1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法发布实施国家环境保护总局发布国家环境保护总局标准固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法国家环境保护总局批准实施适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的铬酸雾测定在无组织排放样品分析中当采样体积为时方法的检出限为方法的定量测定浓度范围为在有组织排放样品分析中当采样体积为时方法的检出限为方法的定量测定浓度范围为在有还原性物质存在的条件下铬酸雾的测定受到明显干扰定义铬酸雾指以气雾状态存在的铬酸或可溶性铬酸盐本标准以测定其中的六价铬为基础以铬酸计方法原理固定污染源有组织排放的铬酸雾用玻璃纤维滤筒吸附后用
2、水溶解无组织排放的铬酸雾用水吸收在酸性条件下铬酸中的六价铬与二苯基碳酰二肼作用生成玫瑰红色的化合物该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比在波长处用分光光度法测定反应式如下引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文大气污染物综合排放标准固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法试剂和材料除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水乙醇硫酸二苯基碳酰二肼重铬酸钾基准试剂硫酸溶液用量筒量取硫酸缓慢边搅拌倒入约水中转移至容量瓶中用水稀释到标线二苯基碳酰二肼溶液称取二苯基碳酰二肼溶于乙醇中加入硫酸溶液摇匀放入冰箱中保存此试剂应为无色颜色改变即不宜使用六价铬标准储备
3、液称取预先在烘干两小时并在干燥器中冷却的基准试剂重铬酸钾用少量水溶解后移入容量瓶中稀释至标线摇匀六价铬标准溶液吸取六价铬标准储备液于容量瓶中用蒸馏水稀至标线摇匀仪器分光光度计附比色皿具塞磨石锥形瓶采样仪器有组织排放监测采样仪器按照中节颗粒物采样配置采样仪器采样管采用不锈钢材质头部具有滤筒夹的采样管样品收集装置与采样管头部滤筒夹相匹配的玻璃纤维无胶滤筒流量计量装置根据等速采样方法配置相应的流量计量装置抽气泵根据选用的等速采样方法配置适当的抽气泵连接管内衬聚四氟乙烯薄膜的乳胶管或硅橡胶管无组织排放监测采样仪器引气管采用聚乙烯或聚四氟乙烯软管头部接装一个玻璃漏斗样品吸收装置型多孔玻板吸收管流量计量装
4、置参考中配置流量计量装置抽气泵参考中配置抽气泵连接管聚乙烯聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管样品采集和保存有组织排放样品采集采样位置和采样点按中和确定采样位置和采样点采样装置的连接采样前要彻底清洗采样管的采样嘴和弯管并吹干将玻璃纤维滤筒装入采样管头部的滤筒夹内根据所选择的等速采样方法按照中的有关部分连接好采样系统连接管要尽可能短并检查系统的气密性和可靠性样品采集将装有玻璃纤维滤筒的采样管伸入排气筒内的采样点按颗粒物等速采样原理确定采样流量根据铬酸雾浓度适当选择采样时间同时测定必要的温度压力等参数样品保存采样完毕后小心取出滤筒放入具塞磨口锥形瓶中并用少量蒸馏水冲洗采样嘴及弯管洗涤液并入
5、锥形瓶中盖好瓶塞带回实验室采样嘴用棉签擦干弯管用吸球吹干后备用样品密闭保存于天内分析完毕无组织排放样品采集采样位置和采样点按中附录确定无组织排放监控点的位置或按其他特定要求确定采样点连接采样装置按照引气管吸收管流量计量装置和抽气泵的顺序连接采样系统连接管要尽可能短如无必要可不接引气管按中的要求检查采样系统的气密性和可靠性样品采集在型玻板吸收管中装入蒸馏水接入采样系统以的流量采气记录采气时间环境温度和气压样品保存采样结束后用聚四氟乙烯薄膜封住吸收管的进出口再用乳胶管将进出口密封带回实验室分析样品应尽快分析如不能及时分析应密封保存时间不超过分析步骤绘制校准曲线标准色列的配制取支具塞比色管按下表配制
6、标准色列管号六价铬标准液蒸馏水六价铬显色于上述比色管中加入二苯基碳酰二肼溶液加蒸馏水稀至标线摇匀放置后在波长处以蒸馏水为参比用比色皿测定各管的吸光度校准曲线的绘制将上述标准色列溶液测得的吸光度扣除试剂空白零浓度的吸光度便得到校正吸光度以校正吸光度为纵坐标以六价铬含量为横坐标绘制校准曲线并计算其线性回归方程样品测定无组织排放样品的测定将吸收管中的吸收液移入具塞比色管中并用蒸馏水分次冲洗吸收管洗涤液并入具塞比色管中以下按校准曲线绘制相同的步骤进行样品分析测定各样品的吸光度有组织排放样品测定在放有滤筒的锥形瓶中加煮沸的蒸馏水小心捣碎滤筒振摇数分钟后将溶液滤入容量瓶中用适量热蒸馏水洗涤滤筒残渣次洗涤液
7、并入容量瓶中待滤液冷却至室温后用蒸馏水稀至标线摇匀即为样品溶液同时取一个同批号的滤筒放入锥形瓶中同样品处理操作滤入容量瓶中作为滤筒空白溶液分别从容量瓶中取出适量的样品溶液和滤筒空白溶液移入具塞比色管按校准曲线绘制的步骤进行实样分析测定样品和滤筒空白的吸光度和计算和结果表示无组织排放样品中铬酸雾浓度的计算和表示由测定的无组织排放样品吸光度在校准曲线上查出样品中六价铬的含量也可由回归方程式计算出样品中六价铬的含量样品中铬酸雾的浓度用下式计算式中样品中所含六价铬的量换算成标准状态下的干采气体积六价铬换算成铬酸雾的系数有组织排放样品中铬酸雾浓度的计算和表示由样品和滤筒空白的吸光度和在校准曲线上查出所取
8、样品和滤筒空白溶液的六价铬含量及也可由回归方程进行计算样品中铬酸雾浓度用下式计算式中分析样品溶液的六价铬含量分析滤筒空白溶液的六价铬含量滤筒浸取液的总体积分析所取样品和滤筒空白溶液的体积换算成标准状态下的干采气体积六价铬换算成铬酸雾的系数按中或计算值铬酸雾有组织排放的排放浓度计算按中或计算铬酸雾的排放浓度铬酸雾有组织排放的排放速率计算按中计算铬酸雾的排放速率铬酸雾的无组织排放监控浓度值计算按下式计算一个无组织排放监控点的铬酸雾平均浓度式中一个无组织排放监控点的铬酸雾平均浓度一个样品中的铬酸雾浓度一个无组织排放监控点采集的样品数无组织排放监控浓度值的计算按附录中计算铬酸雾的无组织排放监控浓度值精密度和准确度精密度经五个实验室测定浓度为和的铬酸雾统一样品得到方法精密度数据见下表统一样品浓度重复性标准偏差重复性相对标准偏差重复性再现性标准偏差再现性相对标准偏差再现性准确度五个实验室测定浓度为的铬酸雾统一样品测定总均值的相对误差为各实验室测定均值的相对误差于五个实验室测定浓度为的铬酸雾统一样品测定总均值的相对误差为各实验室测定均值的相对误差于附加说明本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由中船总公司第九设计院负责起草本标准主要起草人吴嘉莉黄莎本标准委托中国环境监测总站负责解释
