1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法发布实施国家环境保护总局发布前言本标准制定了碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度及其排放总量的测定方法制定过程中参照了国家标准固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法及年国家环保局印发的空气和废气监测分析方法的部分内容并参考了国内外有关采样器的技术指标及企业标准本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准由国家环境保护总局解释国家环境保护总局标准固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法国家环境保护总局批准实施范围本标准规定了碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放速率的方法引用标准下列标准所
2、包含的条文在本标准中引用构成本标准的条文与本标准同效固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法测定方法原理测定范围及测定误差烟气中的二氧化硫被氨基磺酸铵混合溶液吸收用碘标准溶液滴定按滴定量计算二氧化硫浓度反应式如下测定范围在测定范围内方法的批内误差不大于影响因素锅炉燃料在正常工况燃烧时烟气中等还原性物质含量极少对测定的影响可忽略不计吸收液中氨基磺酸铵可消除二氧化氮的影响采样管应加热至以防止二氧化硫被冷凝水吸收使测定结果偏低仪器烟气采样器多孔玻板吸收瓶棕色酸式滴定管大气压力计烟尘测试仪或能测定管道气体参数的其他测试仪试剂除特殊规定外本标准采用试剂均为分析纯水为去离子水或蒸馏水吸收液称取氨基磺
3、酸铵硫酸铵溶入少量水中加水至再加入稳定剂摇匀贮存于玻璃瓶中冰箱保存有效期三个月稳定剂称取乙二胺四乙酸二钠盐溶于热水冷却后加入异丙醇用水稀释至贮存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中冰箱保存有效期一年淀粉指示剂称取可溶性淀粉加少量水调成糊状慢慢倒入沸水中继续煮沸至溶液澄清冷却后贮于细口瓶中现配现用碘酸钾标准溶液称取约碘酸钾优级纯烘干准确到溶于水移入容量瓶中用水稀释至标线冰箱保存有效期半年盐酸溶液量取浓盐酸用水稀释至硫代硫酸钠溶液称取硫代硫酸钠溶解于新煮沸并已冷却的水中加无水碳酸钠贮于棕色细口瓶中放置一周后标定其浓度若溶液呈现浑浊时应加以过滤冰箱保存有效期半年每月标定一次标定方法吸取碘酸钾标准溶液置于碘量瓶中加新
4、煮沸并已冷却的水加碘化钾振荡至完全溶解后再加入盐酸溶液立即盖好瓶塞混匀在暗处置放后用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色加淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好退去按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度式中硫代硫酸钠溶液的浓度称取的碘酸钾重量滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积相当硫代硫酸钠溶液的碘酸钾的质量碘贮备液称取碘化钾碘加少量水溶解后用水稀释至加三滴盐酸贮于棕色瓶中保存于暗处每月用硫代硫酸钠溶液标定一次标定方法吸取碘贮备液用硫代硫酸钠标准溶液标定至溶液由红棕色变为淡黄色后加淀粉溶液继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚好消失为止按下式计算碘贮备液浓度式中碘贮备液的浓度硫代硫酸钠标准溶液的浓度滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积滴定
5、时取碘贮备液的体积碘标准溶液吸取碘贮备液于容量瓶中用水稀释至标线混匀贮于棕色瓶中在冰箱中保存有效期三个月采样采样采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行按照中及款的有关规定进行烟气采样干烟气采样量的测定及计算参见中或款用两个多孔玻板吸收瓶串联采样每瓶各加入吸收液以流量采样可在吸收瓶外用冰浴或冷水浴控制吸收液温度以提高吸收效率采样时间影响为保证具有较高的吸收效率对不同烟气二氧化硫浓度要控制不同的采样时间当烟气二氧化硫浓度低于时采样时间应在烟气浓度高于时采样时间应在加有稳定剂的吸收液在测定范围内其吸收效率采样频次同一工况下应连续测定三次取平均值作为测量结果测定采样后应尽快对样品进行滴定样品放置时
6、间不应超过将两吸收瓶中的样品全部转入碘量瓶用少量吸收液分别洗涤吸收瓶两次洗涤液亦转入碘量瓶摇匀加淀粉溶液用碘标准溶液滴定至蓝色记录消耗量另取相同体积吸收液同法进行空白滴定记录消耗量若烟气二氧化硫浓度较高可取部分吸收液进行滴定此时按款所列计算公式计算结果应除以部分吸收液占总吸收液的比值计算式中标准状况下干烟气二氧化硫浓度碘标准溶液浓度标准状况下干烟气的采样体积碘标准溶液相当的二氧化硫的质量二氧化硫排放速率的计算排气流量的测定与计算按照款的规定测量排气流速按照款的规定计算标准状况下干排气流量其中标准状况下干排气流量二氧化硫排放速率的计算二氧化硫浓度以表示时其浓度可按下式转化为标准状况下干烟气二氧化硫浓度式中标准状况下干烟气二氧化硫浓度二氧化硫排放速率的计算
