1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法发布实施国家环境保护总局发布国家环境保护总局标准固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法国家环境保护总局批准实施适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定当采样体积为时方法的氮氧化物检出限为定量测定的浓度下限为在不作稀释的情况下测定的浓度上限为方法原理样品气体被收集在一个盛有稀硫酸过氧化氢吸收液的瓶中氮氧化物受到氧化和被吸收成为存在于吸收液中于处测定的光吸收引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文大气污染物综合排放标准固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法试剂与材料除非另有说明分析
2、中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水硫酸双氧水硝酸钾基准试剂过氧化氢溶液在容量瓶中加入双氧水用水稀释至标线硝酸钾标准贮备液准确称取事先于干燥的硝酸钾溶解于水并转移至容量瓶中用水稀释至刻度此溶液每毫升相当于硝酸钾标准使用液准确吸取硝酸钾标准贮备液至容量瓶中用水稀释至刻度此溶液每毫升相当于吸收液于容量瓶中加入约水缓慢加入硫酸再加入过氧化氢溶液摇匀后用水稀释至刻度该溶液应贮存于棕色容量瓶中使用时避免阳光直射存放于暗处可使用一周仪器分光光度计具紫外部分和石英比色皿采样装置采样管具有适当尺寸的硬质玻璃或聚四氟乙烯管料并备有可加热防止水气凝结的加温夹套样品吸收瓶或的圆底烧瓶其瓶口应可与一三支三通阀磨口
3、相接壁厚可承受一个大气压力其外部具有泡沫塑料包壳尺寸如图所示烧瓶泡沫塑料外壳及温度计插孔玻璃三支三通阀可与样品吸收瓶磨口相接负压表测量精度应可达到或更好最大量程达以上在无法得到负压表的情况下可采用具有相同功效的型管压力表真空抽气泵能将样品吸收瓶抽真空至绝对压力等于或低于温度计可以从每间隔进行测量连接管内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管玻璃棉真空活塞油脂玻璃二通阀样品采集和保存采样位置和采样点按中和设置采样位置和采样点采样时间和频次按中设置采样时间和采样频次采样装置的连接将二通和三通阀的活塞及与吸收瓶相接的磨口部分涂好真空活塞油脂采样管头部塞适量玻璃棉吸收瓶内装好吸收液后按下图相连接连接管要尽可能短并
4、应保证密封性和可靠性采样前的检查采样前首先要检查采样管头部是否已塞好适量玻璃棉各连接点是否稳妥然后检查样品吸收瓶的密封性启动泵抽真空至一定程度后关闭二通阀活塞观察负压表指针若在内负压下降超过应检查漏气原因并重新连接否则可进行采样样品采集将吸收瓶内的真空度抽至负旋转三通阀活塞使吸收瓶关闭采样管抽取排气筒内的气体清洗管道约再旋转三通阀活塞使采样管内的气体迅速进入吸收瓶内关闭吸收瓶将吸收瓶连三通阀一起从采样装置中拆下摇动后注意避免阳光直射带回实验室记录吸收瓶抽真空时和采样后的温度和大气压力样品存放采好样的吸收瓶带回实验室应放置于阴暗处时间不少于排气筒采样管接头三通阀样品吸收瓶三通负压表真空泵二通阀温
5、度计泡沫塑料壳分析步骤绘制校准曲线取只容量瓶分别加入和标准使用液向每只容量瓶加入吸收液用水稀释至刻度在紫外分光光度计处以空白为参比测定吸光度以吸光度为纵坐标对应的含量为横坐标绘制校准曲线并计算校准曲线的线性回归方程样品分析带回实验室的样品放置以后再摇动然后开启三通阀活塞并取下三通阀从每一个样品中准确吸取吸收液注入到容量瓶中用水稀释至刻度以下按绘制校准曲线相同步骤进行样品分析计算和结果表示采样体积计算式中吸收瓶和阀的容积应采用重量法校准吸收液体积采样前吸收瓶内的压力采样后吸收瓶内的压力采样前吸收瓶内的温度采样后吸收瓶内的温度温度为度时的饱和水蒸气压力温度为度时的饱和水蒸气压力换算成标准状态的采样
6、体积样品中氮氧化物的计算式中样品中氮氧化物的浓度由校准曲线查得或由回归方程计算得到的氮氧化物以计质量同在吸收液体积为取其中进行测定情况下的系数如果所取进行测定的体积有变化该系数亦应作相应变化氮氧化物排放浓度的计算按中或计算氮氧化物的排放浓度氮氧化物排放速率的计算按中计算氮氧化物的排放速率精密度和准确度方法的精密度五个实验室分别测定氮氧化物浓度为的统一样品测定重复性标准偏差为重复性相对标准偏差为重复性为测定的再现性标准偏差为再现性相对标准偏差为再现性为五个实验室共同采集和分别测定某硝酸生产排放废气样品测定结果的相对标准偏差为方法的准确度五个实验室分别测定氮氧化物浓度为的统一样品测定总均值的相对误差为各实验室测定均值的相对误差于之间说明对于浓度过高的样品可以在采样前降低吸收瓶的抽真空程度或减少取出进行分析的吸液体积对于浓度过低的样品可增加取出分析的吸收液体积从而扩大测定范围但同时应注意使标准系列与样品溶液的基本组分相同附加说明本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由上海市环境监测中心负责起草本标准主要起草人支克正周怡靳茂霞本标准委托中国环境监测总站负责解释
