HJ T 196-2005 水质.凯氏氮的测定.气相分子吸收光谱法.pdf

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资源描述

1、本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入,以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 196 2005 水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water qualityDetermination of KjeldahlNitrogen By Gasphase molecular absorption spectrometry (发布稿) 2005-11-09 发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局 发 布 I HJ/ T 196 2005 目 次 前言 1 范围 1 2 引用标准 1 3 术语与定义 1 4 原理 1 5 试剂 1

2、6 仪器、装置及工作条件 2 7 水样的采集与保存 2 8 水样的预处理 2 9 步骤 3 10 结果的计算 3 11 精密度和准确度 3 II HJ/ T 196 2005 前 言 本标准规定了凯氏氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。 本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。 1 HJ/ T 196 2005 水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、 水库、 湖泊、

3、江河水中凯氏氮的测定, 检出限 0.020mg/L, 测定下限 0.100mg/L,测定上限 200mg/L。 2 引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。 GB 11891 89 水质 凯氏氮的测定 蒸馏光度法 当上述标准被修订时,应使用其最新版本。 3 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。 4 原理 将水样中游离氨、 铵盐和有机物中的胺转变成铵盐, 用次溴酸盐氧化剂, 将铵盐氧化成亚硝酸盐后,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定水样中

4、凯氏氮。 5 试剂 本标准使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或电导率 0.7 S/cm 的去离子水。 5.1 无氨水的制备:将去离子水用硫酸调至 pH2 后 ,进行蒸馏,弃去最初 100ml 馏出液,收集后面的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。 5.2 盐酸: C(HCl)=6mol/L。 5.3 盐酸: C(HCl)=4.5mol/L。 5.4 无水乙醇。 5.5 无水高氯酸镁( Mg(ClO4)2) : 8 10 目颗粒。 5.6 硫酸 (H2SO4): 1.84。 5.7 硫酸钾 (K2SO4):固体。 5.8 硫酸铜溶液, 5%:称取 5g 硫酸铜( CuSO4)溶解于水

5、,稀释至 100ml。 5.9 氢氧化钠溶液, 40%:称取 200g 氢氧化钠 (NaOH)于含有 600ml 水的 1000ml 烧杯中,盖上表面皿,加热煮沸,蒸发至 500ml,冷却后于聚乙烯瓶中密闭保存。 5.10 溴百里酚蓝指示剂:称取 0.1g 溴百里酚蓝( C27H28O5Br2S)于小烧杯中,加入 2ml 无水乙醇( 5.3) ,搅拌成湿盐状,加水至 100ml 摇匀。 5.11 溴酸盐混合液:称取 1.25g 溴酸钾( KBrO3)及 10g 溴化钾( KBr) ,溶解于 500ml 水中,此溶液为贮备液,常年稳定。 5. 12 次溴酸盐氧化剂:吸取 1.0ml 溴酸盐混合液

6、( 5.11)于棕色磨口试剂瓶中,加入 50ml 水及 3.0ml 2 HJ/ T 196 2005 盐酸( 5.2) ,立即密塞,充分摇匀,于暗处放置 5min,加入 50ml 氢氧化钠( 5.9) ,充分摇匀, 待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制,配制时 ,所用试剂、水和室内温度应不低于 18。 5.13 亚硝酸盐氮标准贮备液( 0.500mg/ml) :称取预先在 105 110干燥 4h 的光谱纯亚硝酸钠( NaNO2) 2.463g 溶解于水,转入 1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 5.14 亚硝酸盐氮标准使用液 (20.00 g/ml):吸取亚硝酸盐氮标准贮备液(

7、5.13) ,用水逐级稀释而成。 6 仪器、装置及工作条件 6.1 仪器及装置 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。 6.1.2 锌( Zn)空心阴极灯。 6.1.3 微量可调移液器: 50 250 l。 6.1.4 可调定量加液器: 300ml 无色玻璃瓶,加液量 0 5ml。 6.1.5 气液分离装置 (见示意图 ):清洗瓶 1 及样品反应瓶 2 为容积 50 ml 的标准磨口玻璃瓶;干燥管 3中放入无水高氯酸镁( 5.4)。将各部分用 PVC 软管连接于仪器( 6.1.1) 。 气液分离装置示意图 1清洗瓶; 2 样品吹气反应瓶; 3干燥管 6.2 参考工作条件 空心阴极灯电流: 3 5mA

8、; 载气 (空气) 流量: 0.5L/min; 工作波长: 213.9nm; 光能量保持在 100%117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。 7 水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应尽快分析,必要时加硫酸酸化样品至 pH2,于 2 5下保存。酸化时应注意防止吸收空气中的氨而沾污。 8 水样的预处理 8.1 水样的消解及氧化 8.1.1 消解:参照表 1 取样于 250ml 烧杯中,加入 2.5ml 硫酸( 5.6) 、 1.2g 硫酸钾( 5.7) 、 0.4ml 硫酸铜 ( 5.8) 摇匀。 盖上表面皿, 加热煮沸至冒白烟, 并使溶液变清。 降低加热温度, 保持微沸状态 30

9、min。冷却后转入 100ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 3 HJ/ T 196 2005 表 1 凯氏氮量与相应取样体积 凯氏氮含量 (mg/L) 取样体积 (ml) 凯氏氮含量 (mg/L) 取样体积 (ml) 5 50 10 50 10 5 10 25 50 200 5 8.1.2 氧化:吸取适量消解液(氮量 50 g)于 50ml 容量瓶中,加水至约 30ml,加入 1 滴溴百里酚 蓝指示剂( 5.10) ,缓慢滴加 40%氢氧化钠( 5.9)至溶液变蓝。加入 15ml 次溴酸盐氧化剂( 5.12) ,加水稀释至标线,密塞,充分摇匀,在不低于 18的室温下氧化 20min,待测

10、。 同时用水制备空白样。 9 步骤 9.1 测量系统的净化 每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约 5ml 水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。 9.2 校准曲线的绘制 使用亚硝酸盐氮标准使用液( 5.14)直接绘制凯氏氮的标准曲线。 用微量移液器( 6.1.3)逐个移取 0、 50、 100 、 150 、 200 、 250 l标准使用液( 5.14)于样品反应瓶中,加水至 2ml,用定量加液器( 6.1.4)加入 3ml 盐酸( 5.3)及 0.5ml 无水乙醇( 5.4) ,将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度

11、与相对应的凯氏氮量( g)绘制校准曲线。 9.3 水样的测定 取待测水样( 8.1.2) 2.0ml 于样品反应瓶中,以下操作同 9.2 校准曲线绘制。 测定试样前,测定空白试样,进行空白校正。 10 结果的计算 凯氏氮的含量按下式计算: 式中: m 根据校准曲线计算出的氮量( g) ; m0根据校准曲线计算出的空白氮量( g) ; V1分取消解后的水样体积( ml) ; V 取样体积( ml) 。 11 准确度和精密度 ()502100/,10=VVmmLmgN凯氏氮4 11.1 精密度 HJ/ T 196 2005 测定 1.00mg/L 0.05mg/L 凯氏氮统一标准样品( n=6) ,测得结果为 0.99 1.03mg/L,平均值 1.00mg/L,极差 0.05mg/L。 11.2 准确度 测定 1.00mg/L 0.05mg/L 凯氏氮统一标样,测得平均值 1.01mg/L,相对误差 1.0%;对地表水样加入 10 g 凯氏氮标样,测得回收率为 98.0% 101%。

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