量符合本标准的证明及标准编号。5.3每批
7、三抓杀蜻矾的量应不超过精制罐的容量。5.4用户有权按照本标准的各项规定检验所收到的三氯杀蜻矾原药的质量是否符合本标准的要求。5. 5取样方法应按GB 1605执行。5.6若检验结果中有的指标不符合本标准，则重新自两倍量的包装袋中取样进行检验。重新检验的结果中即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批三氯杀蜻矾为不合格。5.了当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。6标志、包装、运输和贮存6. 1三靓杀蜻矾原药的标志和包装应符合GB 3796农药包装通则中的有关规定.6.2三氯杀蜻矾原药用内衬塑料袋的塑料编织袋包装，每袋40kg;也可根据用户的要求采用其他形式的包装。6.3贮运时应严防日晒、雨淋、保持良好通风;搬运时避免碰撞。不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触。1139ZBG25 015一90附加说明:本标准由化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人袁春凤、姜敏怡、李秀杰。1140
