1、中华人民共和国环境保护行业标准大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护总局发布前言为配合大气污染物排放标准的贯彻实施规范大气固定污染源中镉的测定方法特制定本标准本标准规定了大气固定污染源中镉的样品采集和样品保存方法镉的火焰原子吸收分光光度法的分析步骤等本标准经文献调研方法研究和方法验证等过程并在全国范围内征求意见后制定本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准由国家环境保护总局解释中华人民共和国环境保护行业标准大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法国家环境保护总局批准实施范围适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镉
2、及其化合物的测定方法检出限当采集气体的滤膜制备成样品时最低检出限为测定范围干扰当钙的浓度高于时抑制镉的吸收引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性环境空气总悬浮颗粒物测定重量法固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法大气污染物综合排放标准定义本标准中大气固定污染源中的镉系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸高氯酸体系浸出的镉及其化合物原理将经硝酸高氯酸消解后的试样溶液喷入空气乙炔贫燃火焰中于处测定吸光值根据特征谱线的光强度可确定样品溶液中镉的浓度试剂本标准所用试
3、剂除非另有说明均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制高氯酸优级纯镉标准贮备液准确称取光谱纯或含量不低于的镉用适量硝酸溶液溶解必要时加热至溶解完全用去离子水稀释定容至混匀镉标准使用液临用时用硝酸溶液逐级稀释镉贮备液而成仪器一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备总悬浮颗粒物采样器烟尘采样器玻璃纤维滤筒过氯乙烯滤膜样品采集和保存样品的采集有组织排气采样点数目采样点位设置及采样方法按中第章有关规定执行采样频次和时间按中第章有关规定执行采用玻璃纤维滤筒采集排气中的颗粒物详细记录采样条件无组织排气采样点数目采样点位设置和采样时间按中
4、附录中有关规定执行采样方法参照第章中有关规定执行采用过氯乙烯滤膜采集样品滤膜安装时将毛面朝上详细记录采样条件样品的保存采集后的样品放置在样品袋中于干燥洁净的干燥器中保存分析步骤试样溶液的制备玻璃纤维滤筒将试样滤筒剪碎切勿使尘粒抖落置于锥形瓶中加入硝酸高氯酸瓶口插入一个小漏斗于电热板上加热至微沸保持微沸稍冷再加入硝酸继续加热微沸至近干如果样品消解不完全可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅冷却加入少量水用定量滤纸过滤用水洗涤锥形瓶滤渣数次合并洗涤液和滤液加热浓缩至左右转移到容量瓶中用水稀释至标线即为试样溶液过氯乙烯滤膜取试样滤膜置于锥形瓶中加入硝酸放置过夜其后消解方法与同但酸量减半空白试验溶液的制
5、备取同批号空白滤筒或滤膜至少两个以上按或条操作制备成空白试验溶液校准曲线的绘制取个容量瓶分别加入镉标准使用液然后用硝酸溶液稀释至标线配制成工作标准溶液该标准溶液含镉分别为按仪器说明书的操作步骤调试仪器并选择仪器参数测定工作标准溶液的吸光度值以吸光度值对镉浓度绘制校准曲线并算出校准曲线的回归直线方程试样溶液的测定按校准曲线绘制时的仪器工作条件吸入硝酸溶液将仪器调零分别吸入空白溶液和试样溶液记录吸光度值计算和结果表示排放浓度根据所测的吸光度值在校准曲线上查出或由回归方程算出试样溶液和空白溶液的浓度并由下式计算固定污染源排放中镉的含量有组织排放式中镉及其氧化物换算成镉浓度试样溶液中镉的浓度空白滤筒溶液中镉的浓度试样溶液体积换算成标准状态下干气的采样体积无组织排放式中镉及其氧化物换算成镉浓度试样溶液中镉的浓度空白滤膜溶液中镉的浓度试样溶液体积换算成标准状态下干气的采样体积试样滤膜总面积测定时所取滤膜面积排放速率排放速率按中有关规定计算精密度与准确度精密度四个实验室火焰法测定水系沉积标准参考物经多个实验室多次测定得平均值为统一试样重复性相对标准偏差为再现性相对标准偏差为准确度四个实验室火焰法测定水系沉积标准参考物经多个实验室多次测定得平均值为统一试样相对误差为
