1、国家环境保护总局标准水质铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护总局发布前言为配合污水综合排放标准的实施制订本标准本标准为首次制订本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准由国家环境保护总局负责解释国家环境保护总局标准水质铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法国家环境保护总局批准实施范围本标准规定了测定铍的石墨炉原子吸收分光光度法适用于地表水和污水中铍的测定本标准的检出限为在本标准规定的条件下测定范围为下述阳离子对本方法有不同程度的干扰其允许存在的浓度分别为原理铍在热解石墨炉中被加热原子化成为基态原子蒸汽对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收在一定浓度
2、范围内其吸收强度与试液中铍的含量成正比试剂除另有说明测定时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度的水硫酸优级纯硝酸硫酸溶液将硫酸和水等体积混合硝酸溶液将体积硝酸和体积水混合铍标准储备液称取四水合硫酸铍准确至置于小烧杯中用水溶解然后移入容量瓶中加入硫酸溶液用水稀释至标线摇匀铍标准中间液准确移取铍标准储备液至容量瓶中加入硫酸溶液用水稀释至标线摇匀铍标准使用液准确移取铍标准中间液至容量瓶中加入硫酸溶液用水稀释至标线摇匀铝溶液溶解硝酸铝于水中定容至仪器一般实验室仪器石墨炉原子吸收分光光度计带有背景扣除装置铍空心阴极灯热解石墨管仪器工作条件不同型号的仪器最佳测试条件不同可根据使用说明
3、书自行选择本标准通常采用的测量条件见表表仪器使用参数测定元素铍测定波长通带宽度灯电流干燥灰化原子化清除氩气流量进样量样品采集采样前将所用的聚乙烯瓶用洗涤剂洗净再用硝酸溶液荡洗最后用水冲洗干净需测定铍的总量时样品采集后立即加入硫酸使样品为需测定可滤态铍时采样后尽快用滤膜过滤然后按酸化分析步骤试液的制备清洁水样和一般污水可直接进行分析取适量含铍样品置于比色管中加入铝溶液硫酸溶液用水稀释至标线摇匀备测测定按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件测定试液的吸光度空白试验用水代替试样采用和相同的步骤和试剂制备全程序空白溶液并按进行测定校准曲线准确移取铍标准使用液于比色管中以下操作同配制成铍含量为的标准溶液系列然后按照的条件由低到高顺次测定标准溶液系列的吸光度用减去空白溶液吸收值的吸光度与相对应的元素含量绘制铍的校准曲线结果的表示水样中铍的含量按下式计算式中水样中铍的含量由校准曲线上查得的含铍浓度定容体积取样体积精密度和准确度六个实验室分析含铍为和两个浓度水平的统一样品经数理统计测定平均值分别为和室内相对标准偏差重现性相对标准偏差均为室间相对标准偏差再现性相对标准偏差为和相对误差分别为和本标准同样适用于含铍为的地表水实际污水样品的分析其相对标准偏差为加标回收率在之间注意事项石墨炉在使用过程中基线漂移较大为了减少测定误差测定过程中要适时用标准溶液进行校正
