1、中华人民共和国环境保护行业标准大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护总局发布前言为配合大气污染物综合排放标准的贯彻实施规范大气固定污染源中锡的测定特制定本标准本标准规定了大气固定污染源中锡的样品采集和样品保存方法锡的石墨炉原子吸收分光光度法的分析步骤等本标准经文献调研方法研究和方法验证等过程并在全国范围内征求意见后制定本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准由国家环境保护总局解释中华人民共和国环境保护行业标准大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法国家环境保护总局批准实施范围适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排
2、放中锡及其化合物的测定方法测定范围当将采集气体的滤膜制备成样品时最低检出限为测定范围干扰当的浓度高于时对本方法有干扰引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性环境空气总悬浮颗粒物测定重量法固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法大气污染物综合排放标准定义本标准中大气固定污染源中的锡系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸高氯酸体系浸出的锡及其化合物原理将经硝酸高氯酸体系消解后的试样溶液注入石墨炉原子化器的石墨管中于处测定吸光值根据特征谱线的光强度可确定样品溶液中锡的
3、浓度试剂本标准所用试剂除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸溶液用硝酸配制盐酸优级纯高氯酸优级纯锡标准贮备液准确称取光谱纯或含量不低于的锡用盐酸溶解移入容量瓶中用硝酸溶液稀释定容至标线混匀贮存于聚乙烯瓶中锡标准使用液临用时用硝酸溶液逐级稀释锡贮备液而成锆溶液称取氧氯化锆溶于水中酒石酸锆基体改进剂酒石酸取锆溶液置于已盛有硝酸溶液的小烧杯中依次加入水酒石酸优级纯溶解至完全仪器一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备热解石墨管总悬浮颗粒物采样器烟尘采样器玻璃纤维滤筒过氯乙烯滤膜样品的采集和保存样品的采集有组织排放采样点数目采样点位设置及采样方法按中
4、第章有关规定执行采样频次和时间按中第章有关规定执行采用玻璃纤维滤筒采集排放的颗粒物详细记录采样条件无组织排放采样点数目采样点位设置和时间按中附录中有关规定执行采样方法参照第章中有关规定执行采用过氯乙烯滤膜采集样品滤膜安装时将毛面朝上详细记录采样条件样品的保存将采集的样品放在采样袋中置于干燥洁净的干燥器中保存分析步骤试样溶液的制备玻璃纤维滤筒将试样滤筒剪碎切勿使尘粒抖落置于锥形瓶中加入硝酸高氯酸瓶口插入一个小漏斗于电热板上加热至微沸保持微沸稍冷再加入硝酸继续加热微沸至近干如果样品消解不完全可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅冷却加入少量水用定量滤纸过滤用水洗涤锥形瓶滤渣数次合并洗涤液和滤液加热浓
5、缩至左右移到容量瓶中用水稀释至标线即为试样溶液过氯乙烯滤膜取试样滤膜置于锥形瓶中加入硝酸放置过夜其后消解方法与同但酸量减半空白试验溶液的制备取同批号空白滤筒或滤膜至少两个以上按或条操作制备成空白试验溶液校准曲线的绘制工作标准溶液的配制取个容量瓶分别加入锡标准使用液然后用硝酸溶液稀释至标线配制成工作标准溶液该标准溶液含锡分别为涂锆石墨管的制作用微量移液器向热解石墨管中移入锆溶液按仪器说明书的操作步骤和选定的仪器工作条件及参数进行一次全过程原子化制备成涂锆石墨管仪器参数可参照仪器说明书进行选择以下条件和参数仅供参考波长灯电流狭缝石墨管热解石墨管进样量改进剂样品溶液氩气流量内外干燥温度与时间灰化温度
6、与时间原子化温度与时间清洗温度与时间校准曲线的绘制用微量移液器向已涂锆的石墨管中依次移入酒石酸锆基体改进剂工作标准溶液按照制备涂锆管的仪器工作条件测定工作标准溶液的吸光度值以吸光度值对锡浓度绘制校准曲线并算出校准曲线的回归直线方程试样溶液的测定按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤分别测定空白溶液和试样溶液记录吸光度值计算和结果表示排放浓度根据所测的吸光度值在校准曲线上查出或由回归方程中算出试样溶液和空白溶液中锡的浓度并由下式计算固定污染源排放中锡的含量有组织排放式中锡及其氧化物换算成锡浓度试样溶液中锡的浓度空白滤筒溶液中锡的浓度试样溶液体积换算成标准状态下干气的采样体积无组织排放式中锡及其氧化物换算成锡浓度试样溶液中锡的浓度空白滤膜溶液中锡的浓度试样溶液体积换算成标准状态下干气的采样体积试样滤膜总面积测定时所取滤膜面积排放速率有组织排放按计算锡的排放速率精密度与准确度精密度四个实验室用石墨炉法测定地球化学标准参考物经多个实验室多次测定得平均值为统一试样重复性相对标准偏差为再现性相对标准偏差为准确度四个实验室用石墨炉法测定地球化学标准参考物经多个实验室多次测定得平均值为统一试样相对误差为
